CN104001525A - 一种PtCu/C催化剂的制备方法 - Google Patents

一种PtCu/C催化剂的制备方法 Download PDF

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吕青
李晨阳
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Abstract

本发明提供一种PtCu/C催化剂的制备方法，属于贵金属催化剂制备方法领域。该方法先将铜源和碳载体在溶液中混合，得到悬浊液；然后将悬浊液和硼氢化钠混合，然后再加入柠檬酸溶液，得到混合液；再将得到的混合液与铂源混合，得到PtCu/C催化剂。本发明通过在反应过程中加入的柠檬酸溶液，阻止纳米粒子的聚集，通过控制柠檬酸的浓度来控制其在纳米粒子表面的包覆程度，从而控制PtCu纳米粒子的分散度，改善其催化甲醇电氧化的性能。本发明所得PtCu纳米粒子呈均匀分散的纳米粒子状，无聚集现象，通过PtCu/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线可知，其峰电流密度达到1211mAmg-1。

Description

一种PtCu/C催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属催化剂制备方法领域，具体涉及一种PtCu/C催化剂的制备方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池作为一种清洁能源，在便携式电子设备和车辆电源的应用方面具有很大的潜力。目前，Pt基催化剂由于其独特的催化性质，成为最有效的甲醇燃料电池阳极催化剂。但是，贵金属Pt昂贵的价格以及在室温下对甲醇电氧化低的催化活性，成为直接甲醇燃料电池商业化的重大阻碍。在目前的研究中，为提高甲醇氧化的活性，减小Pt的载量，常用Pt与另一种非贵金属的合金催化剂或制备具有一定形貌的Pt基催化剂纳米粒子。
一般来说，Pt基催化剂的粒径、形貌、组成和结构会在很大程度上影响其催化活性。Galvanic置换反应是一种有效的控制合成Pt基催化剂形貌和组成的方法。例如，Pt空心球可以通过Co纳米粒子作为牺牲模板，通过置换反应获得。PtPdTe和PtTe纳米线可通过置换Te纳米线而得到。对于Cu置换反应，常用一系列贵金属前驱体置换欠电位沉积所得的Cu单层，但这类反应只能发生在电极表面，反应量较少。在大剂量的置换反应中，由于Cu纳米粒子易于被氧化，而鲜有报道。仅有的报道中，所制备PtCu纳米粒子具有很严重的团聚现象，而影响其催化性能。(B.Geboes,I.Mintsouli,B.Wouters,J.Georgieva,A.Kakaroglou,S.Sotiropoulos,E.Valova,S.Armyanov,A.HubinandT.Breugelmans,AppliedCatalysisB:Environmental,2014,150–151,249-256.)
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的制备PtCu/C催化剂的方法中，Cu纳米粒子易被氧化且PtCu纳米粒子易团聚的问题，而提供一种PtCu/C催化剂的制备方法。
本发明提供一种PtCu/C催化剂的制备方法，包括：
步骤一：将铜源和碳载体在溶液中混合，得到悬浊液；
步骤二：在氩气保护下，将步骤一得到的悬浊液和硼氢化钠混合，然后再加入柠檬酸溶液，得到混合液；
步骤三：将步骤二得到的混合液与铂源混合，得到PtCu/C催化剂。
优选的是，所述的铜源为CuCl2、Cu(NO3)2或Cu(SO4)2溶液。
优选的是，所述的CuCl2、Cu(NO3)2或Cu(SO4)2溶液的浓度为0.01-0.02M。
优选的是，所述的碳载体为活性炭、碳纳米管或石墨烯。
优选的是，所述的铜源的体积(mL)：碳载体的质量(mg)为(12-24)：(38-96)。
优选的是，所述的碳源和硼氢化钠的质量比为(38-96)：(9.31-37.24)。
优选的是，所述的柠檬酸溶液的浓度为0.005-0.05M。
优选的是，所述的铂源为硝酸铂或氯铂酸溶液。
优选的是，所述的硝酸铂或氯铂酸溶液的浓度为0.005-0.01M。
优选的是，所述的铜源和铂源的体积比为1：1。
本发明的有益效果
本发明提供一种PtCu/C催化剂的制备方法，该方法先将铜源和碳载体在溶液中混合，得到悬浊液；然后将悬浊液和硼氢化钠混合，然后再加入柠檬酸溶液，得到混合液；再将得到的混合液与铂源混合，得到PtCu/C催化剂。与现有技术相对比，本发明通过在反应过程中加入的柠檬酸溶液，柠檬酸溶液作为一种表面活性剂可以包覆在置换反应所生成的PtCu纳米粒子的表面，阻止纳米粒子的聚集，通过控制柠檬酸的浓度来控制其在纳米粒子表面的包覆程度，从而控制PtCu纳米粒子的分散度，改善其催化甲醇电氧化的性能。同时，在反应过程中，采用氩气保护，防止Cu纳米粒子的氧化。实验结果表明：本发明所得PtCu纳米粒子呈均匀分散的纳米粒子状，无聚集现象，通过PtCu/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线可知，其峰电流密度达到1211mAmg-1。
附图说明
图1为本发明对比例1得到的PtCu/C催化剂的透射电镜图。
图2为本发明实施例1得到的PtCu/C催化剂的透射电镜图。
图3为本发明实施例2得到的PtCu/C催化剂的透射电镜图。
图4为本发明实施例3得到的PtCu/C催化剂的透射电镜图。
图5为本发明实施例4得到的PtCu/C催化剂的透射电镜图。
图6为本发明对比例1和实施例1-4得到的PtCu/C催化剂在甲醇中的循环伏安曲线。
图7为本发明对比例1和实施例1-4得到的PtCu/C催化剂在甲醇中不同扫速下所得峰电流密度与扫速平方根之间的关系曲线。
具体实施方式
本发明提供一种PtCu/C催化剂的制备方法，包括：
步骤一：将铜源和碳载体在溶液中混合，得到悬浊液；
步骤二：在氩气保护下，将步骤一得到的悬浊液和硼氢化钠混合，然后再加入柠檬酸溶液，得到混合液；
步骤三：将步骤二得到的混合液与铂源混合，得到PtCu/C催化剂。
按照本发明，步骤一所述的先将铜源和碳载体在溶液中混合，是先将碳载体加入去离子水中搅拌均匀，优选采用超声的方式分散1-2h，然后再加入铜源，得到悬浊液；所述的碳载体为本领域技术人员熟知的碳载体即可，没有特殊限制，优选为活性炭、碳纳米管或石墨烯，更优选为VulcanXC-72或BP2000；所述的铜源为本领域技术人员熟知的铜源即可，没有特殊限制，优选为CuCl2、Cu(NO3)2或Cu(SO4)2溶液，所述的溶液浓度优选为0.01-0.02M。所述的铜源的体积(mL)：碳载体的质量(mg)优选为(12-24)：(38-96)。
按照本发明，步骤二所述的将得到的悬浊液和硼氢化钠混合，是先将硼氢化钠溶于去离子水中，然后再与悬浊液混合，静置反应，所述的反应时间优选为3-5h，目的是为了使过量的硼氢化钠分散，所述的反应在氩气保护下进行，以防止铜纳米粒子被氧化，所述的碳源和硼氢化钠的质量比优选为(38-96)：(9.31-37.24)。
静置一段时间后，向上述反应中加入柠檬酸溶液，搅拌均匀，得到混合液；所述的柠檬酸溶液的浓度优选为0.005-0.05M，所述的铜源中铜离子与柠檬酸的摩尔比为1：(0.5-5)。本发明所述的柠檬酸溶液作为一种表面活性剂可以包覆在置换反应所生成的PtCu纳米粒子的表面，阻止纳米粒子的聚集，通过控制柠檬酸的浓度来控制其在纳米粒子表面的包覆程度，从而控制PtCu纳米粒子的分散度，改善其催化甲醇电氧化的性能。
按照本发明，步骤三所述的将得到的混合液与铂源混合，搅拌，所述的搅拌时间为8-12h，所述的反应温度优选为室温，优选为30℃。将得到的混合液经抽滤、洗涤和干燥，得到PtCu/C催化剂。所述的铂源为本领域技术人员熟知的铂源即可，没有特殊限制，优选为硝酸铂或氯铂酸溶液；所述的硝酸铂或氯铂酸溶液的浓度优选为0.005-0.01M。所述的铜源和铂源的体积比为1：1。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到原料均为市售。
对比例1
1)将96mgVulcanXC-72加入120mL去离子水中，超声分散1h，然后加入24mL0.01MCuCl2水溶液，得到悬浊液；
2)向1)中的悬浊液中通入氩气1h，除去溶液中的氧气，然后加入12mL含18.64mgNaBH4的水溶液，静置3h，得到混合液；
3)向2)中的混合液中加入24mL0.005M的H2PtCl6水溶液，水浴控温30℃，持续搅拌12h，将得到的混合液经抽滤、洗涤，60℃真空干燥，得PtCu/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述PtCu/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果参见图1、图6、图7，图1为本发明对比例1得到的PtCu/C催化剂的透射电镜图。图中可见，未加柠檬酸是所得PtCu纳米粒子呈带状生长，团聚明显。图7中的a为上述PtCu/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线，其峰电流密度为683mAmg-1。图6中的a为上述PtCu/C在不同扫速下所得峰电流密度与扫速平方根之间的关系曲线，斜率为24.3。
实施例1
1)将96mgVulcanXC-72加入120mL去离子水中，超声分散1h，然后加入24mL0.01MCuCl2水溶液，得到悬浊液；
2)向1)中的悬浊液中通入氩气1h，除去溶液中的氧气，然后加入12mL含18.64mgNaBH4的水溶液，静置3h，再加入24mL0.005M的柠檬酸水溶液(摩尔比CuCl2：柠檬酸＝1:0.5)，得到混合液；
3)向2)中的混合液中加入24mL0.005M的H2PtCl6水溶液，水浴控温30℃，持续搅拌12h，将得到的混合液经抽滤、洗涤，60℃真空干燥，得PtCu/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述PtCu/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果参见图2、图6、图7，图2为实施例1得到的PtCu/C的透射电镜图，可见，所得PtCu纳米粒子呈花瓣状。图6中的b为上述PtCu/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线，其峰电流密度为950mAmg-1。图7中的b为上述PtCu/C在不同扫速下所得峰电流密度与扫速平方根之间的关系曲线，斜率为63.8。
实施例2
1)将96mgVulcanXC-72加入120mL去离子水中，超声分散1h，然后加入24mL0.01MCuCl2水溶液，得到悬浊液；
2)向1)中的悬浊液中通入氩气1h，除去溶液中的氧气，然后加入12mL含18.64mgNaBH4的水溶液，静置3h，再加入24mL0.01M的柠檬酸水溶液(摩尔比CuCl2：柠檬酸＝1:1)，得到混合液；
3)向2)中的混合液中加入24mL0.005M的H2PtCl6水溶液，水浴控温30℃，持续搅拌12h，将得到的混合液经抽滤、洗涤，60℃真空干燥，得PtCu/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述PtCu/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果参见图3、图6、图7，图3为实施例2得到的PtCu/C的透射电镜图，可见，所得PtCu纳米粒子呈花瓣状，且花瓣较实施例1所得的纳米粒子稍小。图6中的c为上述PtCu/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线，其峰电流密度为1211mAmg-1。图7中的c为上述PtCu/C在不同扫速下所得峰电流密度与扫速平方根之间的关系曲线，斜率为42.1。
实施例3
1)将96mgVulcanXC-72加入120mL去离子水中，超声分散1h，然后加入24mL0.01MCuCl2水溶液，得到悬浊液；
2)向1)中的悬浊液中通入氩气1h，除去溶液中的氧气，然后加入12mL含18.64mgNaBH4的水溶液，静置3h，再加入24ml0.02M的柠檬酸水溶液(摩尔比CuCl2：柠檬酸＝1:2)，得到混合液；
3)向2)中的混合液中加入24mL0.005M的H2PtCl6水溶液，水浴控温30℃，持续搅拌12h，将得到的混合液经抽滤、洗涤，60℃真空干燥，得PtCu/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述PtCu/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果参见图4、图6、图7，图4为实施例3得到的PtCu/C的透射电镜图，可见，所得PtCu纳米粒子呈花瓣状，花瓣较实施例2小。图6中的d为上述PtCu/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线，其峰电流密度为754mAmg-1。图7中的d为上述PtCu/C在不同扫速下所得峰电流密度与扫速平方根之间的关系曲线，斜率为26.0。
实施例4
1)将96mgVulcanXC-72加入120mL去离子水中，超声分散1h，然后加入24mL0.01MCuCl2水溶液，得到悬浊液；
2)向1)中的悬浊液中通入氩气1h，除去溶液中的氧气，然后加入12mL含18.64mgNaBH4的水溶液，静置3h，再加入24ml0.05M的柠檬酸水溶液(摩尔比CuCl2：柠檬酸＝1:5)，得到混合液；
3)向2)中的混合液中加入24mL0.005M的H2PtCl6水溶液，水浴控温30℃，持续搅拌12h，将得到的混合液经抽滤、洗涤，60℃真空干燥，得PtCu/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述PtCu/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果参见图5、图6、图7，图5为实施例4得到的PtCu/C的透射电镜图，可见，所得PtCu纳米粒子呈均匀分散的纳米粒子状，无聚集现象。图6中的e为上述PtCu/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线，其峰电流密度为543mAmg-1。图7中的e为上述PtCu/C在不同扫速下所得峰电流密度与扫速平方根之间的关系曲线，斜率为20.7。比较图7的直线关系可知，电氧化过程受扩散控制，电子扩散系数b>c>d>a>e。
实施例5
1)将38mgBP2000加入120mL去离子水中，超声分散2h，然后加入12mL0.01MCu(NO3)2水溶液，得到悬浊液；
2)向1)中的悬浊液中通入氩气1h，除去溶液中的氧气，然后加入12mL含9.31mgNaBH4的水溶液，静置5h，再加入12ml0.01M的柠檬酸水溶液(摩尔比Cu(NO3)2：柠檬酸＝1:1)，得到混合液；
3)向2)中的混合液中加入24mL0.005M的硝酸铂水溶液，水浴控温30℃，持续搅拌8h，将得到的混合液经抽滤、洗涤，60℃真空干燥，得PtCu/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述PtCu/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果表明：所得PtCu纳米粒子呈均匀分散的纳米粒子状，无聚集现象。峰电流密度为1243mAmg-1，斜率为42.3。
实施例6
1)将96mg石墨烯加入120mL去离子水中，超声分散2h，然后加入12mL0.02MCuSO4水溶液，得到悬浊液；
2)向1)中的悬浊液中通入氩气1h，除去溶液中的氧气，然后加入12mL含37.24mgNaBH4的水溶液，静置5h，再加入24mL0.05M的柠檬酸水溶液(摩尔比CuSO4：柠檬酸＝1:5)，得到混合液；
3)向2)中的混合液中加入12mL0.01M的H2PtCl6水溶液，水浴控温30℃，持续搅拌10h，将得到的混合液经抽滤、洗涤，60℃真空干燥，得PtCu/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述PtCu/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果表明：所得PtCu纳米粒子呈均匀分散的纳米粒子状，无聚集现象。峰电流密度为541mAmg-1，斜率为20.6。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：将铜源和碳载体在溶液中混合，得到悬浊液；
步骤二：在氩气保护下，将步骤一得到的悬浊液和硼氢化钠混合，然后再加入柠檬酸溶液，得到混合液；
步骤三：将步骤二得到的混合液与铂源混合，得到PtCu/C催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述的铜源为CuCl2、Cu(NO3)2或Cu(SO4)2溶液。
3.根据权利要求2所述的一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述的CuCl2、Cu(NO3)2或Cu(SO4)2溶液的浓度为0.01-0.02M。
4.根据权利要求1所述的一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述的碳载体为活性炭、碳纳米管或石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述的铜源的体积(mL)：碳载体的质量(mg)为(12-24)：(38-96)。
6.根据权利要求1所述的一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述的碳源和硼氢化钠的质量比为(38-96)：(9.31-37.24)。
7.根据权利要求1所述的一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述的柠檬酸溶液的浓度为0.005-0.05M。
8.根据权利要求1所述的一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述的铂源为硝酸铂或氯铂酸溶液。
9.根据权利要求8所述的一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述的硝酸铂或氯铂酸溶液的浓度为0.005-0.01M。
10.根据权利要求1所述的一种PtCu/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述的铜源和铂源的体积比为1：1。
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