CN112421063A - 一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，首先制备过渡金属盐前驱体溶液；随后制备铂金属盐溶液；然后取适量过渡金属盐前驱体溶液注入烧瓶中，加入还原剂反应，制备具有一维结构形貌的纳米链溶液；再取适量纳米链溶液和铂金属盐溶液注入烧瓶中反应，获得一维多孔中空低铂纳米链催化剂。该催化剂具有典型的一维纳米链和多孔中空结构，并具有较好的氧还原催化活性和稳定性，可应用于多种能源转换装置中的氧还原催化剂。本制备方法简单，产率高和催化活性高效，适合于大规模工业化生产，对促进多种能源转换装置的商业化进程具有重要意义。

Description

一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及电催化领域，特别涉及一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法。
背景技术
随着经济社会的快速发展，人们面临能源短缺和环境问题也日趋严峻，开发绿色能源以及探索新的能源转换技术势在必行。质子交换膜燃料电池(PEMFC)和金属空气电池(MAB)作为一类清洁的新型能源装置，由于其运行温度低、启动快、能量密度高、环境友好等优点而受到了广泛的关注。但是，二者的电池阴极侧发生的氧还原反应的动力学过程较为缓慢，因此需要大量的贵金属铂作为催化剂来提高其反应动力学以满足电池放电的需要。由此造成的高昂的催化剂成本已成为制约燃料电池及金属空气电池进一步商业化进程的重要因素。因此，研究和开发高活性、高稳定性、低成本的阴极氧还原催化剂对于燃料电池和金属空气电池的商业化进程具有重要的意义。
对铂基催化剂的近表面结构和组分进行调控，来大幅提高催化剂的暴露活性面积和铂利用率，被认为是提高铂基催化剂催化活性、降低催化剂成本的行之有效的策略。其中，大量的资料已经证实，通过制备中空纳米球、纳米框架或者纳米笼等结构，能够极大的暴露催化剂的催化活性位点，并增强反应过程中物质传输性能，进而提升催化剂的氧还原催化活性。
Ge等人首先通过制备钯纳米立方体，再以其为种子，在其表面生长铂原子层，制备以钯为核铂为壳的Pd@Pt核-框架结构立方体。进一步将上述获得的材料置于溴化钾、PVP、盐酸和FeCl3混合溶液，在100℃下浸泡3小时，最终获得具有空心结构的铂纳米笼材料(Adv.Funct.Mater.,2018,28,1801484)。由于极大的提升了铂的利用率，该催化剂也展示出了很好的电催化活性。
Chen等人首先通过高温油浴法制备了尺寸可控的Ag@Pt核壳结构纳米球。随后再将获得的Ag@Pt核壳结构纳米球材料与乙酸水溶液混合，并将该混合物溶液在室温下搅拌4小时，从而使Ag核选择性溶解，最后通过离心洗涤处理后获得空心Pt-Ag纳米催化剂，该催化剂展示出了较好的电催化活性和稳定性(RSC Adv.,2017,7,46916–46924)。
然而我们应当看到，制备该空心结构催化剂的制备方式复杂，能耗大，不环保；而且大量使用贵金属钯或银作为牺牲模板，并没有从根本上解决贵金属用量的问题；另一方面，由于零维中空结构材料与碳载体的单结合位点而使得纳米颗粒易于从碳载体表面脱落和迁移，进一步导致了性能的衰退，难以满足长寿命能量转化器件和装置的要求。相反，一维纳米结构由于其独特的各向异性、高柔韧性和高电导性，被认为比零维的相同材料具有更高的稳定性。
中国专利(申请号：CN201910094648.2)公开了一种可应用于多种能源转换技术中氧还原反应的一维多孔低铂纳米线催化剂的制备方法。其所公开方法制备的一维多孔低铂纳米线催化剂材料展现出了极为优秀的氧还原电催化活性和稳定性，也证实了一维结构应用于氧还原反应的优势。
总而言之，虽然现有技术利用一维中空纳米结构催化剂应用于多种能源转换技术方面做了许多努力，但是现有催化剂仍存在制备技术复杂、贵金属使用量大、不利于工业化生产等问题。因此，发展一种简单、经济、环保、适用于大规模生产的一维中空纳米结构高活性、高稳定性催化剂的制备方法是十分必要的。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，来解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)过渡金属盐前驱体溶液的制备：将一种或多种过渡金属盐溶于第一溶剂中，然后加入表面活性剂，获得过渡金属盐前驱体溶液；
(2)铂金属盐溶液的制备：将铂金属盐溶于第一溶剂中，获得铂金属盐溶液；
(3)一维低铂纳米链的制备：取过渡金属盐前驱体溶液加入烧瓶中，在25～80℃温度下，加入还原剂，在惰性气体保护下反应一定时间后，获得一维低铂纳米链；
(4)一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备：取步骤(3)获得的一维低铂纳米链溶液加入烧瓶中，再加入铂金属盐溶液，发生氧化还原反应，获得一维多孔中空低铂纳米链催化剂。
进一步的，步骤(1)中所述过渡金属盐为氯化铁、硝酸铁、乙酸铁、氯化钴、硝酸钴、乙酸钴、氯化镍、硝酸镍、乙酸镍；表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚吡咯烷酮、柠檬酸中的一种或多种；所述第一溶剂为去离子水、醇类、醇类与酮形成的混合物、醇类与酯形成的混合物、油胺、十八烯或油酸；所述过渡金属盐在溶剂中的浓度范围为0.02～5mg/ml；所述表面活性剂的质量是过渡金属盐的50～500wt％。
进一步的，步骤(2)所述铂金属盐为乙酰丙酮铂、氯铂酸、氯铂酸钾或二胺四氯合铂；所述第一溶剂与步骤(1)所使用的第一溶剂为同一溶剂；所述铂金属盐在溶剂中的浓度范围为5～100mg/ml。
进一步的，步骤(3)所述还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸；所述还原剂的质量是金属盐质量的50％～155wt％；所述惰性气体为氩气或者氮气。
进一步的，步骤(4)所述铂金属盐溶液的量为0.4～20ml。
进一步的，步骤(4)所获得的一维多孔中空低铂纳米链催化剂通过磁铁吸取或离心方式收集。
进一步的，步骤(3)和(4)的反应时间为5～180min。
进一步的，所制备催化剂可应用于高效催化氧还原反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提出的一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，其合成方式简单高效、操作简便、合成过程绿色环保，并极大的降低了贵金属铂的使用量，可实现催化剂规模化生产和制备，能够有效降低催化剂的工业化成本；
(2)本发明提出的一维多孔中空低铂纳米链催化剂综合利用了空心纳米结构的铂的高利用率、一维结构高稳定性等特点，从而使制备的一维多孔中空低铂纳米链催化剂具有优异的氧还原活性、稳定性和耐腐蚀性能，可以满足多种能源转换过程中催化剂应用；
(3)本发明所制得的催化剂对于氧气的阴极还原反应均具有较高催化性能，单位质量铂的活性是商业Pt/C催化剂的1.1～5倍，同时催化剂具有很好的稳定性。
附图说明
图1为实施例1所制得的一维多孔中空低铂纳米链催化剂(PtCo-HCs)的TEM图
图2为实施例1所制得的负载型一维多孔中空低铂纳米链催化剂(PtCo-HCs/C)的XRD图。
图3为实施例1所制得的负载型一维多孔中空低铂纳米链催化剂(PtCo-HCs/C)和商业20％Pt/C催化剂在室温，0.1M KOH中氧还原极化曲线。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：PtCo-HCs/C一维多孔中空低铂纳米链催化剂
(1)过渡金属盐前驱体溶液的制备：
在通风橱里，取一只25毫升烧杯，将六水合氯化钴(CoCl2·6H2O,20mg)和柠檬酸(60mg)加入10mL去离子水中，混合搅拌均匀，超声30分钟，制备成紫红色透明溶液。
(2)铂金属盐溶液的制备：
在通风橱里，取一只25毫升烧杯，将六水合氯铂酸(H2PtCl6·6H2O,90mg)加入10mL去离子水中，混合搅拌均匀，超声30分钟，制备成金黄色透明溶液。
(3)一维低铂纳米链的制备：
在通风橱里，取8ml过渡金属盐前驱体溶液加入50ml两口烧瓶中，再加入42ml去离子水，随后加入硼氢化钠(12.8mg)，水浴加热，在氮气保护下保持在35℃，反应30分钟，即获得一维低铂纳米链溶液。
(4)一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备：
取30ml步骤(3)制备的一维低铂纳米链溶液加入50ml两口烧瓶中，再加入5ml步骤(2)获得的铂金属盐溶液，保持氮气保护氛围，在35℃下继续反应60分钟后，停止供气和加热，并通过磁铁收集样品，用纯水+乙醇通过离心洗涤5次即可获得一维多孔中空低铂纳米链催化剂(PtCo-HCs)。
(5)负载型一维多孔中空低铂纳米链的制备：
称取10mg一维多孔中空低铂纳米链催化剂(PtCo-HCs)和40mg碳粉(XC-72R)放入25ml烧杯中，加入10ml乙醇，超声60分钟，放入烘箱中50℃干燥12小时，烘干后即可获得负载型一维多孔中空低铂纳米链催化剂(PtCo-HCs/C)。
(6)催化剂的结构形貌表征及性能测试
(A)催化剂的结构形貌和元素表征：
采用透射电镜(TEM)观察了一维多孔中空低铂纳米链催化剂的图像(图1)，本实施例制得的一维多孔中空低铂纳米链催化剂的直径约为80nm，长度范围约为400nm-1500nm。且从图(1)中可以明显看出，所制备的催化剂材料呈现典型的多孔中空纳米链状结构。
采用X射线衍射(XRD)表征一维多孔中空低铂纳米链催化剂的元素成分信息(图2)。从图2可以看出，所制备的材料的呈现出明显的铂元素的XRD衍射峰信息。
(B)阴极氧还原催化性能测试：
采用三电极体系，在氧气饱和的0.1M KOH中，以5mV/s的扫速，1600r/min的电极转速进行循环伏安扫描，结果见图3。
本实施例制得的催化剂对于氧还原活性分别是商业Pt/C催化剂的2.5倍。
除特别说明外，本发明所涉及的催化剂对于阴极氧还原催化活性和稳定性测试方法均与以上测试方法相同。
实施例2：PtCo-HCs-2/C一维多孔中空低铂纳米链催化剂
除以下步骤和实施例1不同外，其它制备及测试方法完全与实施例1相同。
(3)一维低铂纳米链的制备：
在通风橱里，取2ml过渡金属盐前驱体溶液加入50ml两口烧瓶中，再加入48ml去离子水，随后加入硼氢化钠(2.96mg)，水浴加热，在氮气保护下保持在25℃，反应10分钟，即获得一维低铂纳米链溶液。
(4)一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备：
取30ml步骤(3)制备的一维低铂纳米链溶液加入50ml两口烧瓶中，再加入2ml步骤(2)获得的铂金属盐溶液，在25℃下继续反应60分钟后，停止供气和加热，并通过磁铁收集样品，用纯水+乙醇通过离心洗涤5次即可获得一维多孔中空低铂纳米链催化剂(PtCo-HCs-2)。
本实施例制得的催化剂的氧还原性能是商业Pt/C催化剂的1.1倍。
实施例3：PtCo-HCs-3/C一维多孔中空低铂纳米链催化剂
除以下步骤和实施例1不同外，其它制备及测试方法完全与实施例1相同。
(3)一维低铂纳米链的制备：
在通风橱里，取9.5ml前驱体溶液加入50ml两口烧瓶中，再加入35ml去离子水，随后加入硼氢化钠(13.3mg)，水浴加热，在氮气保护下保持在30℃，反应5分钟，即获得一维低铂纳米链溶液。
(4)一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备：
取30ml步骤(3)制备的一维低铂纳米链溶液加入50ml两口烧瓶中，再加入15ml步骤(2)获得的铂金属盐溶液，保持氮气保护氛围，在30℃下继续反应30分钟后，停止供气和加热，并通过磁铁收集样品，用纯水+乙醇通过离心洗涤5次即可获得一维多孔中空低铂纳米链催化剂(PtCo-HCs-3)。
本实施例制得的催化剂的氧还原性能是商业Pt/C催化剂的1.5倍。
实施例4:PtNi-HCs/C一维多孔中空低铂纳米链催化剂
除以氯化镍取代氯化钴外，其它制备及测试方法完全与实施例1相同，本实施例制得的催化剂的氧还原性能是商业Pt/C催化剂的1.9倍。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)过渡金属盐前驱体溶液的制备：将一种或多种过渡金属盐溶于第一溶剂中，然后加入表面活性剂，获得过渡金属盐前驱体溶液；
(2)铂金属盐溶液的制备：将铂金属盐溶于第一溶剂中，获得铂金属盐溶液；
(3)一维低铂纳米链的制备：取过渡金属盐前驱体溶液在25～80℃温度下，加入还原剂，在惰性气体保护下反应后，获得一维低铂纳米链；
(4)一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备：取步骤(3)获得的一维低铂纳米链溶液和铂金属盐溶液，发生氧化还原反应，获得一维多孔中空低铂纳米链催化剂。
2.如权利要求1所述的一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述过渡金属盐为氯化铁、硝酸铁、乙酸铁、氯化钴、硝酸钴、乙酸钴、氯化镍、硝酸镍、乙酸镍；表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚吡咯烷酮、柠檬酸中的一种或多种；所述第一溶剂为去离子水、醇类、醇类与酮形成的混合物、醇类与酯形成的混合物、油胺、十八烯或油酸；所述过渡金属盐在溶剂中的浓度范围为0.02～5mg/ml；所述表面活性剂的质量是过渡金属盐的50～500wt％。
3.如权利要求1所述的一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述铂金属盐为乙酰丙酮铂、氯铂酸、氯铂酸钾或二胺四氯合铂；所述第一溶剂与步骤(1)所使用的第一溶剂为同一溶剂；所述铂金属盐在溶剂中的浓度范围为5～100mg/ml。
4.如权利要求1所述的一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)所述还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸；所述还原剂的质量是金属盐质量的50％～155wt％；所述惰性气体为氩气或者氮气。
5.如权利要求1所述的一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述铂金属盐溶液的量为0.4～20ml。
6.如权利要求1所述的一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)所获得的一维多孔中空低铂纳米链催化剂通过磁铁吸取或离心方式收集。
7.如权利要求1所述的一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)和(4)的反应时间为5～180min。
8.如权利要求1所述的一种一维多孔中空低铂纳米链催化剂的制备方法，其特征在于：所制备催化剂应用于高效催化氧还原反应。
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