CN105013479A - 一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料及其制备方法，属于功能材料领域。所述银核/铂壳的核壳结构纳米材料由银单晶核和铂壳层组成，整体粒径为1～40nm，银单晶核的粒径为0.1～38nm，铂壳层的厚度极薄，银单晶核粒径大小均匀，材料整体形貌均一，分散性良好。制备方法：1)配制柠檬酸钠溶液，加入无机银盐前驱体，搅拌后得混合液，再加入硼氢化钠，继续搅拌后得银晶种溶液；2)在步骤1)制得的银晶种溶液中加入表面活性剂和还原剂，加热反应后再加入无机铂盐，冷却离心后取沉淀，即得颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料。制备方法工艺简单，操作简便，可重复性高，使用的反应条件温和，对环境友好。

Description

一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体是涉及一种颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料及其制备方法。
背景技术
铂金属因其物理和化学性质具有独特的性能，被广泛应用于工业催化、环境、能源、生物等各个领域，是一种十分重要的贵金属。在能源领域，铂是燃料电池技术中最主要、性能最优越的催化剂，受到科研工作者们的极大关注。但是由于铂在地球上的探明储量很少，是一种稀缺资源，因此铂金属的应用就面临着成本的问题，倘若以纯铂为催化剂来构建燃料电池，那么燃料电池技术的成本将会过高，成为其推广与大范围应用的阻碍。在其他的领域同样面临同样的问题，因此，如何在提高或保持含铂金属材料性能的同时有效降低铂金属的用量，成了一个急需解决的问题。
现在对铂基材料/催化剂的研究方向分为三大类：
一、纯铂催化剂，主要通过调控铂颗粒的形貌，晶面来提高材料性能。铂虽然被证明是燃料电池的最佳催化剂活性组分，但是铂催化剂存在着几个问题：
1)催化活性无法满足现有需求；
2)抗毒能力差，寿命短；
所以需要采用其他的途径来改进铂基材料的性能。
二、铂合金催化剂，主要通过将铂掺入其他金属或其他金属掺入铂中制成合金来提高性能并降低铂的用量。其中M.Markovic课题组在2007年时发现Pt3Ni合金材料的电催化活性远高于Pt单晶材料，发表于Science上(M.Markovic et al,Improved Oxygen ReductionActivity on Pt3Ni(111)via Increased Surface Site Availability,Science,2007,315,493–497)，随后Pt合金催化剂的研究得到了更多的发展。
三、铂/金属多聚体催化剂，制备例如核/壳结构的异二聚体，利用金属间的作用来提高催化剂的性能并且降低铂的用量。现在已有众多类型的金属/铂成分的核/壳结构的材料，如AuPt,PtAu,Fe3O4AuPt等，对这类型的研究也较为深入，此类材料也展现了潜力，但是现在的研究仍有需要改进的地方，首先是用作核心的材料成本本身较高，如Ni，Au，Pd等，无法显著降低铂基材料整体的成本，二是制作流程复杂，使用的条件对环境较不友好。因此，用更为简便、清洁的方法合成新的更为廉价的铂基核/壳结构材料成了需要解决的问题。
发明内容
为了解决上述提到的现有技术中存在的问题，本发明提供一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料及其制备方法。
所述银核/铂壳的核壳结构纳米材料由银单晶核和铂壳层组成，整体粒径为1～40nm，银单晶核的粒径为0.1～38nm，铂壳层的厚度极薄，银单晶核粒径大小均匀，材料整体形貌均一，分散性良好。
所述银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制柠檬酸钠溶液，加入无机银盐前驱体，搅拌后得混合液，再加入硼氢化钠，继续搅拌后得银晶种溶液；
2)在步骤1)制得的银晶种溶液中加入表面活性剂和还原剂，加热反应后再加入无机铂盐，冷却离心后取沉淀，即得颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料。
在步骤1)中，所述柠檬酸钠溶液的摩尔浓度可为0.0010～0.5000M；所述无机银盐前驱体与柠檬酸钠溶液中的柠檬酸钠的物质量之比可为1∶(1～4)；所述硼氢化钠与无机盐前驱体的物质量之比可为(3∶1)～(1∶3)；所述无机银盐前驱体可选自碳酸银、硝酸银、硫酸银等中的一种；所述搅拌的时间可为12～48h。
在步骤2)中，所述无机铂盐与步骤1)中所加入的无机银盐前驱体的物质的量之比可为1∶(0.2～5)；所述无机铂盐可选自氯铂酸、六氯合铂酸钾、四氯合铂酸钾、硝酸铂等中的一种；所述表面活性剂可选自柠檬酸钠、聚乙二醇、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、油酸等中的一种；所述还原剂可选自抗坏血酸、亚硫酸钠、次磷酸钠等中的一种；所述无机铂盐、表面活性剂和还原剂之间的物质量之比可为40∶1∶(600～1200)；所述加热反应的温度可为60～100℃，加热反应的时间可为30～120min。
本发明所制备的颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料整体粒径在1～40nm，银核的粒径在0.1～38nm，铂壳层厚度极薄，具有银单晶核粒径大小均匀、材料整体形貌均一、分散性良好、电催化活性高、稳定性高和成本低等优点；其制备方法工艺简单，操作简便，可重复性高，使用的反应条件温和，对环境友好；在化学传感器、电化学催化、化学催化与光催化领域有着潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图。标尺为100nm。
图2为实施例1颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图。标尺为20nm。
图3为实施例1颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的的XRD图。横坐标为衍射角(°)，纵坐标为衍射强度。
图4为实施例2颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图。标尺为100nm。
图5为实施例2颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图。标尺为5nm。
图6为实施例2颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的元素分布分析结果。
图7为颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图。在图7中，a标尺为100nm，b标尺为20nm。
具体实施方式
上述提供的一种颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料及其制备方法，制备方法工艺简单，操作简便，可重复性高，使用的反应条件温和，对环境友好。下面结合附图通过实施例对本发明做进一步说明。但是，应当理解，实施例是用于解释本发明实施方案的，在不超出本发明主题的范围内，本发明保护范围不受所述实施例的限定。
实施例1
取0.0143g柠檬酸钠和0.060g硝酸银，溶于20mL去离子水中，置于烧瓶中室温下搅拌；然后往反应液中加入0.6mL的新配浓度为0.1M的硼氢化钠溶液，此时溶液由无色透明转变为黑色，再变为棕黄色，持续搅拌24h后获得银晶种溶液。
在制备得到的银晶种溶液中加入0.0600g抗坏血酸和0.0030g柠檬酸钠，一边搅拌一边加热至80℃，然后迅速投入0.0170g氯铂酸，反应液由棕黄色变为黑色后保持在95℃搅拌，1h后取下反应瓶，将反应液转移至离心管中，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料。
图1给出实施例1颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图；照片显示材料的尺寸在5～40nm，大小均一。图2给出实施例1颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图；图3给出实施例1颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的的XRD图，两种元素相关的衍射峰都已经在图中标注，Ag因为占主体，所以峰的强度更强。
实施例2
取0.0143g柠檬酸钠和0.0060g硝酸银，溶于20mL去离子水中，置于烧瓶中室温下搅拌；然后往反应液中加入0.6mL的新配浓度为0.1M的硼氢化钠溶液，此时溶液由无色透明转变为黑色，再变为棕黄色，持续搅拌24h后获得银晶种溶液。
在制备得到的银晶种溶液中加入0.0550g抗坏血酸，0.0162g聚乙烯吡咯烷酮(K＝30)，一边搅拌一边加热至90℃，然后迅速投入0.0140g四氯铂酸钾，反应液由棕黄色变为黑色后保持在90℃搅拌，0.5h后取下反应瓶，将反应液转移至离心管中，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料。
图4给出实施例2颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图，照片显示材料的尺寸和形貌均一；图5给出实施例2颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图。照片显示了材料具有良好的晶相；图6给出实施例2颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的元素分布分析结果；显示的是铂主要分布在纳米颗粒的外围，即以壳层的形式存在，而银则以内核的形式分布在颗粒的中心。
实施例3
用与实施例1相同的方法，不同的是投入的无机银盐为0.0110g的硫酸银，室温下搅拌12h后获得银晶种溶液，接着步骤与实施例1相同，仅有的不同是投入的无机铂盐为0.0174g的氯铂酸，最终产物同实施例1。
实施例4
用与实施例1相同的方法，不同的是投入的无机银盐为0.0100g的碳酸银，室温下搅拌48h候获得银晶种溶液，其余步骤相同，最终产物同实施例1。
实施例5
用与实施例2相同的方法，不同的是投入的表面活性剂为0.0100g的聚乙二醇，投入的还原剂为0.1058g的次磷酸钠，其余步骤相同，最终产物同实施例2。
实施例6
用与实施例2相同的方法，不同的是投入的表面活性剂为0.10mL的油酸，投入的还原剂为0.0635g的亚硫酸钠，其余步骤相同，最终产物同实施例2。
实施例7
用柠檬酸钠与去离子水配制浓度为0.5000M的柠檬酸钠溶液，取100mL于烧瓶中，加入3.8975g的硫酸银，室温下匀速搅拌，然后缓慢滴加5mL溶解了1.3875g NaBH4的去离子水，溶液从无色透明变成黑色，随后变成棕黄色，持续搅拌48h后获得银晶种溶液。
在制备得到的银晶种溶液中加入54.7583g抗坏血酸，0.1800g聚乙烯吡咯烷酮(K＝30)，一边搅拌一边加热至95℃，然后迅速投入12.9250g四氯铂酸钾，反应液由棕黄色变为黑色后，保持在95℃搅拌，2h后取下反应瓶，将反应液转移至离心管中，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料，效果同实施例1。
实施例8
用柠檬酸钠与去离子水配制浓度为0.0050M的柠檬酸钠溶液，取20mL于烧瓶中，加入0.017g的硝酸银，室温下匀速搅拌，然后缓慢滴加5mL溶解了0.0038g NaBH4的去离子水，溶液从无色透明变成黑色，随后变成浅黄色，持续搅拌36h后获得银晶种溶液。
在制备得到的银晶种溶液中加入0.6000g抗坏血酸和0.0045g葡萄糖，一边搅拌一边加热至75℃，然后迅速投入0.0347g硝酸铂，反应液由浅黄色变为黑色后保持在95℃搅拌，1h后取下反应瓶，将反应液转移至离心管中，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料，效果同实施例2。
实施例9
用柠檬酸钠与去离子水配制浓度为0.0010M的柠檬酸钠溶液，取10mL于烧瓶中，加入0.020g的硝酸银，室温下匀速搅拌，然后缓慢滴加2mL溶解了0.0040g NaBH4的去离子水，溶液从无色透明变成黑色，随后变成浅黄色，持续搅拌12h后获得银晶种溶液。
在制备得到的银晶种溶液中加入0.1145g抗坏血酸和0.0030g葡萄糖，一边搅拌一边加热至75℃，然后迅速投入0.0090g四氯铂酸钾，反应液由浅黄色变为黑色后保持在95℃搅拌，0.5h后取下反应瓶，将反应液转移至离心管中，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料，效果同实施例2。
图7给出颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料的透射电镜图。

Claims (10)

1.一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料，其特征在于由银单晶核和铂壳层组成，整体粒径为1～40nm，银单晶核的粒径为0.1～38nm。
2.如权利要求1所述一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制柠檬酸钠溶液，加入无机银盐前驱体，搅拌后得混合液，再加入硼氢化钠，继续搅拌后得银晶种溶液；
2)在步骤1)制得的银晶种溶液中加入表面活性剂和还原剂，加热反应后再加入无机铂盐，冷却离心后取沉淀，即得颗粒型银核/铂壳的核壳结构纳米材料。
3.如权利要求2所述一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述柠檬酸钠溶液的摩尔浓度为0.0010～0.5000M。
4.如权利要求2所述一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述无机银盐前驱体与柠檬酸钠溶液中的柠檬酸钠的物质量之比为1∶(1～4)；所述硼氢化钠与无机盐前驱体的物质量之比可为(3∶1)～(1∶3)。
5.如权利要求2所述一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述无机银盐前驱体选自碳酸银、硝酸银、硫酸银中的一种；所述搅拌的时间可为12～48h。
6.如权利要求2所述一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述无机铂盐与步骤1)中所加入的无机银盐前驱体的物质的量之比为1∶(0.2～5)。
7.如权利要求2所述一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述无机铂盐选自氯铂酸、六氯合铂酸钾、四氯合铂酸钾、硝酸铂中的一种。
8.如权利要求2所述一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述表面活性剂选自柠檬酸钠、聚乙二醇、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、油酸中的一种。
9.如权利要求2所述一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述还原剂选自抗坏血酸、亚硫酸钠、次磷酸钠中的一种。
10.如权利要求2所述一种银核/铂壳的核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述无机铂盐、表面活性剂和还原剂之间的物质量之比为40∶1∶(600～1200)；所述加热反应的温度可为60～100℃，加热反应的时间可为30～120min。
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