CN103332671A - 一种多孔印迹碳纳米球的制备方法 - Google Patents

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杨永珍
赵慧君
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Abstract

本发明涉及一种多孔印迹碳纳米球的制备方法，先用葡萄糖溶液水热合成碳纳米球，然后对多孔碳纳米球进行表面修饰、烧结碳化、接枝改性，最后制得多孔印迹碳纳米球，此制备方法工艺严密，先进合理，数据翔实精确，产物形貌好，为黑色圆形颗粒，颗粒直径≤180nm，多孔印迹效果明显，可与多种化学物质匹配，产物纯度好，达99%，产收率高，达91%，是十分理想的多孔印迹碳纳米球的制备方法。

Description

一种多孔印迹碳纳米球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔印迹碳纳米球的制备方法，属碳-有机复合材料的表面化学修饰及应用的技术领域。
技术背景
针对油品深度脱硫的要求，脱去油品中噻吩类、硫醇、硫醚等含硫物质是至关重要的，传统的脱硫方式对于噻吩及其衍生物的脱除是很困难的，因此研究新型的环境友好型脱硫技术尤为重要。
多年来，油品的深度脱硫虽然有了很大的进步，但始终无法摆脱对高温、高压、高能耗、重污染的状况，表面分子印迹吸附材料作为一种新型油品深度脱硫技术，无毒、稳定、绿色、低成本、低能耗、可再生，具有构效预定性、特异识别性和选择性，可实现深度脱硫并同时获得高附加值产品，具有极大的开发潜力和良好的应用前景。
表面分子印迹吸附脱硫，通过在基质表面产生的孔穴，实现对目标分子的专一吸附，在固体表面进行烙印，使制备过程中模板分子易洗脱，识别过程中模板分子无需克服内部传质阻力，这就提高了吸附材料的选择性和吸附速率。
多孔碳材料具有比表面积大、导电导热性能高、化学稳定性好、耐酸碱等优点，已被用于催化、吸附、能源等众多领域，多孔碳纳米球由于表面效应使得反应活性增强，在印迹过程中可有效提高与反应溶剂的相容性和表面活性，以达到增强印迹效果的目的，是一种很好的制备表面分子印迹吸附材料的基质材料。
多孔碳纳米球表面分子印迹复合物的制备是一项新技术，但还存在诸多不足，需要进一步探讨和研究。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况，采用葡萄糖溶液为基质材料，经水热合成、烧结碳化、表面修饰、接枝改性，结合表面分子印迹技术，制成多孔印迹碳纳米球。
技术方案
使用的化学物质材料为：葡萄糖溶液、二苯并噻吩、二甲基丙烯酸乙二醇酯、α-甲基丙烯酸、偶氮二异丁腈、无水乙醇、丙酮、冰乙酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正己烷、氯仿、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
葡萄糖溶液：C6H12O6·H2O，40mL±0.01mL
二苯并噻吩：C12H8S，0.4g±0.01g
二甲基丙烯酸乙二醇酯：C10H14O4，10mL±0.01mL
α-甲基丙烯酸：C4H6O2 ，10mL±0.01mL
偶氮二异丁腈：C8H12N4，0.06g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH，2000mL±50mL
丙酮：C3H6O，1000mL±50mL
冰乙酸：C2H4O2，100mL±10mL
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷： C10H20O5Si，10mL±0.01mL
正己烷：C6H14，300mL±10mL
氯仿：CHCl3，100mL±10mL
去离子水：H2O，2000mL±50mL
氩气：Ar，300000cm3±100cm3
制备方法如下：
（1）制备多孔碳纳米球
①取葡萄糖溶液40mL±0.01mL，置于聚四氟乙烯容器中，放入超声分散仪内分散溶解，成澄清混合溶液；
②将装有澄清混合溶液的聚四氟乙烯容器放入反应釜内，然后放入加热炉中进行加热，加热温度180℃±2℃，加热时间1680min；
      ③澄清混合溶液在反应釜中将进行水热合成反应，反应式如下:
Figure 2013101653674100002DEST_PATH_IMAGE001
      式中：C-OH：表面具有-OH官能团的碳纳米球
④停止加热，反应釜内溶液自然冷却至25℃，得棕色絮状溶液；
⑤离心分离，将棕色絮状溶液置于离心管内分离，得絮状物；
⑥去离子水洗涤、抽滤，将絮状物加入烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤，然后用微孔滤膜抽滤，留存滤饼；
⑦真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后加入真空干燥炉中干燥，干燥温度55℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间1440min，得棕色粉末；
（2）烧结、碳化处理
将干燥后的棕色粉末置于烧结炉内，进行烧结碳化，烧结温度300℃，并输入氩气保护，氩气输入速度300cm3/min烧结时间120min，烧结后成黑色多孔碳纳米球；
（3）硅烷化修饰改性多孔碳纳米球
硅烷化修饰改性多孔碳纳米球是在三口烧瓶、水浴缸、电热搅拌皿上进行的；
①称取多孔碳纳米球0.3g加入三口烧瓶中；
将无水乙醇45mL加入三口烧瓶中；       
      将去离子水15mL加入三口烧瓶中；
      将硅烷偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷1mL置于三口烧瓶中；
    ②然后滴入冰乙酸1.3mL，调节pH≈5；
③开启电热搅拌皿，温度升至65℃±2℃，并搅拌；
④加热搅拌120min，进行修饰改性反应；反应式如下：
式中：
C-C9H17O5Si：硅烷化的多孔碳纳米球
CH3OH：无水甲醇
⑤修饰、改性反应后，关闭电热搅拌皿，停止加热搅拌，使其随瓶冷却至25℃；得修饰改性溶液；
⑥将修饰改性溶液置于离心管中进行离心分离，转速8000r/min，离心分离10min，离心分离后得硅烷化的多孔碳纳米球；
⑦将硅烷化的多孔碳纳米球置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤，然后进行离心分离，留存沉淀物，无水乙醇洗涤、离心分离重复进行10次；
⑧将沉淀物进行真空干燥，干燥温度55℃，真空度10pa，干燥时间720min；干燥后得硅烷化多孔碳纳米球；
（4）硅烷化多孔碳纳米球表面接枝α-甲基丙烯酸
    ①称取硅烷化多孔碳纳米球 0.2 g，置于三口烧瓶中；
    加入氯仿20mL、α-甲基丙烯酸1mL、偶氮二异丁腈0.063g±0.001g，然后置于超声分散仪内进行超声分散20min；
在超声分散过程中输入氩气，氩气输入速度10cm3/min；
②将三口烧瓶置于加热磁力搅拌器上，加热温度70℃±2℃，并进行水循环冷凝，反应时间720min，反应式如下：
Figure 2013101653674100002DEST_PATH_IMAGE005
式中：
    C-C13H23O7Si：接枝聚甲基丙烯酸的多孔碳纳米球 
    ③冷却后，将产物转移至离心管中，进行离心分离，离心分离后留存固体物质；
    ④用无水乙醇进行洗涤，然后进行离心分离，除去表面聚合物杂质；
    ⑤真空干燥，干燥温度55℃，真空度10pa，干燥时间720min，得表面接枝甲基丙烯酸的多孔碳纳米球；
（5）制备多孔印迹碳纳米球
制备多孔印迹碳纳米球是在三口烧瓶、电热搅拌皿、水浴缸上进行的；
    ①将0.111g的二苯并噻吩溶于10mL的氯仿中，然后置于三口烧瓶内；
    ②将三口烧瓶置于加热磁力搅拌器中，加入接枝甲基丙烯酸的多孔碳纳米球0.1g，搅拌30min，使二苯并噻吩与甲基丙烯酸充分作用；
③加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯3mL，将加热三口烧瓶，温度50℃±2℃，水循环冷凝反应600min，反应式如下：
Figure 2013101653674100002DEST_PATH_IMAGE007
式中：
C-C35H45SO11Si：含二苯并噻吩的印迹碳纳米球                       
    ④反应后，用无水乙醇90mL、乙酸10mL的混合溶液洗涤、离心分离，洗涤、离心分离重复进行3次，以洗脱聚合物表面的二苯并噻吩；
    ⑤离心分离后，倒掉上清液，留有饼状物质，即印迹碳纳米球；
    ⑥将印迹碳纳米球置于真空干燥箱中干燥，干燥温度55℃，真空度10Pa，干燥时间720min，干燥后得多孔印迹碳纳米球；
    ⑦正己烷洗涤、离心分离
将多孔印迹碳纳米球置于烧杯中，加入正己烷200mL，搅拌洗涤5min；洗涤除去二苯并噻吩分子，得多孔印迹碳纳米球黑色固体；
    ⑧真空干燥
将黑色固体置于真空干燥箱中干燥，干燥温度55℃，真空度10Pa，干燥时间720min；干燥后得终产物：多孔印迹碳纳米球；
（6）检测、分析、表征
对制备的多孔印迹碳纳米球的色泽、形貌、结构、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析；  
用BET分析仪进行比表面积和孔径分析
用热重分析仪进行热稳定性分析；
用气相色谱仪进行吸附测量；
结论：多孔印迹碳纳米球为黑色粉体颗粒，颗粒直径≤180nm；
   （7）产物储存
对制备的多孔印迹碳纳米球储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于干燥、洁净环境，要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，先用葡萄糖溶液水热合成碳纳米球，然后对碳纳米球进行表面修饰、聚合洗脱，制成多孔印迹碳纳米球，此制备方法工艺严密、先进合理，数据翔实精确，产物形貌好，为黑色圆形粉体颗粒、颗粒直径≤180nm，多孔印迹碳纳米球印迹效果明显，对二苯并噻吩的捕捉性能好，可与多种化学物质匹配，产物纯度高，达99%，产物收率高，达91%，其产物可在特异识别、捕捉吸附、专一响应、高效分离等领域应用。
附图说明
图1为碳纳米球水热合成状态图
图2为多孔印迹碳纳米球制备状态图
    图3为多孔印迹碳纳米球放大10万倍扫描形貌图
图中所示，附图标记清单如下：
1、加热炉，2、反应釜，3、聚四氟乙烯容器，4、混合溶液，5、釜盖，6、容器盖，7、第一电控台，8、第一显示屏，9、第一指示灯，10、第一电源开关，11、第一温度调控器，12、时间调控器，13、第二显示屏，14、第二电源开关，15、第二温度调控器，16、第二指示灯，17、磁子搅拌调控器，18、第二电控台，19、水浴缸，20、三口烧瓶，21、磁子搅拌器，22、反应溶液，23、水浴水，24、氩气管，25、氩气阀，26、氩气瓶，27、加液漏斗，28、水循环冷凝管，29、进水管，30、出水管，31、出气口，32、氩气。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
    图1所示，为碳纳米球水热合成状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备所需的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
碳纳米球的制备是在反应釜中进行的，是在水热合成状态下完成的；
加热炉1为立式，在加热炉1内置放反应釜2，并由釜盖5密封，在反应釜2内置放聚四氟乙烯容器3，聚四氟乙烯容器3内为混合溶液4，并由容器盖6密封；加热炉1下部为第一电控台7，在第一电控台7上设有第一显示屏8、第一指示灯9、第一电源开关10、第一温度调控器11、时间调控器12。
图2所示，为多孔印迹碳纳米球制备状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
多孔印迹碳纳米球的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、水循环冷凝、磁子搅拌、氩气保护下完成的；
在第二电控台18上部为水浴缸19，水浴缸19内为水浴水23，在水浴缸19上部置放三口烧瓶20，在三口烧瓶20上部由左至右设置氩气管24、加液漏斗27、水循环冷凝管28及进水管29、出水管30、出气口31，三口烧瓶20内为反应溶液22、磁子搅拌器21、氩气32；三口烧瓶20要置于水浴水23内，水浴水23要淹没三口烧瓶20体积的4/5；氩气管24与氩气阀25、氩气瓶26连接；在第二电控台18上设有第二显示屏13、第二指示灯16、第二电源开关14、第二温度调控器15、磁子搅拌调控器17。
图3所示，为多孔印迹碳纳米球放大10万倍形貌图，图中可知：多孔印迹碳纳米球为规整球状，粒径≤180nm。

Claims (3)

1.一种多孔印迹碳纳米球的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：葡萄糖溶液、二苯并噻吩、二甲基丙烯酸乙二醇酯、α-甲基丙烯酸、偶氮二异丁腈、无水乙醇、丙酮、冰乙酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正己烷、氯仿、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
葡萄糖溶液：C6H12O6·H2O，40mL±0.01mL
二苯并噻吩：C12H8S，0.4g±0.01g
二甲基丙烯酸乙二醇酯：C10H14O4，10mL±0.01mL
α-甲基丙烯酸：C4H6O2 ，10mL±0.01mL
偶氮二异丁腈：C8H12N4，0.06g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH，2000mL±50mL
丙酮：C3H6O，1000mL±50mL
冰乙酸：C2H4O2，100mL±10mL
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷： C10H20O5Si，10mL±0.01mL
正己烷：C6H14，300mL±10mL
氯仿：CHCl3，100mL±10mL
去离子水：H2O，2000mL±50mL
氩气：Ar，300000cm3±100cm3
制备方法如下：
（1）制备多孔碳纳米球
①取葡萄糖溶液40mL±0.01mL，置于聚四氟乙烯容器中，放入超声分散仪内分散溶解，成澄清混合溶液；
②将装有澄清混合溶液的聚四氟乙烯容器放入反应釜内，然后放入加热炉中进行加热，加热温度180℃±2℃，加热时间1680min；
      ③澄清混合溶液在反应釜中将进行水热合成反应，反应式如下:
Figure 2013101653674100001DEST_PATH_IMAGE001
      式中：C-OH：表面具有-OH官能团的碳纳米球
④停止加热，反应釜内溶液自然冷却至25℃，得棕色絮状溶液；
⑤离心分离，将棕色絮状溶液置于离心管内分离，得絮状物；
⑥去离子水洗涤、抽滤，将絮状物加入烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤，然后用微孔滤膜抽滤，留存滤饼；
⑦真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后加入真空干燥炉中干燥，干燥温度55℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间1440min，得棕色粉末；
（2）烧结、碳化处理
将干燥后的棕色粉末置于烧结炉内，进行烧结碳化，烧结温度300℃，并输入氩气保护，氩气输入速度300cm3/min烧结时间120min，烧结后成黑色多孔碳纳米球；
（3）硅烷化修饰改性多孔碳纳米球
硅烷化修饰改性多孔碳纳米球是在三口烧瓶、水浴缸、电热搅拌皿上进行的；
①称取多孔碳纳米球0.3g加入三口烧瓶中；
将无水乙醇45mL加入三口烧瓶中；       
      将去离子水15mL加入三口烧瓶中；
      将硅烷偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷1mL置于三口烧瓶中；
    ②然后滴入冰乙酸1.3mL，调节pH≈5；
③开启电热搅拌皿，温度升至65℃±2℃，并搅拌；
④加热搅拌120min，进行修饰改性反应；反应式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
式中：
C-C9H17O5Si：硅烷化的多孔碳纳米球
CH3OH：无水甲醇
⑤修饰、改性反应后，关闭电热搅拌皿，停止加热搅拌，使其随瓶冷却至25℃；得修饰改性溶液；
⑥将修饰改性溶液置于离心管中进行离心分离，转速8000r/min，离心分离10min，离心分离后得硅烷化的多孔碳纳米球；
⑦将硅烷化的多孔碳纳米球置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤，然后进行离心分离，留存沉淀物，无水乙醇洗涤、离心分离重复进行10次；
⑧将沉淀物进行真空干燥，干燥温度55℃，真空度10pa，干燥时间720min；干燥后得硅烷化多孔碳纳米球；
硅烷化多孔碳纳米球表面接枝α-甲基丙烯酸
    ①称取硅烷化多孔碳纳米球 0.2 g，置于三口烧瓶中；
    加入氯仿20mL、α-甲基丙烯酸1mL、偶氮二异丁腈0.063g±0.001g，然后置于超声分散仪内进行超声分散20min；
在超声分散过程中输入氩气，氩气输入速度10cm3/min；
②将三口烧瓶置于加热磁力搅拌器上，加热温度70℃±2℃，并进行水循环冷凝，反应时间720min，反应式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
式中：
    C-C13H23O7Si：接枝聚甲基丙烯酸的多孔碳纳米球 
    ③冷却后，将产物转移至离心管中，进行离心分离，离心分离后留存固体物质；
    ④用无水乙醇进行洗涤，然后进行离心分离，除去表面聚合物杂质；
    ⑤真空干燥，干燥温度55℃，真空度10pa，干燥时间720min，得表面接枝甲基丙烯酸的多孔碳纳米球；
制备多孔印迹碳纳米球
制备多孔印迹碳纳米球是在三口烧瓶、电热搅拌皿、水浴缸上进行的；
    ①将0.111g的二苯并噻吩溶于10mL的氯仿中，然后置于三口烧瓶内；
    ②将三口烧瓶置于加热磁力搅拌器中，加入接枝甲基丙烯酸的多孔碳纳米球0.1g，搅拌30min，使二苯并噻吩与甲基丙烯酸充分作用；
③加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯3mL，将加热三口烧瓶，温度50℃±2℃，水循环冷凝反应600min，反应式如下：
式中：
C-C35H45SO11Si：含二苯并噻吩的印迹碳纳米球                       
    ④反应后，用无水乙醇90mL、乙酸10mL的混合溶液洗涤、离心分离，洗涤、离心分离重复进行3次，以洗脱聚合物表面的二苯并噻吩；
    ⑤离心分离后，倒掉上清液，留有饼状物质，即印迹碳纳米球；
    ⑥将印迹碳纳米球置于真空干燥箱中干燥，干燥温度55℃，真空度10Pa，干燥时间720min，干燥后得多孔印迹碳纳米球；
    ⑦正己烷洗涤、离心分离
将多孔印迹碳纳米球置于烧杯中，加入正己烷200mL，搅拌洗涤5min；洗涤除去二苯并噻吩分子，得多孔印迹碳纳米球黑色固体；
    ⑧真空干燥
将黑色固体置于真空干燥箱中干燥，干燥温度55℃，真空度10Pa，干燥时间720min；干燥后得终产物：多孔印迹碳纳米球；
检测、分析、表征
对制备的多孔印迹碳纳米球的色泽、形貌、结构、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析；  
用BET分析仪进行比表面积和孔径分析
用热重分析仪进行热稳定性分析；
用气相色谱仪进行吸附测量；
结论：多孔印迹碳纳米球为黑色粉体颗粒，颗粒直径≤180nm；
   （7）产物储存
对制备的多孔印迹碳纳米球储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于干燥、洁净环境，要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种多孔印迹碳纳米球的制备方法，其特征在于：碳纳米球的制备是在反应釜中进行的，是在水热合成状态下完成的；
加热炉（1）为立式，在加热炉（1）内置放反应釜（2），并由釜盖（5）密封，在反应釜（2）内置放聚四氟乙烯容器（3），聚四氟乙烯容器（3）内澄清混合溶液（4），并由容器盖（6）密封；加热炉（1）下部为第一电控台（7），在第一电控台（7）上设有第一显示屏（8）、第一指示灯（9）、第一电源开关（10）、第一温度调控器（11）、时间调控器（12）。
3.根据权利要求1所述的一种多孔印迹碳纳米球的制备方法，其特征在于：多孔印迹碳纳米球的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、水循环冷凝、磁子搅拌、氩气保护下完成的；
在第二电控台（18）上部为水浴缸（19），水浴缸（19）内为水浴水（23），在水浴缸（19）上部置放三口烧瓶（20），在三口烧瓶（20）上部由左至右设置氩气管（24）、加液漏斗（27）、水循环冷凝管（28）及进水管（29）、出水管（30）、出气口（31），三口烧瓶（20）内为反应溶液（22）、磁子搅拌器（21）、氩气（32）；三口烧瓶（20）要置于水浴水（23）内，水浴水（23）要淹没三口烧瓶（20）体积的4/5；氩气管（24）与氩气阀（25）、氩气瓶（26）连接；在第二电控台（18）上设有第二显示屏（13）、第二指示灯（16）、第二电源开关（14）、第二温度调控器（15）、磁子搅拌调控器（17）。
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