CN103128305B - 一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法 - Google Patents

一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，采用了简单的两步法，以预先合成出Ag纳米线为底物模板，以Co盐为前躯体，以丙二醇、水合肼为还原剂，通过调整反应温度、pH值、Ag线与金属盐摩尔比、反应时间等因素，合成出了一维的Ag/Co磁性复合纳米结构。与现有技术相比，本发明实现了疏松和紧密有序排列的可控制备，经过进一步的适当的排列组装和加工，很可能有望在制造自旋电子阀效应的器件上，具有潜在的应用前景。

Description

一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其是涉及一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法。
背景技术
近年来，随着电子信息技术产业的高速发展，纳米磁性材料逐渐产生和发展，由于其尺寸处在纳米级别，具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，使其在电磁、物理等方面的具有不同于对应的常规块体材料的特性。是构筑新型电磁功能材料的重要组元，在高密度磁记录、敏感元器件、电磁波吸收、催化剂、医学和生物功能材料等领域具有重要的应用。目前对其研究成为磁学材料和工程研究的一个重要前沿课题，表现出了非常诱人的应用前景。贵金属纳米材料(如Au、Ag、Pt、Pd等)具有独特的光学、电子学性能(表面等离子共振SPR、表面增强拉曼散射SERS、光催化、电化学催化等)，在相关领域具重要应用价值，对其性质的研究也非常活跃。近年来，如何能够实现这种具有双重或者多重性质的杂化材料，并通过控制组分、尺寸、形貌来实现对材料的光学、电子学、催化等性质的调控，已经吸引了许多相关研究者的关注。
具有各向异性的一维结构纳米材料(纳米棒、纳米线、纳米管等)，由于其性质(电磁、光学、催化)可以通过对形貌的控制来实现性质的调控，受到相当高的关注和广泛的研究。
目前，纳米复合结构作为一种构筑纳米材料的方法，包括两种情况：1、核壳型结构；2、异质型结构。核壳型结构的材料一般是由一种材料(核)，被另一种不同的组分(壳)包裹而形成。基于两种或多种的半导体材料(如CdSZnSe、CdSeZnS)，金属材料(如AuAg、AuCo、PtCo)，以及这些材料与绝缘材料(如SiO2)的复合等，这些复合结构的纳米材料相对于它们的单一组分的粒子，在光致发光、光学、磁学、催化上的性质以及稳定性方面都能够被很好的改善和修饰。另一种异质型结构的材料主要是通过界面连接两种或更多种组分而形成的。这种结构材料的制备，需要其中的作为开始材料的组分具有较大的界面能，或其某一特定区域能够允许另一组分靠近并结合才能实现。与核壳型结构一样，现在已经能够制备出半导体-金属、半导体-磁性金属、金属-磁性金属的复合结构材料。
一维Ag/Co磁性纳米复合结构材料具有很多传统材料不具有的性质。首先，结构上是一维形貌的纳米结构；其次，组分上由贵金属-磁性金属两种不同材料构成。这种非磁性贵金属-磁性金属构筑的复合结构，在磁性质上表现出与单一磁性金属的差异，在以巨磁阻效应为原理的电磁器件上，可能具有潜在的应用前景。文献中对于一维磁性纳米复合结构的报道并不多，而且方法较为复杂(多采用电化学沉积、激光喷溅、化学气相沉积等)导致成本比较高，工艺较复杂。因此，如何用一种简单的方法，来实现一维Ag/Co磁性纳米复合结构材料的可控制备，是一个具有重要意义的研究课题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种污染小，成本低廉、简单易行的制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，并期望能将其作为下一步组装的原件，用于电磁器件上，并进一步推广到工业应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
采用了简单的两步法，以预先合成出Ag纳米线为底物模板，以Co盐作前躯体金属盐，以乙二醇、水合肼为还原剂，以PVP为稳定剂，加热搅拌下制备出了一维的Ag/Co磁性复合纳米结构，具体工艺如下，包括以下步骤：
(1)配制0.02M的NaCl和AgNO3溶液后，按体积比为1∶1加入到聚四氟乙烯反应釜中，混合均匀，再加入葡萄糖，保持葡萄糖与Ag+的摩尔比为(1～3)∶1，然后加入去离子水，去离子水与AgNO3溶液的体积比为4∶1，然后放入不锈钢反应釜并密封；
(2)将不锈钢反应釜转入鼓风恒温干燥箱中，以1℃/min的速率升至180℃，保温18h，自然冷却后，得到絮状灰色沉淀，经去离子水、0.1mol/L稀氨水溶液、无水乙醇离心洗涤多次后，分散在无水乙醇中保存备用；
(3)将上述步骤得到的产物在70℃真空干燥箱内干燥2小时，即得到Ag纳米线；
(4)将NaOH、表面活性剂以及Ag纳米线置于四口圆底烧瓶中，再向其中加入乙二醇，得到混合物，机械搅拌60min，然后再向其中加入水溶性的Co盐，继续搅拌60min，得到反应液；
(5)搅拌下，升温至40～50℃，向反应液中逐滴加入水合肼，然后升温至160～180℃，利用冷却水回流维持10min以上，最后自然降到室温，得到的黑色产物洗涤、离心4～5次，即得到产品，分散于无水乙醇中保存。
步骤(1)中所述的NaCl和AgNO3、葡萄糖的纯度为分析纯，聚四氟乙烯反应釜中的液体体积不超过85％，保温时间不少于16h，保温温度不低于170℃。
步骤(4)中所述水溶性的Co盐的纯度为分析纯，所述的乙二醇、水合肼的纯度为分析纯。
步骤(4)中所述的水溶性的Co盐为氯化钴，乙酸钴或草酸钴。
步骤(4)中所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
步骤(4)中所述的混合物中NaOH的浓度不低于0.05mol/L。
步骤(4)中所述的混合物中表面活性剂与Ag纳米线的重量比为(1～102)∶1。
步骤(4)中所述的反应液中Ag∶Co的摩尔比≥0.82。
步骤(5)中加入的水合肼与反应液的体积比为(0.08～0.1)∶(10～11)。
步骤(5)中加入水合肼时的温度不超过150℃。
步骤(5)所述的冷却水回流的时间为30min。
利用本发明方法制备出了一维的Ag/Co复合纳米结构，实现了疏松分散和紧密有序排列的可控制备，具有改进的磁学、光学、催化产氢等性质，可以应用于相应领域的材料中。
本发明方法低污染、易操作、易控制，制备出的产品可以通过形貌的控制实现性能的可调控，且适用于其他类似组分贵金属(Au，Ag，Pt)，磁性金属(Co、Ni)的复合结构的制备。
对本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，可以分别选用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电境(TEM)、电子衍射(EDX)、元素分析(Element Mapping)等。XRD结果表明产物的晶型、粒度分布和主要成分；SEM，TEM表明粒子尺寸和整体形貌、晶格；元素分析(Element Mapping)、EDX检测微区元素组成和晶体结构，佐证XRD的结果。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明实现了多种表面结构和分布疏密可控的一维的Ag/Co复合结构；
(2)本发明工艺简单，制备条件温和，产物形貌稳定、纯度高，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产；
(3)本发明涉及原料为简单无机盐和常用有机试剂，具有很强的通用性和可替代性；
(4)本发明制备的产物具有良好的磁学、光学、催化性能，可以作为电磁器件的初级材料，高性能催化剂等，有较为广阔的发展和应用前景。
附图说明
图1为实施例1中合成得到的Ag纳米线的扫描电镜图；
图2为实施例1中得到的稀疏分布的Ag/Co复合结构的SEM照片；
图3为实施例1中得到的稀疏分布的Ag/Co复合结构的)TEM照片；
图4为实施例3中所得的花片状紧密排布的Ag/Co复合结构的SEM照片；
图5为实施例3中所得的花片状紧密排布的Ag/Co复合结构的TEM照片；
图6为实施例2中所得的Ag/Co纳米复合结构与Co纳米球的XRD谱图；
图7为实施例2中所得的Ag/Co纳米复合结构与Co纳米球的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
Ag/Co复合纳米结构的合成(Co稀疏分散排布)
第一步，配制0.02M的NaCl和AgNO3溶液，分别取2.5mL加入到20mL的聚四氟乙烯反应釜中，混合均匀。再称取适量的葡萄糖～0.006g，保持葡萄糖与Ag+的物质量比约为2∶1，加入10mL去离子水，密封后放入不锈钢反应釜。
第二步，将不锈钢反应釜转入180℃的鼓风恒温干燥箱中，保温18h，自然冷却后，得到絮状灰色沉淀，经去离子水、0.1mol/L稀氨水溶液、无水乙醇离心洗涤多次后，分散在无水乙醇中保存备用。
第三步，将第二步得到的产物在70℃真空干燥箱内干燥2小时，备用。
第四步，配制0.042mol/L的CoCl2乙二醇溶液。称取0.0240g NaOH，25.5mgPVP，1mg Ag线(分散于0.5mL的无水乙醇)，量取0.10mL CoCl2乙二醇溶液于100mL四口圆底烧瓶中，再向其中加入10mL乙二醇。机械搅拌60min。
第五步，磁力搅拌下，升温至50℃时，逐滴加入83μL水合肼，升温至170℃，冷却水回流维持30min。自然降到室温。得到的黑色产物洗涤、离心4～5次，最后分散于无水乙醇中保存，待表征和测试，如图1-3所示。
实施例2
Ag/Co复合纳米结构的合成(Co球状紧密排列)
第一步，配制0.02M的NaCl和AgNO3溶液，分别取2.5mL加入到20mL的聚四氟乙烯反应釜中，混合均匀。再称取适量的葡萄糖～0.006g，保持葡萄糖与Ag+的物质量比约为2∶1，加入10mL去离子水，密封后放入不锈钢反应釜。
第二步，将不锈钢反应釜转入鼓风恒温干燥箱中，以1℃/min的速率升至180℃，保温18h，自然冷却后，得到絮状灰色沉淀，经去离子水、0.1mol/L稀氨水溶液、无水乙醇离心洗涤多次后，分散在无水乙醇中保存备用。
第三步，步骤同实施例1第三步。
第四步，配制0.042mol/L的CoCl2乙二醇溶液。称取0.0478g NaOH，51mgPVP，1mgAg线(分散于0.5mL的无水乙醇)，于100mL四口圆底烧瓶中，再向其中加入10mL乙二醇，机械搅拌60min。量取0.27mL CoCl2乙二醇溶液加入烧瓶，继续搅拌60min。
第五步，搅拌下，升温至50℃左右时，逐滴加入83μL水合肼，升温至170℃，冷却水回流维持30min。自然降到室温。得到的黑色产物洗涤、离心4～5次，最后分散于无水乙醇中保存，待表征和测试，如图6-7所示。
实施例3
Ag/Co复合纳米结构的合成(Co花片状紧密排列)
第一步，配制0.02M的NaCl和AgNO3溶液，分别取2.5mL加入到20mL的聚四氟乙烯反应釜中，混合均匀。再称取适量的葡萄糖～0.006g，保持葡萄糖与Ag+的物质量比约为2∶1，加入10mL去离子水，密封后放入不锈钢反应釜。
第二步，将不锈钢反应釜转入鼓风恒温干燥箱中，以1℃/min的速率升至180℃，保温18h，自然冷却后，得到絮状灰色沉淀，经去离子水、0.1mol/L稀氨水溶液、无水乙醇离心洗涤多次后，分散在无水乙醇中保存备用。
第三步，步骤同实施例1第三步。
第四步，配制0.042mol/L的CoCl2乙二醇溶液。称取0.0478g NaOH，25.5mgPVP，1mgAg线(分散于0.5mL的无水乙醇)，于100mL四口圆底烧瓶中，再向其中加入10mL 乙二醇，机械搅拌60min。量取0.27mL CoCl2乙二醇溶液加入烧瓶，继续搅拌60min。
第五步，搅拌下，升温至50℃左右时，逐滴加入83μL水合肼，升温至170℃，冷却水回流维持30min。自然降到室温。得到的黑色产物洗涤、离心4～5次，最后分散于无水乙醇中保存，待表征和测试，如图4-5所示。
实施例4
采用了简单的两步法，以预先合成出Ag纳米线为底物模板，以Co盐作前躯体金属盐，以乙二醇、水合肼为还原剂，以PVP为稳定剂，加热搅拌下制备出了一维的Ag/Co磁性复合纳米结构，具体工艺如下，包括以下步骤：
(1)配制0.02M的NaCl和AgNO3溶液后，按体积比为1∶1加入到聚四氟乙烯反应釜中，混合均匀，再称取葡萄糖，保持葡萄糖与Ag+的摩尔比为1∶1，然后加入去离子水，去离子水与AgNO3溶液的体积比为4∶1，密封后放入不锈钢反应釜；
(2)将不锈钢反应釜转入鼓风恒温干燥箱中，以1℃/min的速率升至180℃，保温18h，自然冷却后，得到絮状灰色沉淀，经去离子水、0.1mol/L稀氨水溶液、无水乙醇离心洗涤多次后，分散在无水乙醇中保存备用；
(3)将上述步骤得到的产物在70℃真空干燥箱内干燥2小时，即得到Ag纳米线；
(4)将NaOH、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)以及Ag纳米线置于四口圆底烧瓶中，再向其中加入乙二醇，得到混合物，混合物中NaOH的浓度为0.05mol/L，表面活性剂与Ag纳米线的重量比为51∶1，机械搅拌60min，然后再向其中加入乙酸钴，继续搅拌60min，得到反应液，反应液中Ag∶Co的摩尔比≥0.82(即质量比≥1.49)；
(5)搅拌下，升温至40℃，向反应液中逐滴加入水合肼，加入水合肼时的温度不超过150℃，水合肼与反应液的体积比为0.08∶10，然后升温至160℃，利用冷却水回流维持10min以上，最后自然降到室温，得到的黑色产物洗涤、离心4次，即得到产品，分散于无水乙醇中保存。
实施例5
采用了简单的两步法，以预先合成出Ag纳米线为底物模板，以Co盐作前躯体金属盐，以乙二醇、水合肼为还原剂，以PVP为稳定剂，加热搅拌下制备出了一维的Ag/Co磁性复合纳米结构，具体工艺如下，包括以下步骤：
(1)配制0.02M的NaCl和AgNO3溶液后，按体积比为1∶1加入到聚四氟乙烯反应釜中，混合均匀，再称取葡萄糖，保持葡萄糖与Ag+的摩尔比为3∶1，然后加入去离子水，去离子水与AgNO3溶液的体积比为4∶1，密封后放入不锈钢反应釜；
(2)将不锈钢反应釜转入鼓风恒温干燥箱中，以1℃/min的速率升至180℃，保温18h，自然冷却后，得到絮状灰色沉淀，经去离子水、0.1mol/L稀氨水溶液、无水乙醇离心洗涤多次后，分散在无水乙醇中保存备用；
(3)将上述步骤得到的产物在70℃真空干燥箱内干燥2小时，即得到Ag纳米线；
(4)将NaOH、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)以及Ag纳米线置于四口圆底烧瓶中，再向其中加入乙二醇，得到混合物，混合物中NaOH的浓度为0.08mol/L，表面活性剂与Ag纳米线的重量比为102∶1，机械搅拌60min，然后再向其中加入草酸钴，继续搅拌60min，得到反应液，反应液中Ag∶Co的摩尔比≥0.82(即质量比≥1.49)；
(5)搅拌下，升温至50℃，向反应液中逐滴加入水合肼，加入水合肼时的温度不超过150℃，然后升温至180℃，利用冷却水回流维持30min，最后自然降到室温，得到的黑色产物洗涤、离心5次，即得到产品，分散于无水乙醇中保存。

Claims (9)

1.一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配制0.02M的NaCl和AgNO3溶液后，按体积比为1:1加入到聚四氟乙烯反应釜中，混合均匀，再加入葡萄糖，保持葡萄糖与Ag+的摩尔比为(1～3):1，然后加入去离子水，去离子水与AgNO3溶液的体积比为4:1，然后放入不锈钢反应釜并密封；
(2)将不锈钢反应釜转入鼓风恒温干燥箱中，以1℃/min的速率升至180℃，保温18h，自然冷却后，得到絮状灰色沉淀，经去离子水、0.1mol/L稀氨水溶液、无水乙醇离心洗涤多次后，分散在无水乙醇中保存备用；
(3)将步骤(2)得到的产物在70℃真空干燥箱内干燥2小时，即得到Ag纳米线；
(4)将NaOH、表面活性剂以及Ag纳米线置于四口圆底烧瓶中，再向其中加入乙二醇，得到混合物，机械搅拌60min，然后再向其中加入水溶性的Co盐，继续搅拌60min，得到反应液；
(5)搅拌下，升温至40～50℃，向反应液中逐滴加入水合肼，然后升温至160～180℃，利用冷却水回流维持10min以上，最后自然降到室温，得到的黑色产物洗涤、离心4～5次，即得到产品，分散于无水乙醇中保存。
2.根据权利要求1所述的一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的水溶性的Co盐为氯化钴、乙酸钴或草酸钴。
3.根据权利要求1所述的一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
4.根据权利要求1所述的一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的混合物中NaOH的浓度不低于0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的混合物中表面活性剂与Ag纳米线的重量比为(1～102):1。
6.根据权利要求1所述的一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的反应液中Ag:Co的摩尔比≥0.82。
7.根据权利要求1所述的一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(5)中加入的水合肼与反应液的体积比为(0.08～0.1):(10～11)。
8.根据权利要求1所述的一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(5)中加入水合肼时的温度不超过150℃。
9.根据权利要求1所述的一种制备Ag/Co磁性纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(5)所述的冷却水回流的时间为30min。
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《Length-Controllable Catalyzing-Synthesis and Length-Corresponding Properties of FeCo/Pt Nanorods》;Ming Wen等;《Inorg.Chem》;20110908;第50卷;9393-9399 *
《synthesis and Characterization of 3D CoPt Nanostructures》;Vassilios Tzitzios等;《J.AM.CHEM.SOC》;20050920;第127卷(第40期);13756-13757 *

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