CN102827334B - 一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法 - Google Patents
一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102827334B CN102827334B CN201210295214.7A CN201210295214A CN102827334B CN 102827334 B CN102827334 B CN 102827334B CN 201210295214 A CN201210295214 A CN 201210295214A CN 102827334 B CN102827334 B CN 102827334B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon microspheres
- carbosphere
- beaker
- necked flask
- dibenzothiophene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法,先对碳微球进行氧化处理,然后进行硅烷化反应,进行表面修饰改性,然后聚合洗脱制成印迹碳微球,在碳微球表面形成不规则的空穴印迹,此制备方法工艺先进合理,工艺流程短,数据翔实精确,产物形貌好,纯度高,达99%,产物收率高,达91%,印迹碳微球为黑色圆形颗粒,颗粒直径为100-200nm,可与多种化学物质匹配,是十分理想的制备印迹碳微球的方法,其产物可在制药及精细化工中应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法,属有机碳材料—碳微球表面功能化修饰和应用的技术领域。
背景技术
石油中硫化物主要以硫醇、硫醚、二硫化物和噻吩及其衍生物形式存在,我国汽油含硫化合物的种类及含量显示,噻吩类硫所占的硫含量是最高的,噻吩类、苯并噻吩类及二苯并噻吩类的脱去是很困难的,传统的加氢脱硫法对这类硫化物的脱除是很难奏效的。
吸附脱硫法因具有简单、方便、快速的优点,成了重要的脱硫技术,其中,分子印迹吸附脱硫剂由于具有很高的选择性及识别能力,可成为新的脱硫剂。
分子印迹技术的核心是将待分离物质加入到能与之发生化学作用的功能单体中,然后加入交联剂,引发聚合反应,形成高度交联的固态分子,通过聚合,聚合物与待分离分子的形状匹配、作用位点专一识别的空穴,脱去模板分子,留下的空穴对模板分子具有选择识别性。
表面分子印迹技术是一种新型分子印迹技术,它将识别位点分布在基质表面,克服了传统聚合方法对模板的包埋现象,使印迹位点易获得,加快结合动力,提高印迹材料的分离效率。
碳微球是一种很好的用做表面分子印迹的基质材料,碳微球表面修饰后具有丰富的键合位、稳定的酸碱度、良好的热稳定性和机械性能,并且在其表面进行修饰处理,为碳微球高附加值应用奠定了基础。
碳微球表面分子印迹聚合物的制备,是一项新技术,应用参数、检测表征都需进一步探讨和研究。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的实际情况,采用新的制备技术,先对碳微球进行氧化处理,然后进行修饰改性,制成碳微球表面分子印迹聚合物,以便在制药及精细化工领域得到应用。
技术方案
使用的化学物质材料为:碳微球、二苯并噻吩、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-二甲基甲酰胺、2-乙烯基吡啶、偶氮二异丁腈、无水乙醇、冰乙酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正己烷、硝酸、硫酸、去离子水,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位
碳微球:C,1.5g±0.01g
二苯并噻吩:C12H8S,0.4g±0.01g
二甲基丙烯酸乙二醇酯:C10H14O4,10mL±0.01mL
N,N-二甲基甲酰胺:C3H7NO,100mL±1mL
2-乙烯基吡啶:C7H7N,10mL±0.01mL
偶氮二异丁腈:C8H12N4,0.06g±0.001g
无水乙醇:C2H5OH,10000mL±50mL
冰乙酸:C2H4O2,2000mL±10mL
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷: C10H20O5Si,10mL±0.1mL
正己烷:C6H14,1000mL±10mL
硝酸:HNO3,100mL±1mL
硫酸:H2SO4,120mL±1mL
去离子水:H2O,20000mL±100mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度、浓度控制:
碳微球:固态粉体 99.99%
二苯并噻吩:固态粉体 98%
二甲基丙烯酸乙二醇酯:液态液体 98%
N,N-二甲基甲酰胺:液态液体 99.5%
2-乙烯基吡啶:液态液体 97%
偶氮二异丁腈:固态粉体 99%
无水乙醇:液态液体 99.7%
冰乙酸:液态液体 99.5%
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷:液态液体 95%
正己烷:液态液体 98%
硝酸:液态液体 浓度65%
硫酸:液态液体 浓度98%
去离子水:液态液体 99.99%
(2)研磨、过筛、细化处理碳微球
称取碳微球1.5g±0.01g,将碳微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨,用650目筛网过筛,研磨、过筛重复进行,碳微球成细粉;
(3)氧化处理碳微球
式中:
C-OH: 含羟基的氧化碳微球
NO2: 二氧化氮
SO2: 二氧化硫
CO2: 二氧化碳
⑥氧化反应后,关闭超声分散仪,然后在烧杯内的氧化物溶液内加入去离子水1000mL,使氧化碳微球沉降;
⑦抽滤
将氧化物溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
⑧去离子水洗涤、抽滤、测量控制pH值
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水200mL,用搅拌器搅拌洗涤5min;
然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
去离子水洗涤、抽滤重复进行十次;
在洗涤抽滤过程中,测量氧化物溶液酸碱度,使pH值为7,呈中性;
洗涤、抽滤后得产物滤饼;
⑨真空干燥
将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥,干燥温度50℃±2℃,真空度10Pa,干燥时间480min,干燥后得氧化碳微球;
(4)修饰改性碳微球
修饰改性碳微球是在三口烧瓶、水浴缸、电热搅拌皿上进行的;
①称取氧化碳微球0.3g加入三口烧瓶中;
将无水乙醇45mL加入三口烧瓶中;
将去离子水15mL加入三口烧瓶中;
将硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1mL置于三口烧瓶中;
②开启电热搅拌皿,温度由20℃升至65℃±2℃,并搅拌;
③加热搅拌120min±2min,进行修饰改性反应;
④在修饰改性反应中将发生化学反应,反应式如下:
式中:
C-C9H17O5Si:硅烷化的碳微球
CH3OH:甲醇
⑤修饰、改性反应后,关闭电热搅拌皿,停止加热搅拌,使其冷却至25℃;得修饰改性溶液;
⑥抽滤
将修饰改性溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
⑦真空干燥
将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥,干燥温度50℃±2℃,真空度10pa,干燥时间480min±2min;
干燥后得:修饰改性碳微球,即硅烷化碳微球;
(5)制备印迹碳微球
制备印迹碳微球是在三口烧瓶、电热搅拌皿、水浴缸上进行的;
①将二苯并噻吩0.184g加入三口烧瓶中,将无水乙醇10mL、N,N-二甲基甲酰胺10mL、2-乙烯基吡啶0.43mL加入三口烧瓶中;
②开启电热搅拌皿,使温度保持在25℃,并开始搅拌,搅拌时间60min±2min,使二苯并噻吩与2-乙烯基吡啶充分作用;
③开启电热搅拌皿加热器,将修饰改性碳微球0.1g加入三口烧瓶中,然后加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯3mL,温度升至70℃±2℃,然后加入引发剂偶氮二异丁腈0.01g,继续搅拌1440min,并进行反应;
④在制备印迹碳微球过程中将发生化学反应,反应式如下:
式中:
C-C38H46O9NSiS:含有二苯并噻吩的印迹碳微球
⑤反应后,关闭电热搅拌皿,使三口烧瓶在水浴缸内自然冷却至25℃,成:印迹碳微球反应溶液;
⑥离心分离
将印迹碳微球反应溶液置于离心管中进行离心分离,以8000rpm的转速离心分离反应液,离心管上部为废液,底部为产物;
⑦无水乙醇+冰乙酸洗涤、离心分离,除去二苯并噻吩
配制无水乙醇+冰乙酸混合溶液;
将无水乙醇720mL、冰乙酸80mL置于烧杯中,搅拌10min,成:无水乙醇冰乙酸混合溶液;
将无水乙醇冰乙酸混合溶液30mL加入到离心管中,离心分离洗涤印迹碳微球;
洗涤、离心分离重复进行10次;
洗涤后除去二苯并噻吩,形成空穴,离心分离后得:印迹碳微球;
⑧真空干燥
将洗涤、离心分离后的印迹碳微球置于真空干燥箱中干燥,干燥温度50℃±2℃,真空度10Pa,干燥时间480min±2min;
⑨正己烷洗涤、离心分离
将印迹碳微球置于烧杯中,加入正己烷200mL,搅拌洗涤5min;
洗涤后除去二苯并噻吩分子,得终产物:印迹碳微球滤饼;
⑩真空干燥
将终产物印迹碳微球滤饼置于真空干燥箱中干燥,干燥温度50℃±2℃,真空度10Pa,干燥时间480min±2min;
干燥后得终产物:印迹碳微球;
(6)检测、分析、表征
对制备的印迹碳微球的色泽、形貌、结构、化学物理性能进行检测、分析、表征;
用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析;
用热重分析仪进行热稳定性分析;
用气相色谱仪进行吸附测量;
结论:印迹碳微球为黑色粉体颗粒,颗粒直径为100-200nm,印迹碳微球表面呈不规则空穴状;
(7)产物储存
对制备的印迹碳微球产物储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,置于干燥、洁净环境,要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,采用了全新的制备工艺流程,先对碳微球进行氧化处理,然后进行硅烷化反应进行表面修饰,然后进行聚合洗脱反应制成印迹碳微球,此制备方法工艺严密、先进合理,数据翔实精确,产物形貌好,为黑色圆形粉体颗粒、颗粒直径为100-200nm,碳微球印迹明显,呈不规则空穴形,可与多种化学物质匹配,产物纯度高,达99%,产物收率高,达91%,是十分理想的制备纳米印迹碳微球的方法,其产物可在精细化工、制药领域应用。
附图说明
图1为氧化处理碳微球状态图
图2为印迹碳微球制备状态图
图3为印迹碳微球放大10000倍扫描形貌图
图4为印迹碳微球热重分析图
图5为印迹碳微球吸附动力学曲线图
图6为印迹碳微球吸附能力对比图
图中所示,附图标记清单如下:
1、超声分散仪,2、显示屏,3、指示灯,4、电源开关,5、超声波调控器,6、温度调控器,7、超声水槽,8、超声水,9、槽盖,10、固定架,11、烧杯,12、烧杯盖,13、搅拌磁子,14、氧化物溶液,15、加液漏斗,16、显示屏,17、指示灯,18、电源开关,19、搅拌调控器,20、温度调控器,21、水浴缸,22、水浴水,23、三口烧瓶,24、固定架,25、加液漏斗,26、控制阀,27、搅拌器,28、水循环冷凝管,29、进水口,30、出水口,31、出气口,32、反应溶液,33、电热搅拌仪。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为氧化处理碳微球状态图,各部位置、联接关系要正确,按量配比,按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的,以克、毫升、厘米3为计量单位。
碳微球的氧化处理是在超声分散仪上进行的,是在超声水浴、加热、搅拌状态下完成的;
超声分散仪为立式,在超声分散仪上部为超声水槽7,超声水槽7内为超声水8,超声水槽7上部为槽盖9,在槽盖9上中间位置安装烧杯11,并由固定架10固定,烧杯11深入超声水槽内,超声水8要淹没烧杯体积的4/5,烧杯11上部设有烧杯盖12及加液漏斗15,烧杯11内为氧化物溶液14、搅拌磁子13;在超声分散仪1的控制台上设有显示屏2、指示灯3、电源开关4、超声波调控器5、温度调控器6。
图2所示,为印迹碳微球制备状态图,各部位置、连接关系要正确,按量配比、按序操作。
印迹碳微球的制备是在电热搅拌仪及三口烧瓶中进行的,是在加热、水浴、搅拌、水循环冷凝状态下完成的;
电热搅拌仪为立式,上部为水浴缸、下部为控制台,电热搅拌仪33上部为水浴缸21,水浴缸21内为水浴水22,在水浴缸21上部为三口烧瓶23,并由固定架24固定,在三口烧瓶23上由左至右依次设有加液漏斗25及控制阀26、搅拌器27、水循环冷凝管28及进水口29、出水口30、出气口31,三口烧瓶23深入水浴水22中,水浴水22要淹没三口烧瓶23体积的9/10,三口烧瓶23内为反应溶液32;在电热搅拌仪33的控制台上设有显示屏16、指示灯17、电源开关18、搅拌调控器19、温度调控器20。
图3所示,为印迹碳微球形貌图,图中可知:碳微球颗粒表面覆盖聚合物层,呈不规则空穴状,标尺单位100nm。
图4所示,为印迹碳微球热重分析图,图中可知:纵坐标为失重率,横坐标为温度,在200℃开始发生热分解,表面聚合物失重率为11.6%。
图5所示,为印迹碳微球吸附动力学曲线图,纵坐标为吸附量,横坐标为吸附时间,表明印迹碳微球对二苯并噻吩的吸附达到平衡的时间需要120min。
图6所示,为印迹碳微球的吸附能力对比图,纵坐标为结合量,横坐标为聚合物,表明印迹碳微球对二苯并噻吩具有更高的选择性。
Claims (1)
1.一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:碳微球、二苯并噻吩、二甲基丙烯酸乙二醇酯、2-乙烯基吡啶、偶氮二异丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、冰乙酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正己烷、硝酸、硫酸、去离子水,其组合用量如下:以克、毫升为计量单位
碳微球:C,1.5g±0.01g
二苯并噻吩:C12H8S,0.4g±0.01g
二甲基丙烯酸乙二醇酯:C10H14O4,10mL±0.01mL
N,N-二甲基甲酰胺:C3H7NO,100mL±1mL
2-乙烯基吡啶:C7H7N,10mL±0.01mL
偶氮二异丁腈:C8H12N4,0.06g±0.001g
无水乙醇:C2H5OH,10000mL±50mL
冰乙酸:C2H4O2,2000mL±10mL
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷:C10H20O5Si,10mL±0.1mL
正己烷:C6H14,1000mL±10mL
硝酸:HNO3,100mL±1mL
硫酸:H2SO4,120mL±1mL
去离子水:H2O,20000mL±100mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度、浓度控制:
碳微球:固态粉体99.99%
二苯并噻吩:固态粉体98%
二甲基丙烯酸乙二醇酯:液态液体98%
N,N-二甲基甲酰胺:液态液体99.5%
2-乙烯基吡啶:液态液体97%
偶氮二异丁腈:固态粉体99%
无水乙醇:液态液体99.7%
冰乙酸:液态液体99.5%
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷:液态液体95%
正己烷:液态液体98%
硝酸:液态液体浓度65%
硫酸:液态液体浓度98%
去离子水:液态液体99.99%
(2)研磨、过筛、细化处理碳微球
称取碳微球1.5g±0.01g,将碳微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨,用650目筛网过筛,研磨、过筛重复进行,碳微球成细粉;
(3)氧化处理碳微球
①氧化处理碳微球是在烧杯中进行的,是在超声分散仪内、在水浴加热、搅拌下完成的;
②称取碳微球1g±0.01g,由加液漏斗加入烧杯中,将烧杯置于超声分散仪水槽内;
③开启超声分散仪,超声功率为59KHz,温度升至70℃±2℃,然后将硫酸90mL、硝酸30mL由加液漏斗加入烧杯中;
④烧杯内的搅拌磁子开始搅拌,搅拌氧化时间60min±2min,成:氧化物溶液;
⑤碳微球在氧化过程中将进行化学反应,反应式如下:
式中:
C-OH:含羟基的氧化碳微球
NO2:二氧化氮
SO2:二氧化硫
CO2:二氧化碳
⑥氧化反应后,关闭超声分散仪,然后在烧杯内的氧化物溶液内加入去离子水1000mL,使氧化碳微球沉降;
⑦抽滤
将氧化物溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
⑧去离子水洗涤、抽滤、测量控制pH值
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水200mL,用搅拌器搅拌洗涤5min;
然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
去离子水洗涤、抽滤重复进行十次;
在洗涤抽滤过程中,测量氧化物溶液酸碱度,使pH值为7,呈中性;
洗涤、抽滤后得产物滤饼;
⑨真空干燥
将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥,干燥温度50℃±2℃,真空度10Pa,干燥时间480min,干燥后得氧化碳微球;
(4)修饰改性碳微球
修饰改性碳微球是在三口烧瓶、水浴缸、电热搅拌皿上进行的;
①称取氧化碳微球0.3g加入三口烧瓶中;
将无水乙醇45mL加入三口烧瓶中;
将去离子水15mL加入三口烧瓶中;
将硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1mL置于三口烧瓶中;
②开启电热搅拌皿,温度由20℃升至65℃±2℃,并搅拌;
③加热搅拌120min±2min,进行修饰改性反应;
④在修饰改性反应中将发生化学反应,反应式如下:
式中:
C-C9H17O5Si:硅烷化的碳微球
CH3OH:甲醇
⑤修饰、改性反应后,关闭电热搅拌皿,停止加热搅拌,使其冷却至25℃;得修饰改性溶液;
⑥抽滤
将修饰改性溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
⑦真空干燥
将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥,干燥温度50℃±2℃,真空度10pa,干燥时间480min±2min;
干燥后得:修饰改性碳微球,即硅烷化碳微球;
(5)制备印迹碳微球
制备印迹碳微球是在三口烧瓶、电热搅拌皿、水浴缸上进行的;
①将二苯并噻吩0.184g加入三口烧瓶中,将无水乙醇10mL、N,N-二甲基甲酰胺10mL、2-乙烯基吡啶0.43mL加入三口烧瓶中;
②开启电热搅拌皿,使温度保持在25℃,并开始搅,搅拌时间60min±2min,使二苯并噻吩与2-乙烯基吡啶充分作用;
③开启电热搅拌皿加热器,将修饰改性碳微球0.1g加入三口烧瓶中,然后加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯3mL,温度升至70℃±2℃,然后加入引发剂偶氮二异丁腈0.01g,继续搅拌1440min,并进行反应;
④在制备印迹碳微球过程中将发生化学反应,反应式如下:
式中:
C-C38H46O9NSiS:含有二苯并噻吩的印迹碳微球
⑤反应后,关闭电热搅拌皿,使三口烧瓶在水浴缸内自然冷却至25℃,成:印迹碳微球反应溶液;
⑥离心分离
将印迹碳微球反应溶液置于离心管中进行离心分离,以8000rpm的转速离心分离反应液,离心管上部为废液,底部为产物;
⑦无水乙醇+冰乙酸洗涤、离心分离,除去二苯并噻吩
配制无水乙醇+冰乙酸混合溶液;
将无水乙醇720mL、冰乙酸80mL置于烧杯中,搅拌10min,成:无水乙醇冰乙酸混合溶液;
将无水乙醇冰乙酸混合溶液30mL加入到离心管中,离心分离洗涤印迹碳微球;
洗涤、离心分离重复进行10次;
洗涤后除去二苯并噻吩,形成空穴,离心分离后得:印迹碳微球;
⑧真空干燥
将洗涤、离心分离后的印迹碳微球置于真空干燥箱中干燥,干燥温度50℃±2℃,真空度10Pa,干燥时间480min±2min;
⑨正己烷洗涤、离心分离
将印迹碳微球置于烧杯中,加入正己烷200mL,搅拌洗涤5min;
洗涤后除去二苯并噻吩分子,得终产物:印迹碳微球滤饼;
⑩真空干燥
将终产物印迹碳微球滤饼置于真空干燥箱中干燥,干燥温度50℃±2℃,真空度10Pa,干燥时间480min±2min;
干燥后得终产物:印迹碳微球;
(6)检测、分析、表征
对制备的印迹碳微球的色泽、形貌、结构、化学物理性能进行检测、分析、表征;
用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析;
用热重分析仪进行热稳定性分析;
用气相色谱仪进行吸附测量;
结论:印迹碳微球为黑色粉体颗粒,颗粒直径为100-200nm,印迹碳微球表面呈不规则空穴状;
(7)产物储存
对制备的印迹碳微球产物储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,置于干燥、洁净环境,要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。
2根据权利要求1所述的一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法,其特征在于:碳微球的氧化处理是在超声分散仪上进行的,是在超声水浴、加热、搅拌状态下完成的;
超声分散仪为立式,在超声分散仪上部为超声水槽(7),超声水槽(7)内为超声水(8),超声水槽(7)上部为槽盖(9),在槽盖(9)上中间位置安装烧杯(11),并由固定架(10)固定,烧杯(11)深入超声水槽内,超声水(8)要淹没烧杯体积的4/5,烧杯(11)上部设有烧杯盖(12)及加液漏斗(15),烧杯(11)内为氧化物溶液(14),搅拌磁子(13);在超声分散仪(1)的控制台上设有显示屏(2)、指示灯(3)、电源开关(4)、超声波调控器(5)、温度调控器(6)。
3根据权利要求1所述的一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法,其特征在于:印迹碳微球的制备是在电热搅拌皿及三口烧瓶中进行的,是在加热、水浴、搅拌、水循环冷凝状态下完成的;
电热搅拌皿为立式,上部为水浴缸、下部为控制台,电热搅拌皿(33)上部为水浴缸(21),水浴缸(21)内为水浴水(22),在水浴缸(21)上部为三口烧瓶(23),并由固定架(24)固定,在三口烧瓶(23)上由左至右依次设有加液漏斗(25)及控制阀(26)、搅拌器(27)、水循环冷凝管(28)及进水口(29)、出水口(30)、出气口(31),三口烧瓶(23)深入水浴水(22)中,水浴水(22)要淹没三口烧瓶(23)体积的9/10,三口烧瓶(23)内为反应溶液(32);在电热搅拌皿(33)的控制台上设有显示屏(16)、指示灯(17)、电源开关(18)、搅拌调控器(19)、温度调控器(20)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210295214.7A CN102827334B (zh) | 2012-08-20 | 2012-08-20 | 一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210295214.7A CN102827334B (zh) | 2012-08-20 | 2012-08-20 | 一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102827334A CN102827334A (zh) | 2012-12-19 |
CN102827334B true CN102827334B (zh) | 2014-05-28 |
Family
ID=47330665
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210295214.7A Active CN102827334B (zh) | 2012-08-20 | 2012-08-20 | 一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102827334B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103332671B (zh) * | 2013-06-18 | 2015-08-12 | 太原理工大学 | 一种多孔印迹碳纳米球的制备方法 |
CN115283254B (zh) * | 2022-07-29 | 2023-08-25 | 中触媒新材料股份有限公司 | 一种用于制氧吸附剂颗粒气流快速筛分活化系统及方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101845125B (zh) * | 2010-03-29 | 2012-05-30 | 太原理工大学 | 一种碳微球表面分子印迹聚合物的制备方法 |
CN102516581B (zh) * | 2011-10-08 | 2013-04-03 | 太原理工大学 | 一种印迹碳微球的制备方法 |
-
2012
- 2012-08-20 CN CN201210295214.7A patent/CN102827334B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102827334A (zh) | 2012-12-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103332671B (zh) | 一种多孔印迹碳纳米球的制备方法 | |
CN104312215B (zh) | 一种二氧化硅的表面接枝改性方法 | |
CN102516581B (zh) | 一种印迹碳微球的制备方法 | |
CN105457681B (zh) | 一种ZnO/氧化石墨烯复合光催化材料的制备方法 | |
CN106076279A (zh) | 一种重金属离子吸附剂及其制备方法和应用 | |
Liu et al. | Development and characterization of chitosan functionalized dialdehyde viscose fiber for adsorption of Au (III) and Pd (II) | |
CN107486132A (zh) | 一种纳米四氧化三铁多孔重金属吸附材料的制备方法 | |
CN102974322B (zh) | 一种疏水性的硅胶复合树脂基VOCs吸附剂 | |
CN106483169B (zh) | 一种高灵敏度气体传感器用纳米CeO2/石墨烯复合材料的制备方法 | |
Chen et al. | Immobilization of a thiol-functionalized ionic liquid onto HKUST-1 through thiol compounds as the chemical bridge | |
CN104291314B (zh) | 一种介孔印迹碳纳米球的制备方法 | |
CN105694358A (zh) | 磺化聚醚醚酮-磺化氧化石墨烯杂化膜及制备和应用 | |
CN106669761A (zh) | 一种氮掺杂二氧化钛/凹凸棒石/石墨烯复合脱硫光催化剂及其制备方法 | |
CN102827334B (zh) | 一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法 | |
CN105396555A (zh) | 一种选择性吸附镉离子的介孔印迹材料的制备方法 | |
WO2023221564A1 (zh) | 一种疏水mof基多孔液体碳捕集吸收剂及其制备方法 | |
CN106040178A (zh) | 碳基吸附材料及其制备方法 | |
CN102977290A (zh) | 一种超声辅助制备印迹碳微球的方法 | |
CN110523398B (zh) | 一种碳纳米片层负载TiO2分子印迹材料及其制备方法和应用 | |
CN101845125B (zh) | 一种碳微球表面分子印迹聚合物的制备方法 | |
CN108722445B (zh) | 一种超薄卤氧化铋基固溶体光催化剂及其制备方法和应用 | |
Salehian et al. | Magnetic Z-scheme bismuth molybdate (1-x)/Fe3O4@ MIL-125 (Ti)(x) nanocomposite as a high-performance visible-light-active photocatalyst for ultra-deep oxidative desulfurization of liquid fuel | |
CN106362703A (zh) | 改性卡拉胶‑壳聚糖聚电解质微球及其制备方法和用途 | |
CN101670275B (zh) | 一种三维有序大孔螯合树脂的制备方法 | |
Li et al. | A Substrate‐Selective Nanoreactor Made of Molecularly Imprinted Polymer Containing Catalytic Silver Nanoparticles |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |