CN103785853B - 一种杂化碳银复合材料的制备方法 - Google Patents

一种杂化碳银复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种杂化碳银复合材料的制备方法，是针对碳、银的自身缺陷，采用葡萄糖为碳源，硝酸银为杂化剂，采用水热合成法，实现碳对银的包覆和负载，此技术工艺先进、迅速快捷，数据精确翔实，碳银杂化提高了物理化学性能，扩大了应用范围，产物为棕红色粉体、粉体颗粒直径≤700nm，产物纯度好，达99%，产收率高，达97.5%，此产物可与多种化学物质匹配，制成新的产物并应用，是十分理想的杂化碳银复合材料的制备方法。

Description

一种杂化碳银复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种杂化碳银复合材料的制备方法，属碳材料包覆制备及应用的技术领域。
背景技术
纳米银由于体积小、比表面积大、物理化学性能独特，在纳米电子器件、生物医药复合材料、高效催化剂领域得到了应用。
碳材料具有热稳定性好、生物相容性好的优点，且导电、导热性能优越。
但纳米银、碳材料也有自身缺陷，如果将纳米银颗粒负载到碳球表面，形成杂化核壳结构，内核金属会受到壳层保护，从而可阻挡外界的氧化和腐蚀，同时核壳之间也会形成异质结构，表现出各自奇异的性质。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术状况，以葡萄糖为碳源，硝酸银为杂化剂，采用水热合成法，实现碳对银的包覆和负载，以提高碳、银的物理化学性能，扩大应用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：葡萄糖、硝酸银、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量、纯度控制：
（2）配制葡萄糖水溶液
称取葡萄糖22.275g±0.001g，量取去离子水250mL±1mL，加入烧杯中，搅拌溶解10min，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；
（3）配制硝酸银水溶液
称取硝酸银0.102g±0.001g，量取去离子水20mL±1mL，加入烧杯中，搅拌溶解10min，成0.03mol/L的硝酸银水溶液；
（4）水热合成制备杂化碳银复合材料溶液
杂化碳银复合材料溶液的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成状态下完成的；
①配制溶液
将葡萄糖水溶液30mL±0.1mL、硝酸银水溶液2mL±0.01mL加入聚四氟乙烯容器中，边加入边搅拌，时间10min，成混合溶液；
②超声分散
将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超声分散仪中，进行超声分散，超声功率40KHz，时间10min；
③水热合成
将超声分散后的聚四氟乙烯容器及溶液，置于反应釜中，然后置于加热炉中，并密闭；
开启加热炉，加热温度190℃±2℃，加热时间240min；
葡萄糖水溶液、硝酸银水溶液在水热合成过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：
C-Ag：杂化碳银复合材料
NO2：二氧化氮气体
④冷却
水热合成后，停止加热，随炉冷却至25℃；
（5）离心分离
开启反应釜，开启聚四氟乙烯容器，将容器内的混合溶液移至离心管内，进行离心分离，离心转速8000r/min，离心分离时间30min；
离心分离后，保存沉淀物，弃掉上清液；
（6）去离子水清洗，离心分离
将盛有沉淀物的离心管内加入去离子水30mL，进行离心分离清洗，离心分离转速8000r/min，离心分离时间20min，分离后留存沉淀物，弃掉上层液，重复操作3次；
（7）无水乙醇清洗，离心分离
将盛有沉淀物的离心管内加入无水乙醇30mL，进行离心分离清洗，离心分离转速8000r/min，离心分离时间20min，分离后留存沉淀物，弃掉上层液，重复操作3次；
（8）真空干燥
将分离后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后为粉体颗粒产物；
（9）检测、分析、表征
对制备的杂化碳银复合材料的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用透射电子显微镜进行材料形貌分析；
用X射线衍射进行材料成分分析；
用红外光谱仪进行表面官能团分析；
结论：杂化碳银复合材料为棕红色粉体，粉体颗粒直径≤700nm，产物纯度99%；
（10）产物储存
对制备的杂化碳银复合材料粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与技术背景相比具有明显的先进性，是针对碳、银的自身缺陷，采用葡萄糖为碳源、硝酸银为杂化剂，采用水热合成法，实现碳对银的包覆和负载，此技术工艺先进、迅速快捷、数据精确翔实，碳银杂化后提高了物理化学性能，扩大了应用范围，产物为棕红色粉体、粉体颗粒直径≤700nm，产物纯度好，达99%，产收率高，达97.5%，此产物可与多种化学物质匹配，制成新的产物并应用，是十分理想的杂化碳银复合材料的制备方法。
附图说明
图1为杂化碳银复合材料溶液水热合成状态图
图2为杂化碳银复合材料透射电镜图
图3为杂化碳银复合材料衍射图谱
图4为杂化碳银复合材料红外谱图
图中所示，附图标记清单如下：
1、加热炉，2、炉盖，3、电控箱，4、工作台，5、反应釜，6、聚四氟乙烯容器，7、混合溶液，8、显示屏，9、指示灯，10、电源开关，11、加热温度控制器，12、加热时间控制器，13、炉腔，14、釜盖。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为杂化碳银复合材料溶液水热合成状态图，各部位置、联接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。
杂化碳银复合材料溶液的水热合成是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热状态下完成的；加热炉为竖式，加热炉1的上部为炉盖2、下部为电控箱3，在加热炉1内为炉腔13，在炉腔13底部为工作台4，在工作台4上放置反应釜5，反应釜5内放置聚四氟乙烯容器6，聚四氟乙烯容器6内为混合溶液7，反应釜5由釜盖14封盖；在电控箱3上设置显示屏8、指示灯9、电源开关10、加热温度控制器11、加热时间控制器12。
图2所示，为杂化碳银复合材料透射电镜图，从图中可以看出银不仅被包覆到碳层中心，还被负载到了碳层表面。
图3所示，为杂化碳银复合材料衍射图谱，由图可知XRD谱图中20～30°的馒头峰对应碳的(002)晶面，表明水热法制备的碳银复合材料中碳的石墨化程度较低；在38.15°、44.30°、64.45°和77.30°处出现衍射峰，对比PDF卡片可知这四个峰分别对应Ag的(111)、(200)、(220)和(311)晶面，表明所得复合材料中银纳米粒子为标准面心立方结构，其中（111）面衍射峰最强，表明银纳米粒子沿[111]方向上优先生长。
图4所示，为杂化碳银复合材料红外谱图，由图可知复合材料表面含有大量含氧官能团，3423cm-1处的峰对应于O-H伸缩振动，2924和2866cm-1处的峰对应于C-H伸缩振动，1701cm-1处的峰对应于C=O振动。

Claims (2)

1.一种杂化碳银复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：葡萄糖、硝酸银、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量、纯度控制：
(2)配制葡萄糖水溶液
称取葡萄糖22.275g±0.001g，量取去离子水250mL±1mL，加入烧杯中，搅拌溶解10min，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；
(3)配制硝酸银水溶液
称取硝酸银0.102g±0.001g，量取去离子水20mL±1mL，加入烧杯中，搅拌溶解10min，成0.03mol/L的硝酸银水溶液；
(4)水热合成制备杂化碳银复合材料溶液
杂化碳银复合材料溶液的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成状态下完成的；
①配制溶液
将葡萄糖水溶液30mL±0.1mL、硝酸银水溶液2mL±0.01mL加入聚四氟乙烯容器中，边加入边搅拌，时间10min，成混合溶液；
②超声分散
将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超声分散仪中，进行超声分散，超声功率40KHz，时间10min；
③水热合成
将超声分散后的聚四氟乙烯容器及溶液，置于反应釜中，然后置于加热炉中，并密闭；
开启加热炉，加热温度190℃±2℃，加热时间240min；
葡萄糖水溶液、硝酸银水溶液在水热合成过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：
C-Ag：杂化碳银复合材料
NO2：二氧化氮气体
④冷却
水热合成后，停止加热，随炉冷却至25℃；
(5)离心分离
开启反应釜，开启聚四氟乙烯容器，将容器内的混合溶液移至离心管内，进行离心分离，离心转速8000r/min，离心分离时间30min；
离心分离后，保存沉淀物，弃掉上清液；
(6)去离子水清洗，离心分离
将盛有沉淀物的离心管内加入去离子水30mL，进行离心分离清洗，离心分离转速8000r/min，离心分离时间20min，分离后留存沉淀物，弃掉上层液，重复操作3次；
(7)无水乙醇清洗，离心分离
将盛有沉淀物的离心管内加入无水乙醇30mL，进行离心分离清洗，离心分离转速8000r/min，离心分离时间20min，分离后留存沉淀物，弃掉上层液，重复操作3次；
(8)真空干燥
将分离后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后为粉体颗粒产物；
(9)检测、分析、表征
对制备的杂化碳银复合材料的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用透射电子显微镜进行材料形貌分析；
用X射线衍射进行材料成分分析；
用红外光谱仪进行表面官能团分析；
结论：杂化碳银复合材料为棕红色粉体，粉体颗粒直径≤700nm，产物纯度99％；
(10)产物储存
对制备的杂化碳银复合材料粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种杂化碳银复合材料的制备方法，其特征在于：杂化碳银复合材料溶液的水热合成是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热状态下完成的；加热炉为竖式，加热炉(1)的上部为炉盖(2)、下部为电控箱(3)，在加热炉(1)内为炉腔(13)，在炉腔(13)底部为工作台(4)，在工作台(4)上放置反应釜(5)，反应釜(5)内放置聚四氟乙烯容器(6)，聚四氟乙烯容器(6)内为混合溶液(7)，反应釜(5)由釜盖(14)封盖；在电控箱(3)上放置显示屏(8)、指示灯(9)、电源开关(10)、加热温度控制器(11)、加热时间控制器(12)。
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