CN111326753B - 一种担载型纳米电催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种担载型纳米电催化剂的制备方法，所述方法基于有机溶剂和热处理共结合的方法进行表面活性剂去除，利用表面活性剂来有效控制催化剂的粒径与形貌，进而制备尺寸均一的担载型纳米电催化剂。表面活性剂经有机溶剂纯化后经过热处理被彻底去除，同时催化剂形貌不受影响。该方法操作简单、反应迅速且容易放大，适于商业化生产。

Description

一种担载型纳米电催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于质子交换膜燃料电池催化剂领域，具体涉及一种担载型纳米电催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
燃料电池因其能量转换效率高、环境友好等特点，被公认为是21世纪最具发展潜力的清洁能源转化技术，也被视为替代传统内燃机的最佳选择之一，在固定电站、交通运输和便携式电源等领域具有广阔的应用前景。在降低成本和提高电催化活性及稳定性目标的推动下，ORR催化剂在近几十年获得了非常显著的进步。在催化剂的制备策略上，研究人员往往引入表面活性剂来精确地调控催化剂的形貌、组成。但是表面活性剂的存在使得反应物分子无法达到催化剂表面，对催化活性有一定的抑制作用。如何完全去除表面活性剂并尽可能的不影响形貌仍然是一个巨大的挑战。近年来，国内外研究机构已经开展了相应的研发工作。
Stamenkovic,Markovic等利用三种方法来处理纳米电催化剂表面的表面活性剂，发现相比于醋酸处理法、UV-Ozone法，将催化剂在185℃下热处理能有效的去除表面活性剂。但是在实际的ORR反应中发现，催化剂表面的表面活性剂并没有完全去除。[Li,D D.；Wang C.；Tripkovic,D.；Sun,S H.；Markovic,N M.；Stamenkovic,V R.ACS Catal.2012,2,1358-1362]
D.Hien等发现，将催化剂置于H2/N2中在450℃中进行热处理可以彻底清除催化剂表面的表面活性剂，但是高温使得催化剂的形貌发生了改变。[Long N V.；Ohtaki M.；NogamiM.；HienT D.ColloidPolymSci,2011,289,1373-1386]
H.Yang等通过电化学方法可完全去除催化剂表面的表面活性剂，同时不破坏催化剂原有的形貌。但是这种方法只适用于实验室阶段，无法进行大规模应用。[Yang,H Z.；Tang,Y G.；Zou,S Z.ElectrochemCommun.2014,38,134-137]
已报道的合成方法存在Pt纳米催化剂形貌不易控制，制备过程中稳定剂难以彻底去除，不适于大规模处理等问题。较高的热处理温度使得纳米颗粒尺寸增大，导致电催化剂的活性降低，且易发生奥斯特瓦尔德(Ostwald)老化。
发明内容
基于以上技术问题，本发明结合热重和电化学等表征手段，考察处理方法对催化剂形貌、催化剂活性的影响。最后将该方法用于制备贵金属纳米催化剂。担载在载体上的近球形颗粒的粒径为1-5nm；本发明操作简单、反应迅速且容易放大。
本发明的目的是提供一种担载型纳米电催化剂的制备方法。该方法基于溶剂和热处理共结合的方法进行表面活性剂去除，该制备方法简单，易于控制，适于大规模生产。
本发明一方面提供一种担载型纳米电催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将表面活性剂与金属前驱体溶解于憎水性溶剂中，超声分散5～60分钟后加入载体得到混合溶液；
(2)向所述混合溶液中加入还原剂后，于15～30℃下搅拌30～180分钟，然后升温到100-300℃于惰性气体气氛下反应3-24h；
(3)将步骤(2)得到的产物纯化，真空干燥6h以上；然后置于管式炉中于100-300℃下处理0.5-10h，得到所述担载型纳米电催化剂，此担载型纳米电催化剂经过纯化和惰性气氛热处理，表面无活性剂覆盖。
基于以上技术方案，优选的，所述混合溶液中，表面活性剂的摩尔浓度为0.01～1000mmol/L，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、油酸二乙醇酰胺、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、油酰基多缩氨基酸钠、十二烷基氨基丙酸钠、月桂基硫酸钠、硬脂酸钾、十二烷基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基磺乙基甜菜碱、硬脂酸、油酸、油胺、十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)、月桂酸失水山梨醇酯、聚乙烯吡咯烷酮和它们的衍生物及类似物中的一种或两种以上的混合物。
基于以上技术方案，优选的，所述憎水性溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、环己酮、四氯化碳、氯仿、四氢化萘、N,N二甲基甲酰胺、二辛醚、二苄醚、乙二醇和它们的衍生物及类似物中的一种或二种以上的混合物。
基于以上技术方案，优选的，所述混合溶液中，还原剂的摩尔浓度为0.5～5000mmol/L，所述还原剂为硼烷-吗啉络合物、甲醛、甲酸、硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾、甲醇、乙醇、多元醇、水合肼、乙二酸、乙二醇、苹果酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、抗坏血酸、甲硼烷-叔丁胺络合物和它们的衍生物及类似物中的一种或二种以上的混合物。
基于以上技术方案，优选的，所述载体为碳黑、活性碳、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、金属氧化物和非金属氧化物中的一种或二种的以上混合物。
基于以上技术方案，优选的，所述混合溶液中，所述金属前驱体的摩尔浓度为0.1～500mmol/L，所述金属前驱体为铂化合物、钯化合物、银化合物、铱化合物、金化合物、铁化合物、钴化合物、镍化合物、铜化合物中的一种或二种以上混合物。
基于以上技术方案，进一步优选的，所述铂化合物为氯铂酸、氯铂酸盐、乙酰丙酮铂、氯亚铂酸、氯亚铂酸盐及它们的类似物中的一种或二种以上的混合物；
所述钯化合物为二氯化钯、乙酰丙酮钯、四氯钯酸盐、硫酸钯及它们的类似物中的一种或二种以上的混合物；
所述银化合物为硝酸银、乙酰丙酮银及其类似物中的一种或两种以上的混合物；
所述铱化合物为四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸盐及它们的类似物中的一种或二种以上的混合物；
所述金化合物为三氯化金、氯金酸、氯金酸盐及它们的类似物中的一种或二种以上的混合物；
所述铁化合物为三氯化铁、二氯化亚铁、乙酰丙酮铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁及它们的类似物中的一种或二种以上的混合物；
所述钴化合物为二氯化钴、三氯化钴、乙酰丙酮钴、硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴及它们的类似物中的一种或二种以上的混合物；
所述镍化合物为氯化镍、硫酸镍、乙酰丙酮镍、硝酸镍、醋酸镍及它们的类似物中的一种或二种以上的混合物；
所述铜化合物为氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸亚铜、硝酸铜、硝酸亚铜、醋酸铜及它们的类似物中的一种或二种以上的混合物。
基于以上技术方案，优选的，所述纯化步骤为：使用有机溶剂离心洗涤去除催化剂表面的表面活性剂；所述有机溶剂为：甲苯，氯仿，正己烷，醋酸，异丙醇，乙醇及它们的类似物中的一种或二种以上的混合物。
本发明另一方面提供了上述方法制备的担载型纳米电催化剂，所述电催化剂的结构特征为：形貌呈近球形颗粒，近球形颗粒粒径为1～5nm，没有聚集和散落现象；所述金属的载量为0.5～75wt％。
本发明再一方面提供上述担载型纳米电催化剂用于质子交换膜燃料电池。
有益效果
与已报道的担载型纳米电催化剂制备方法相比，本发明具有以下优点：
a)利用软模板剂(表面活性剂)来有效控制催化剂的粒径与形貌，进而制备尺寸均一的担载型纳米电催化剂。
b)软模板剂在先纯化后热处理的过程中被彻底去除，催化剂形貌没有明显变化。与单纯进行纯化步骤的催化剂相比，先纯化后热处理的催化剂其半波提高了34mV，MA可达0.185A/mg，展现出优于商品铂碳的催化性能(商品MA：0.13A/mg)。
d)该方法操作简单、反应迅速且容易放大，适于商业化生产。
附图说明
图1实施例1仅经过纯化处理后催化剂的透射电镜(TEM)照片图；
图2实施例1仅经过纯化处理后催化剂的粒径分布图；
图3实施例1仅经过纯化处理后催化剂的热重分析(TG)曲线；
图4实施例1经过纯化与热处理后催化剂的透射电镜(TEM)照片；
图5实施例1经过纯化与热处理后催化剂的粒径分布图；
图6实施例1经过纯化与热处理后催化剂的热重分析(TG)曲线；
图7实施例1制备催化剂与商业铂/碳催化剂(20wt％,Johnson Matthey,HiSPECTM4000)的氧还原曲线。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
先将5mL(20mmol/L)的K2PtCl4乙二醇溶液中加入160.0mg PVP，再加入78mg商业碳黑(Vulcan XC-72R)并超声40分钟，并再室温下搅拌1h。待混合均匀后于140℃下在氮气中反应15小时。将溶液冷却至室温后使用0.5升的丙酮溶剂多次洗涤并离心，真空干燥6h以上得到仅经过纯化处理的催化剂。将上述催化剂置于管式炉中于250℃下热处理7h，得到经过纯化与热处理的、理论载量为20％的担载型纳米电催化剂。最后通过热重及电化学手段来判断清洁效果。
如图1，Pt颗粒支撑在炭黑上，形貌单一，大小均匀。
如图2，粒径分布显示粒径分布为3.6±1.6nm。
如图3，热重分析确定实施例1中仅经过纯化处理后所得产物的Pt载量为19.5wt％，在150℃出现归属于表面活性剂的热流峰，表明单纯的纯化方法无法彻底去除表面活性剂。
如图4，Pt颗粒支撑在炭黑上，形貌单一，大小均匀。
如图5，粒径分布显示粒径分布为4.2±2.0nm，与图1相比，颗粒尺寸略有基本保持不变，表明热处理对催化剂的颗粒尺寸无明显影响。
如图6，热重分析确定实施例1中经过纯化与热处理后所得产物的Pt载量为23.3wt％。同时150℃附近表面活性剂的热流峰消失，表明该方法可以有效的去除催化剂表面的表面活性剂。
如图7，实施例1中所得产物的氧还原曲线；从图可以得出，经过纯化与热处理后的催化剂相比于仅经过纯化处理的催化剂半波提高了34mV，并且与商品催化剂的半波相当，MA可达0.185A/mg(商品的MA为0.13A/mg)。表明该方法可有效的去除催化剂表面的表面活性剂，且其催化活性更为优异。
实施例2
先将20mg的Pt(acac)2溶液与10mL油胺混合均匀，再加入14.74mg商业碳黑(Vulcan XC-72R)并超声40分钟。之后加入100mg的硼烷-吗啉络合物，并在室温下搅拌1h。待混合均匀后于220℃下在氮气中反应15小时。将溶液冷却至室温后使用0.5升的甲醇多次洗涤并离心，真空干燥6h以上。将已制备的催化剂置于管式炉中于250℃下热处理7h,得到理论载量为40％的担载型纳米电催化剂。并通过热重及电化学手段来判断清洁效果。热重显示该催化剂的载量为41.2wt％，经过纯化与热处理后的催化剂相比于仅经过纯化处理的催化剂半波提高了27mV，MA可达0.201A/mg。表明该方法可有效的去除催化剂表面的表面活性剂。
实施例3
先将20mg的Pt(acac)2溶液与10mL硬脂胺混合均匀，再加入6.41mg商业碳黑(Vulcan XC-72R)并超声40分钟。之后加入100mg的硼烷-吗啉络合物，并在室温下搅拌1h。待混合均匀后于220℃下在氮气中反应15小时。将溶液冷却至室温后使用0.5升的异丙醇多次洗涤并离心，真空干燥6h以上。将已制备的催化剂置于管式炉中于250℃下热处理7h,得到理论载量为60％的担载型纳米电催化剂。并通过热重及电化学手段来判断清洁效果。热重显示该催化剂的载量为60.23wt％，经过纯化与热处理后的催化剂相比于仅经过纯化处理的催化剂半波提高了30mV，MA可达0.224A/mg。表明该方法可有效的去除催化剂表面的表面活性剂。
实施例4
先将20mg的Pt(acac)2溶液与10mL油酸混合均匀，再加入2.48mg商业碳黑(VulcanXC-72R)并超声40分钟。之后加入100mg的硼烷-吗啉络合物，并在室温下搅拌1h。待混合均匀后于220℃下在氮气中反应15小时。将溶液冷却至室温后使用0.5升的乙醇多次洗涤并离心，真空干燥6h以上。将已制备的催化剂置于管式炉中于250℃下热处理7h,得到理论载量为80％的担载型纳米电催化剂。并通过热重及电化学手段来判断清洁效果。热重显示该催化剂的载量为79.97wt％，经过纯化与热处理后的催化剂相比于仅经过纯化处理的催化剂半波提高了38mV，MA可达0.198A/mg。表明该方法可有效的去除催化剂表面的表面活性剂。

Claims (9)

1.一种担载型纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将表面活性剂与金属前驱体溶解于憎水性溶剂中，超声分散5～60分钟后加入载体得到混合溶液；
(2)向所述混合溶液中加入还原剂后，于15～30℃下搅拌30～180分钟，然后升温到100-300℃于惰性气体气氛下反应3-24h；
(3)将步骤(2)得到的产物纯化，真空干燥6h以上，然后置于管式炉中于100-300℃下处理0.5-10h，得到所述担载型纳米电催化剂；
所述纯化的步骤为：使用有机溶剂离心洗涤去除催化剂表面的表面活性剂，所述有机溶剂为：甲苯，氯仿，正己烷，醋酸，异丙醇，乙醇中的一种或二种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，表面活性剂的摩尔浓度为0.01～1000mmol/L；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、油酸二乙醇酰胺、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、油酰基多缩氨基酸钠、十二烷基氨基丙酸钠、月桂基硫酸钠、硬脂酸钾、十二烷基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基磺乙基甜菜碱、硬脂酸、油酸、油胺、十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)、月桂酸失水山梨醇酯、聚乙烯吡咯烷酮和它们的衍生物及类似物中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述憎水性溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、环己酮、四氯化碳、氯仿、四氢化萘、N,N二甲基甲酰胺、二辛醚、二苄醚、乙二醇中的一种或二种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，还原剂的摩尔浓度为0.5～5000mmol/L；所述还原剂为硼烷-吗啉络合物、甲醛、甲酸、硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾、甲醇、乙醇、多元醇、水合肼、乙二酸、乙二醇、苹果酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、抗坏血酸、甲硼烷-叔丁胺络合物中的一种或二种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载体为碳黑、活性碳、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、金属氧化物和非金属氧化物中的一种或二种的以上混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述金属前驱体的摩尔浓度为0.1～500mmol/L；所述金属前驱体为铂化合物、钯化合物、银化合物、铱化合物、金化合物、铁化合物、钴化合物、镍化合物、铜化合物中的一种或二种以上混合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述铂化合物为氯铂酸、氯铂酸盐、乙酰丙酮铂、氯亚铂酸、氯亚铂酸盐；所述钯化合物为二氯化钯、乙酰丙酮钯、四氯钯酸盐、硫酸钯；所述银化合物为硝酸银、乙酰丙酮银；所述铱化合物为四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸盐；所述金化合物为三氯化金、氯金酸、氯金酸盐；所述铁化合物为三氯化铁、二氯化亚铁、乙酰丙酮铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁；所述钴化合物为二氯化钴、三氯化钴、乙酰丙酮钴、硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴；所述镍化合物为氯化镍、硫酸镍、乙酰丙酮镍、硝酸镍、醋酸镍；所述铜化合物为氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸亚铜、硝酸铜、硝酸亚铜、醋酸铜。
8.一种权利要求1-7任意一项所述制备方法制备的担载型纳米电催化剂，其特征在于，所述担载型纳米电催化剂形貌呈近球形颗粒，所述球形颗粒粒径为1～5nm；所述金属的载量为0.5～75wt％。
9.一种权利要求8所述担载型纳米电催化剂在质子交换膜燃料电池中的应用。
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