CN105752975B - 电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法 - Google Patents

电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法，利用现有已知技术先制备1,3,6‑三硝基芘，然后制备荧光石墨烯量子点，其步骤：（1）称取所得1,3,6‑三硝基芘溶解于去离子水中，加入水合肼，超声分散0.5～1h，使其混合均匀，得到悬浮液；（2）将悬浮液放于电子束发生装置中，经受一定辐照剂量的电子束辐照，辐照剂量为50~500 KGy；（3）将辐照后的悬浮液取出，用25 nm滤膜过滤，得黄色滤液。本发明方法简单、条件温和、成本低廉；制备中对环境无污染；所得的荧光石墨烯量子点结晶良好，尺寸均匀具有良好的生物细胞成像性能。

Description

电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法，属于辐射化学和材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯量子点由于其具有优异的光学和电学性质，得到国际上研究学者的广泛关注，有望在生物成像、生物传感、太阳能电池、超级电容器和环境光（电）催化等领域有广阔的应用前景。目前已有多种制备石墨烯量子点的方法，包括水热切割法、电化学法、溶剂热法和微波法等。但是，石墨烯量子点的上述制备方法存在工艺复杂、制备时间长、成本较高等缺点。因此，探索、研究出一种简单、廉价、高效适合清洁生产石墨烯量子点的方法是具有非常重要意义的工作。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法。
本发明利用现有已知技术先制备前驱物1,3,6-三硝基芘，然后制备荧光石墨烯量子点。
本发明提供了一种电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
(1). 制备原料1,3,6-三硝基芘
首先按照现有技术制备原料1,3,6-三硝基芘，其制备方法如下：
将一定量芘加入40～80 ml硝酸中，在50～80 oC油浴下搅拌反应6～24 h，反应结束后，待反应溶液温度降到室温，将溶液加入到0.2～1 L冰水中，搅拌一定时间，用抽滤瓶过滤，过滤后得到固体物，用去离子水洗涤至滤液pH值为6～7，将洗涤后的固体物放入烘箱中烘干，烘干温度为60～80oC，烘干时间为6～24h，烘干后得到1,3,6-三硝基芘备用；
(2). 荧光石墨烯量子点的制备
(2-1). 称取一定量上述步骤1中制得的1,3,6-三硝基芘溶解于去离子水中，然后加入一定量的水合肼，超声分散0.5～1 h，使其充分混合均匀，得到悬浮液，所述的1,3,6-三硝基芘的水溶液浓度为0.01-0.1 g/10 ml水，水合肼的加入量为0.05-1 ml/10 ml水；
(2-2). 将上述悬浮液放置于电子束发生装置中，使其经受一定辐照剂量的电子束辐照，辐照剂量为50~500 KGy；
(2-3). 将辐照后的悬浮液取出，用25 nm滤膜过滤，过滤后，即得含荧光石墨烯量子点的黄色滤液；
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
本发明工艺简单、条件温和、成本低廉；制备过程中不使用有机溶剂，对环境无污染；通过本发明的方法制得的荧光石墨烯量子点结晶良好，尺寸均匀；经细胞成像实验，本发明制得的材料具有良好的成像性能，适用于生物医学成像。
附图说明
图1是本发明实施例中所制备的荧光石墨烯量子点在365纳米紫外光照射下发出蓝色荧光图。
图2是本发明实施例中所制备的荧光石墨烯量子点的场发射透射电镜图。
图3是本发明实施例中所制备的荧光石墨烯量子点的原子力显微镜图像。
图4是本发明实施例中所制备的荧光石墨烯量子点对MCF7细胞成像的图片。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例详细叙述于后。
实施例：
首先按现有已知技术制取1,3,6-三硝基芘（该技术方法可参考文献Wang, L.Nat. Commun. 2014, 5,5357.）。
(1). 制备原料1,3,6-三硝基芘
将1g芘加入80 ml硝酸中，在80 oC油浴下搅拌反应24 h，反应结束后，等反应溶液温度降到室温后，将降温后的溶液加入到1 L冰水中，搅拌1 h，用玻璃砂芯漏斗抽滤瓶过滤，得到固体物，用水洗涤固体物，直到滤液的pH值为7，将洗涤后的固体物放入烘箱中烘干，温度为80oC，烘干时间为12小时，得到1,3,6-三硝基芘；
(2). 荧光石墨烯量子点的制备
（2-1）称取上述所得的0.02 g的1,3,6-三硝基芘溶解于10 ml去离子水中，然后加入0.1 ml的水合肼，超声分散1 h，使其充分混合均匀，得到悬浮液；
（2-2）将上述悬浮液放置于电子束发生装置中，使其经受一定辐照剂量的电子束辐照，辐照剂量为400 KGy；
（2-3）将辐照后的悬浮液取出，用25 nm滤膜过滤，过滤后，即得含荧光石墨烯量子点的黄色滤液。本发明实施例中所制得的样品的表征，通过各仪器检测，所得表征结果如下：
在365 nm紫外灯照射下显示出明亮的蓝色荧光，如图1所示。
利用场发射透射电子显微镜进行观察，观察到本实施例中的步骤2制得的荧光石墨烯量子点的尺寸为4.5纳米，具有良好的单晶形貌，如图2所示。
利用原子力显微镜进行观察，观察到本实施例中的步骤2制得的荧光石墨烯量子点的厚度为2~2.5纳米，如图3所示。
所制石墨烯量子点可用于生物成像，如图4所示，可以对MCF7细胞具有高质量的成像。

Claims (1)

1.一种电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
制备原料1,3,6-三硝基芘
首先按照现有技术制备原料1,3,6-三硝基芘，其制备方法如下：
将一定量芘加入40～80ml硝酸中，在50～80℃油浴下搅拌反应6～24h，反应结束后，待反应溶液温度降到室温，将溶液加入到0.2～1L冰水中，搅拌一定时间，用抽滤瓶过滤，过滤后得到固体物，用去离子水洗涤至滤液pH值为6～7，再用水洗涤，将洗涤后的固体物放入烘箱中烘干，烘干温度为60～80℃，烘干时间为6～24h，烘干后得到1,3,6-三硝基芘备用；荧光石墨烯量子点的制备
(2-1).称取一定量上述步骤中制得的1,3,6-三硝基芘溶解于去离子水中，然后加入一定量的水合肼，超声分散0.5～1h，使其充分混合均匀，得到悬浮液，所述的1,3,6-三硝基芘的水溶液浓度为0.01-0.1g/10ml水，水合肼的加入量为0.05-1ml/10ml水；
(2-2).将上述悬浮液放置于电子束发生装置中，使其经受一定辐照剂量的电子束辐照，辐照剂量为50～500KGy；
(2-3).将辐照后的悬浮液取出，用25nm滤膜过滤，过滤后，即得含荧光石墨烯量子点的黄色滤液。
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