CN103506119B - 一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，是针对有机污染物降解和处理的要求而制备的光催化剂，是以碳纳米管、醋酸铜为原料，先制备光催化剂前驱体，经水浴、加热、干燥、微波焙烧，制成碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂粉体材料，产物为黑色粉体，其中氧化亚铜颗粒直径≤40nm，产物纯度好，达98%，光催化活性最高可达97.6%，此制备方法先进，工艺流程短，速度快，数据准确翔实，使用原料少，适合工业化生产，实用价值高，是十分理想的快速制备碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，属光催化剂的制备及应用的技术领域。
背景技术
在工业和日常生活中存在大量的有机污染物，这些有机污染物的积累对周边环境造成了不同程度的污染，故必须对有机污染物及时进行降解和处理。
降解有机污染物最有效的方法就是使用光催化剂，例如TiO2、ZnS半导体材料催化剂，但这些材料禁带宽度较大，只能被波长为300-400nm的紫外光所激发，而太阳光辐射能量中到达地表的成分不足波长的5%，使该催化剂不能高效利用自然光进行催化反应。
Cu2O是一种常见的半导体材料，禁带宽度在2-2.2eV，可直接吸收大部分可见光，具有较高的光电转化率；但是Cu2O的光生电子与空穴容易复合，导致催化效率降低；不同的Cu2O晶体尺寸会使晶体结构发生畸变，增加了晶体的不对称性，使光电子与空穴复合的几率减小；如果将氧化亚铜负载于碳纳米管，可降低氧化亚铜光催化剂中光电子与空穴的复合率，并降低Cu2O的光腐蚀，故必须提高Cu2O的稳定性和光催化性能；碳纳米管负载Cu2O制备光催化剂可获得较好的光催化活性和稳定性，但制备工艺繁琐，工业成本高，整体效果不佳，此项技术还处于研究阶段。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以碳纳米管、醋酸铜为原料，配制醋酸铜水溶液，经水浴加热、干燥、真空微波焙烧，制成碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂粉体材料，以大幅度提高有机污染物的降解效能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：碳纳米管、醋酸铜、去离子水、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
（2）配制醋酸铜水溶液
称取醋酸铜0.6g±0.01g，量取去离子水5mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.6mol/L的醋酸铜水溶液；
（3）制备光催化剂前驱体
光催化剂前驱体的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；
①将醋酸铜水溶液5mL±0.01mL加入三口烧瓶中，加入碳纳米管1g±0.01g，成混合液；
②开启电加热器，加热水浴水及三口烧瓶内的混合液，加热温度70℃±2℃；
③开启搅拌器搅拌，开启水循环冷凝管进行水循环冷凝，时间720min；
④在加热、搅拌、水循环冷凝过程中，混合液将发生物理变化，醋酸铜分子吸附到碳纳米管载体表面；
⑤反应后关闭电加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，使三口烧瓶内的混合液随瓶冷却至25℃；
⑥抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
⑦真空干燥
将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度90℃，真空度-0.05MPa，干燥时间720min，干燥后得光催化剂前驱体；
（4）微波焙烧，制备碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂
光催化剂的焙烧是在微波焙烧炉中进行的，是在抽真空、充氮气、加热、外水循环冷却下完成的；
①将干燥后的光催化剂前驱体置于石英坩埚中，然后置于微波焙烧炉中；
②关闭微波焙烧炉，抽取炉内空气，使炉内压强降至-0.09MPa；
③开启氮气瓶，向微波焙烧炉内充入氮气，氮气充入速度600cm3/min，使炉内压强恒定在-0.05MPa；
④开启外水循环冷却阀，进行外水循环冷却；
⑤开启微波焙烧炉，使炉内温度升至180℃±2℃；
⑥光催化剂前驱体在焙烧炉内，在加热、充氮气焙烧状态下，固体粉末分解，分解时间5s，分解过程反应式如下：
式中：Cu2O：氧化亚铜
C2H6↑：乙烷气体
CH4↑：甲烷气体
CO2↑：二氧化碳气体
CO↑：一氧化碳气体
H2O↑：水蒸气
⑦反应后关闭微波加热器，停止输氮气，使石英坩埚内的光催化剂产物随炉冷却至25℃；
⑧关闭外水循环冷却阀，打开微波焙烧炉，取出石英坩埚内的粉体产物，即碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂；
（5）检测、分析、表征
对制备的碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
用催化甲基橙光降解进行光催化性能分析；
结论：碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂为黑色粉体，其中氧化亚铜颗粒直径≤40nm，产物纯度好，达98%；
（6）产物储存
制备的碳纳米管负载氧化亚铜催化剂粉体储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对有机污染物降解和处理的要求而制备的光催化剂，是以碳纳米管、醋酸铜为原料，先制备光催化剂前驱体，经水浴、加热、干燥、微波焙烧，制成碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂粉体材料，产物为黑色粉体，其中氧化亚铜颗粒直径≤40nm，产物纯度好，达98%，光催化有机污染物降解率可达到97.6%；此制备方法先进，工艺流程短，速度快，数据准确翔实，使用原料少，适合工业化生产，实用价值高，是十分理想的制备碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的方法。
附图说明
图1光催化剂前驱体制备状态图
图2光催化剂焙烧状态图
图3光催化剂产物形貌图
图4光催化剂催化甲基橙光降解性能图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、水浴缸，2、电热皿，3、三口烧瓶，4、加液漏斗，5、控制阀，6、搅拌器，7、水循环冷凝管，8、进水口，9、出水口，10、出气口，11、固定架，12、电热显示屏，13、电热指示灯，14、电热电源开关，15、搅拌调控器，16、加热温度调控器，17、水浴水，18、混合反应液，19、微波焙烧炉，20、控制台，21、微波炉显示屏，22、微波炉指示灯，23、微波炉电源开关，24、微波控制器，25、微波加热温度调控器，26、真空泵调控器，27、工作台，28、石英容器，29、光催化剂产物，30、微波发生器，31、外水循环冷却管，32、外水循环控制阀，33、氮气瓶，34、氮气阀，35、氮气管，36、氮气，37、真空泵。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为光催化剂前驱体制备状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
光催化剂前驱体的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；
三口烧瓶3置于水浴缸1上，并由固定架11固定，在水浴缸1内为水浴水17，水浴水17要浸没三口烧瓶体积的4/5；在三口烧瓶3上由左至右设有加液漏斗4及控制阀5、搅拌器6、水循环冷凝管7及进水口8、出水口9、出气口10，三口烧瓶3内为混合反应液18；在水浴缸1的下部为电热皿2，在电热皿2上设有电热显示屏12、电热指示灯13、电热电源开关14、搅拌调控器15、加热温度调控器16。
图2所示，为催化剂焙烧状态图，各部位置要正确，按序操作。
光催化剂的焙烧是在微波焙烧炉内进行的，是在抽真空、充氮气、加热、外水循环冷却下完成的；
微波焙烧炉19为立式，置于控制台20上，微波焙烧炉19内壁上设有微波发生器30，在微波焙烧炉19内底部设有工作台27，在工作台27上置放石英容器28，在石英容器28内置放光催化剂产物29，在微波焙烧炉19的炉腔内由氮气36充填保护；在微波焙烧炉19的外部设有外水循环冷却管31，并由外水循环控制阀32控制并与外接水源联通；在微波焙烧炉19下部为控制台20，在控制台20上设有微波炉显示屏21、微波炉指示灯22、微波炉电源开关23、微波控制器24、微波加热温度控制器25、真空泵调控器26；在控制台20的左上部设有真空泵37；在微波焙烧炉19的左部设有氮气瓶33，氮气瓶33上部设有氮气阀34、氮气管35，并向炉腔内输入氮气36。
图3所示，为光催化剂产物形貌图，图中可见，产物为黑色粉体，其中，碳纳米管为管状纤维，呈不规则堆积，氧化亚铜颗粒直径≤40nm。
图4所示，为光催化剂催化甲基橙光降解性能图谱，图中：横坐标为催化反应时间，纵坐标为甲基橙光降解率，光降解率随着反应时间逐渐提高，在反应进行40分钟时，催化活性最高，达到97.6%，说明该催化剂的光催化活性较好。
Claims (3)
1.一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳纳米管、醋酸铜、去离子水、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
（2）配制醋酸铜水溶液
称取醋酸铜0.6g±0.01g，量取去离子水5mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.6mol/L的醋酸铜水溶液；
（3）制备光催化剂前驱体
光催化剂前驱体的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；
①将醋酸铜水溶液5mL±0.01mL加入三口烧瓶中，加入碳纳米管1g±0.01g，成混合液；
②开启电加热器，加热水浴水及三口烧瓶内的混合液，加热温度70℃±2℃；
③开启搅拌器搅拌，开启水循环冷凝管进行水循环冷凝，时间720min；
④在加热、搅拌、水循环冷凝过程中，混合液将发生物理变化，醋酸铜分子吸附到碳纳米管载体表面；
⑤反应后关闭电加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，使三口烧瓶内的混合液随瓶冷却至25℃；
⑥抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
⑦真空干燥
将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度90℃，真空度-0.05MPa，干燥时间720min，干燥后得光催化剂前驱体；
（4）微波焙烧，制备碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂
光催化剂的焙烧是在微波焙烧炉中进行的，是在抽真空、充氮气、加热、外水循环冷却下完成的；
①将干燥后的光催化剂前驱体置于石英坩埚中，然后置于微波焙烧炉中；
②关闭微波焙烧炉，抽取炉内空气，使炉内压强降至-0.09MPa；
③开启氮气瓶，向微波焙烧炉内充入氮气，氮气充入速度600cm3/min，使炉内压强恒定在-0.05MPa；
④开启外水循环冷却阀，进行外水循环冷却；
⑤开启微波焙烧炉，使炉内温度升至180℃±2℃；
⑥光催化剂前驱体在焙烧炉内，在加热、充氮气焙烧状态下，固体粉末分解，分解时间5s，分解过程反应式如下：
式中：Cu2O：氧化亚铜
C2H6↑：乙烷气体
CH4↑：甲烷气体
CO2↑：二氧化碳气体
CO↑：一氧化碳气体
H2O↑：水蒸气
⑦反应后关闭微波加热器，停止输氮气，使石英坩埚内的光催化剂产物随炉冷却至25℃；
⑧关闭外水循环冷却阀，打开微波焙烧炉，取出石英坩埚内的粉体产物，即碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂；
（5）检测、分析、表征
对制备的碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
用催化甲基橙光降解进行光催化性能分析；
结论：碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂为黑色粉体，其中氧化亚铜颗粒直径≤40nm，产物纯度好，达98%；
（6）产物储存
制备的碳纳米管负载氧化亚铜催化剂粉体储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：光催化剂前驱体的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；
三口烧瓶（3）置于水浴缸（1）上，并由固定架（11）固定，在水浴缸（1）内为水浴水（17），水浴水（17）要浸没三口烧瓶体积的4/5；在三口烧瓶（3）上由左至右设有加液漏斗（4）及控制阀（5）、搅拌器（6）、水循环冷凝管（7）及进水口（8）、出水口（9）、出气口（10），三口烧瓶（3）内为混合反应液（18）；在水浴缸（1）的下部为电热皿（2），在电热皿（2）上设有电热显示屏（12）、电热指示灯（13）、电热电源开关（14）、搅拌调控器（15）、加热温度调控器（16）。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：光催化剂的焙烧是在微波焙烧炉内进行的，是在抽真空、充氮气、加热、外水循环冷却下完成的；
微波焙烧炉（19）为立式，置于控制台（20）上，微波焙烧炉（19）内壁上设有微波发生器（30），在微波焙烧炉（19）内底部设有工作台（27），在工作台（27）上置放石英容器（28），在石英容器（28）内置放光催化剂产物（29），在微波焙烧炉（19）的炉腔内由氮气（36）充填保护；在微波焙烧炉（19）的外部设有外水循环冷却管（31），并由外水循环控制阀（32）控制并与外接水源联通；在微波焙烧炉（19）下部为控制台（20），在控制台上设有微波炉显示屏（21）、微波炉指示灯（22）、微波炉电源开关（23）、微波控制器（24）、微波加热温度控制器（25）、真空泵调控器（26）；在控制台（20）的左上部设有真空泵（37）；在微波焙烧炉（19）的左部设有氮气瓶（33），氮气瓶（33）上部设有氮气阀（34）、氮气管（35），并向炉腔内输入氮气（36）。
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