CN114068957B - 一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，包括如下步骤：在三口烧瓶中加入50～500ml去离子水，适量CuCl2·2H2O或CuSO4·5H2O，0～31.7g抗坏血酸，搅拌并通氮气10～30min后，取2～64mg硼氢化钠和10～50g去离子水混合，反应5～60min，加入适量氯铂酸溶液反应30秒～24h后，与石墨烯的乙醇分散液混合，超声后，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌5～30min，收集产品，抽滤，去离子水洗，干燥。本发明的制备方法高效(合成时间短、样品提纯简单快速)、绿色(不使用有毒的有机溶剂)、安全(无需加热和使用易爆的有机试剂)。

Description

一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法。
背景技术
PtCu纳米树突作为一种高效的质子交换膜燃料电池催化剂近些年来受到了广泛的关注。制备PtCu纳米树突催化剂的现有方法大多需要在加热条件下，并采用后期较难清除的有机试剂或表面活性剂，比如使用油胺作为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂。加热增加了合成的难度和危险性，而选用较难清除的试剂给后续产品收集增加了难度和成本。例如油胺的去除，需要使用到环己烷；聚乙烯吡咯烷酮这种表面活性剂的使用虽然可以使纳米颗粒较好的分散而不团聚，但是在产品收集阶段需要用到比较繁琐耗时的高速离心，而不能采用相对简单的真空抽滤，并且需要用到易爆的丙酮。现有的合成需要在高温下反应数小时，效率较低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，高效(表现在合成时间短、样品提纯简单快速)、绿色(表现在不使用有毒有机溶剂)、安全(表现在无需加热和使用易爆的有机试剂)。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒的合成
在三口烧瓶中加入50～500ml去离子水，10.2～1023.0mg CuCl2·2H2O或15.0～1498.1mg CuSO4·5H2O，0～31.7g抗坏血酸，搅拌并以200mL/min的流速向溶液中通氮气，通氮气10～30min后，取2～64mg硼氢化钠和10～50g去离子水混合，反应5～60min；
S2、PtCu树突的合成
取1～15ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述反应液，反应30秒～24h，生成树突状PtCu纳米颗粒溶液；在这个过程中氯铂酸会与第一步生成的铜纳米颗粒发生置换反应，由于氯铂酸对铜纳米颗粒的置换和刻蚀作用，铜纳米颗粒转变成树突状PtCu纳米颗粒；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将10～1000mg石墨烯与30～500ml乙醇混合，超声0.5～2h后，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌5～30min，收集产品，抽滤，用0.5～1L去离子水洗，冷冻干燥24～72h，或者烘箱40～100℃干燥12h，或者空气中自然干燥48h。
进一步地，所述步骤S1～S3需要在密闭的三口烧瓶中并通高纯氮气的条件下进行。
进一步地，所述步骤S1中，硼氢化钠的物质的量：CuCl2·2H2O的物质的量大于1：2小于2:1。
进一步地，通过调节硼氢化钠或氯铂酸溶液的加入量调节最终产物中Pt和Cu的含量。
进一步地，CuCl2·2H2O的物质的量：抗坏血酸的物质的量大于1：1。
优选地，包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒合成
在三口烧瓶中加入200ml去离子水，102.3mg CuCl2·2H2O，0.317g抗坏血酸，搅拌并通氮气15min后，取23mg硼氢化钠和20g去离子水混合，反应30min；
S2、PtCu树突的合成
取15ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述反应液，反应30min；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将60mg石墨烯与80ml乙醇混合，超声0.5h后，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌10min，收集产品，抽滤，用1L去离子水洗，冷冻干燥72h。
优选地，包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒合成
在三口烧瓶中加入200ml去离子水，150mg CuSO4·5H2O，0.317g抗坏血酸，搅拌并通氮气15min后，取23mg硼氢化钠和20g去离子水混合，反应30min；
S2、PtCu树突的合成
取10ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述反应液，反应30min；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将60mg石墨烯与80ml乙醇混合，超声0.5h，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌10min，收集产品，抽滤，用1L去离子水洗，冷冻干燥72h。
优选地，包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒合成
在三口烧瓶中加入200ml去离子水，102.3mg CuCl2·2H2O，3.17g抗坏血酸，搅拌并通氮气15min后，取32mg硼氢化钠和30g去离子水混合，反应30min；
S2、PtCu树突的合成
取10ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述反应液，反应60min；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将60mg石墨烯与80ml乙醇混合，超声0.5h后，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌10min，收集产品，抽滤，用1L去离子水洗，冷冻干燥72h。
本发明采用常温水相合成方法实现PtCu纳米树突的简单制备，无需使用有机试剂作为溶剂，而以去离子水作为溶剂；采用水溶性很好的抗坏血酸(即维生素C)作为表面活性剂，甚至可不采用表面活性剂；反应在瞬间即可完成(小于30秒)，高效，环境友好，且合成的PtCu纳米树突/石墨烯催化剂催化甲醇氧化的活性高，是商业Pt/C催化剂的12倍。若采用该生产技术制备质子交换膜燃料电池催化剂，将在一定程度上降低质子交换膜燃料电池的成本。
附图说明
图1为本发明实施例一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法的流程图。
图2为本发明实施例所制备的石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的透射电镜照片。
图3为本发明实施例所制备的石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的X-射线光电子谱图。
图4为本样品实施例与商业Pt/C在0.5mol/L硫酸和1.0mol/L甲醇(甲醇为燃料电池燃料)混合溶液中测得的催化甲醇氧化的曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明提供了一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，其采用常温水相合成方法实现PtCu纳米树突的简单制备，在该法中，无需使用有机试剂作为溶剂，而以去离子水作为溶剂；采用水溶性很好的抗坏血酸(即维生素C)作为表面活性剂，甚至可不采用表面活性剂；反应在瞬间即可完成(小于30秒)，高效。所制备的PtCu树突催化剂可与石墨烯、活性炭、碳管等载体通过搅拌复合制备担载型的催化剂，并可通过抽滤快速收集和洗涤。
实施例1
一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒合成
在三口烧瓶中加入200ml去离子水，102.3mg CuCl2·2H2O，0.317g抗坏血酸，搅拌并通氮气15min后，取23mg硼氢化钠和20g去离子水混合，反应30min；
S2、PtCu树突的合成
取15ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述反应液，反应30min；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将60mg石墨烯与80ml乙醇混合，超声0.5h后，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌10min，收集产品，抽滤，用1L去离子水洗，冷冻干燥72h。
实施例2
一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒合成
在三口烧瓶中加入200ml去离子水，150mg CuSO4·5H2O，0.317g抗坏血酸，搅拌并通氮气15min后，取23mg硼氢化钠和20g去离子水混合，反应30min；
S2、PtCu树突的合成
取10ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述反应液，反应30min；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将60mg石墨烯与80ml乙醇混合，超声0.5h，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌10min，收集产品，抽滤，用1L去离子水洗，冷冻干燥72h。
实施例3
一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒合成
在三口烧瓶中加入200ml去离子水，102.3mg CuCl2·2H2O，3.17g抗坏血酸，搅拌并通氮气15min后，取32mg硼氢化钠和30g去离子水混合，反应30min；
S2、PtCu树突的合成
取10ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述反应液，反应60min；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将60mg石墨烯与80ml乙醇混合，超声0.5h后，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌10min，收集产品，抽滤，用1L去离子水洗，冷冻干燥72h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒的合成
在三口烧瓶中加入50～500ml去离子水，10.2～1023.0mg CuCl2·2H2O或15.0～1498.1mg CuSO4·5H2O，0～31.7g抗坏血酸，搅拌并以200mL/min的流速向溶液中通氮气，通氮气10～30min后，取2～64mg硼氢化钠和10～50g去离子水混合，反应5～60min；
S2、PtCu树突的合成
取1～15ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述S1中制备的反应液，反应30秒～24h，生成树突状PtCu纳米颗粒溶液；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将10～1000mg石墨烯与30～500ml乙醇混合，超声0.5～2h后，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌5～30min，收集产品，抽滤，用0.5～1L去离子水洗，冷冻干燥24～72h，或者烘箱40～100℃干燥12h，或者空气中自然干燥48h。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1～S3需要在密闭的三口烧瓶中并通高纯氮气的条件下进行。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，硼氢化钠的物质的量：CuCl2·2H2O的物质的量大于1：2小于2:1。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，其特征在于：通过调节硼氢化钠或氯铂酸溶液的加入量调节最终产物中Pt和Cu的含量。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，其特征在于：CuCl2·2H2O的物质的量：抗坏血酸的物质的量大于1：1。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒合成
在三口烧瓶中加入200ml去离子水，102.3mg CuCl2·2H2O，0.317g抗坏血酸，搅拌并通氮气15min后，取23mg硼氢化钠和20g去离子水混合，反应30min；
S2、PtCu树突的合成
取15ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述权利要求6中的S1中制备的反应液，反应30min；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将60mg石墨烯与80ml乙醇混合，超声0.5h后，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌10min，收集产品，抽滤，用1L去离子水洗，冷冻干燥72h。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒合成
在三口烧瓶中加入200ml去离子水，150mg CuSO4·5H2O，0.317g抗坏血酸，搅拌并通氮气15min后，取23mg硼氢化钠和20g去离子水混合，反应30min；
S2、PtCu树突的合成
取10ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述权利要求7中的S1中制备的反应液，反应30min；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将60mg石墨烯与80ml乙醇混合，超声0.5h，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌10min，收集产品，抽滤，用1L去离子水洗，冷冻干燥72h。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯担载的PtCu纳米树突催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、铜纳米颗粒合成
在三口烧瓶中加入200ml去离子水，102.3mg CuCl2·2H2O，3.17g抗坏血酸，搅拌并通氮气15min后，取32mg硼氢化钠和30g去离子水混合，反应30min；
S2、PtCu树突的合成
取10ml 0.02mol/L氯铂酸溶液加入上述权利要求8中的S1中制备的反应液，反应60min；
S3、PtCu树突与石墨烯载体的复合
将60mg石墨烯与80ml乙醇混合，超声0.5h后，与所得的树突状PtCu纳米颗粒溶液混合搅拌10min，收集产品，抽滤，用1L去离子水洗，冷冻干燥72h。
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