CN107043087A - 铂钯蠕虫状合金纳米颗粒的制备及其氧还原催化应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过一步法温和制备的铂钯蠕虫状合金纳米颗粒及其氧还原催化应用。该发明的优势在于：(1)该材料的制备方法简单，不需要负载任何支撑材料，不需要煅烧，避免了因煅烧而产生的污染和能源消耗，既环保又节能，简化了合成工艺；(2)该方法制备的铂钯蠕虫状合金纳米颗粒结构新颖，形态单一，具有显著的结晶性能，主要为面心立方体的FCC(111)晶面，在氧还原过程中具有很大的电化学活性有效面积，远大于商业铂碳，极大地提高了电催化活性；(3)此研究中通过一步法制备的铂钯蠕虫状合金纳米材料具有高效的电催化性能和稳定性，其起始电位、半波电位和还原峰位远高于商业铂碳，极限电流密度、电子转移数和H2O2产率也与商业Pt/C媲美，稳定性也远超商业铂碳，为燃料电池提供了一种新的阴极催化剂材料，具有良好的应用前景。

Description

铂钯蠕虫状合金纳米颗粒的制备及其氧还原催化应用
技术领域
本发明采用合金纳米材料应用于高效催化氧还原反应，属于催化剂与新能源材料技术领域。具体涉及到合金纳米材料催化剂的制备，以及在燃料电池阴极材料方面的应用。
背景技术
质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell,PEMFC)是燃料电池中的一种，具有能量转换效率高、清洁无污染、工作温度低、启动快、比功率高、结构简单、操作方便等优点，被公认为电动汽车、固定发电站等的首选能源，可以应用于大型发电厂，小型功能设备，交通工具等，因此其成为21世纪的主要能源已是大势所趋。PEMFC单电池由阳极、阴极和质子交换膜组成，阳极发生氢燃料的氧化，阴极发生氧气的还原，两极都含有加速电极电化学反应的催化剂，由于阴极反应速率低，所以阴极反应为速率决定步骤。目前制约PEMFC的大规模商业化发展的主要瓶颈是阴极反应采用的铂碳材料催化活性不够理想，稳定性不高，此外铂为贵金属，地壳含量有限，成本很高。但是铂钯合金材料中加入相对经济成本较低来源广的钯金属后极大地提高了电催化活性和稳定性，能够有效降低成本并延长寿命，有利于工业化生产。
解决铂碳材料催化剂发展受阻的一种有效方法就是利用合金材料的协同作用提高催化活性和稳定性，引入来源广、经济低成本的其他金属。理论研究与实验结果表明两种金属的协同作用改变了并调整了金属表面的电子结构，提高了合金中铂的催化活性。目前PtM(M＝Pd，Fe，Co，Ni等)合金催化剂被广泛研究，各种形貌与结构的材料被研发出来，特别是铂钯合金材料，结合了二者的优势，铂与钯都有电催化活性，且钯的引入提升了铂的性能，充分发挥了催化过程中的协同效应。
铂钯蠕虫状合金纳米颗粒结构新颖，形态单一，具有显著的结晶性能，主要为FCC(111)晶面，在氧还原过程中具有较大的电化学活性有效面积，远大于商业Pt/C，极大地提高了电催化活性。其起始电位、半波电位和还原峰电位均远远高于商业铂碳，极限电流密度、电子转移数和H2O2产率也与商业Pt/C媲美，此外，其长期稳定性也远超商业铂碳。这为燃料电池提供了一种新的阴极材料，具有良好的应用前景。
本发明采用不同比例的铂钯蠕虫状合金纳米材料用于氧还原催化性能研究，尚未见公开的文献或专利报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一系列铂钯蠕虫状合金纳米材料的一步制备方法，并将其用于氧还原催化当中。
本发明是通过以下技术方案实现的，具体包括以下几个步骤：
(1)称取32mg(0.1mmol)氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)和60mg葡萄糖于装有6mL油胺的50mL圆底烧瓶中；
(2)按照铂与钯元素的摩尔比为1:0.67，1:1，1:2，控制铂的摩尔量为0.0254mmol，按照铂钯比例依次调节钯的摩尔量，将乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钯加入上述50mL圆底烧瓶中，密封超声；
(3)超声后将前驱体完全溶解的溶液放入油浴锅中，加热搅拌；
(4)用制备的一系列铂钯蠕虫状合金纳米材料应用于氧还原催化，得到燃料电池阴极高效催化剂。
步骤(1)所采用的CTAC作为表面活性剂调节形貌结构，葡萄糖和油胺两者结合作为还原剂和有机配体，随着温度的升高油胺分解产生氨气与葡萄糖中的醛基作用，在碱性条件下还原铂和钯，形成铂钯蠕虫状合金纳米颗粒。
步骤(2)所述乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钯同时加入50mL圆底烧瓶中，需要密封后超声60min，固体粉末完全溶解；
步骤(3)所述超声后的圆底烧瓶要在油浴锅中从室温开始加热，半小时内升温到160℃，边加热边搅拌，保温8h。
步骤(4)所述催化剂，将其涂敷在玻璃碳工作电极上进行电催化氧还原反应，统一负载量为80.8μg/cm2。
综上所述，与现有的研究相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明的制备方法简单，不需要负载任何支撑材料，不需要煅烧，避免了因煅烧而产生的污染和能源消耗，既环保又节能，简化了合成工艺。
(2)合成的铂钯蠕虫状合金纳米颗粒结构新颖，形态单一具有显著的结晶性能，主要为FCC(111)晶面，在氧还原电催化过程中具有较大的电化学有效面积，远大于商业Pt/C，极大地提高了电催化活性。
(3)此研究中制备方法简单易操作，一步法制备的铂钯蠕虫状合金纳米材料具有高效的电催化活性和稳定性，其起始电位、半波电位和还原峰位远高于商业Pt/C，极限电流密度、电子转移数和H2O2产率也与商业Pt/C媲美，稳定性也远超商业Pt/C，为燃料电池提供了一种新的阴极材料，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实例1制备的Pt50Pd50蠕虫状合金纳米材料催化剂的透射电镜(TEM)分析图和SAED图。
图2为实例2制备的Pt60Pd40蠕虫状合金纳米材料催化剂的透射电镜(TEM)分析图，EDS和SAED图。
图3为实例3制备的Pt33Pd67蠕虫状合金纳米材料催化剂的透射电镜(TEM)分析图和SAED图。
图4为实例1-3制备的不同比例的铂钯蠕虫状合金纳米材料催化剂的XRD分析图。
图5为实例1制备的Pt50Pd50蠕虫状合金纳米材料XPS中(a)Pt元素分峰分析图和(b)Pd元素分峰分析图。
图6为实例1-3制备的不同比例的铂钯蠕虫状合金纳米材料XPS全谱分析图。
图7为实例1-3制备的不同比例的铂钯蠕虫状合金纳米材料和Pt/C催化剂的循环伏安曲线图。
图8为实例1-3制备的不同比例的铂钯蠕虫状合金纳米材料和Pt/C催化剂的旋转盘环电极极化曲线图。
图9为实例1-3制备的不同比例的铂钯蠕虫状合金纳米材料和Pt/C催化剂的电子转移数(n)及过氧化氢产率测试图。
图10为实例1制备的铂元素与钯元素摩尔比为1:1的合金纳米催化剂(Pt50Pd50WNPs)在不同旋转速度(100rpm–2500rpm)下的旋转盘环电极极化曲线图。
图11为实例1制备的铂元素与钯元素摩尔比为1:1的合金纳米催化剂(Pt50Pd50WNPs)与商用Pt/C催化剂的稳定性i-t测试图。经过3,5000s的持续电催化工作，商业Pt/C的电流密度损失近15％，而Pt50Pd50 WNPs的半电流密度损失量约8％。
图12为实例1制备的铂元素与钯元素摩尔比为1:1的合金纳米催化剂(Pt50Pd50WNPs)和商业Pt/C的稳定性ADT测试图。经过2500圈的循环测试之后，商业Pt/C的半波电位衰减量为11.6mV，而Pt50Pd50 WNPs的半波电位衰减量仅为3.2mV。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1。
(1)按照铂与钯元素的摩尔比1：1，称取10mg的乙酰丙酮铂(Pt(acac)2)和7.7mg的乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)于50mL圆底烧瓶中，加入60mg葡萄糖，32mg CTAC和6mL的油胺，密封超声60min。
(2)超声后将前驱体完全溶解的圆底烧瓶放入油浴锅中从室温开始加热，半小时内升温至160℃，边加热边搅拌，在160℃下保温8h。
(3)反应完成后离心，用乙醇/环己烷混合溶液洗三次，离心干燥即可得到Pt50Pd50蠕虫状合金纳米颗粒(Pt50Pd50 WNPs)。
氧还原性能测试：
电化学测试表征是在上海辰华公司生产的CHI 750E电化学工作站上以具有三电极体系的测试池中进行的。其中，铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，负载有催化剂的玻碳电极为工作电极。称取2mg催化剂于1.0mL乙醇溶液中，滴加10μL Nafion配置标准溶液，将混合液超声30分钟，得浓度为2mg/mL的催化剂悬浮液。取10μL催化剂悬浮液均匀涂抹在玻碳电极上并在空气中自然干燥，得到催化剂负载量为80.8μg/cm2。将工作电极置于氧饱和的0.1M KOH溶液中进行伏安循环特性测试。测试结果如图7、8、9、10、11、12所示。
图7为氧还原反应的伏安特性曲线。负载有本实施例制备的Pt50Pd50 WNPs催化剂的电极还原峰位为+0.92V。
图8为氧还原反应的极化曲线。负载有本实施例制备的Pt50Pd50 WNPs催化剂的电极起始电位相对标准氢电极为+1.04V，极限电流密度为～6.6mA.cm-2。
图9为电子转移数和过氧化氢产率曲线。电子转移数为3.85～3.98，过氧化氢产率为1.3％～7.2％。
图10为负载该样品的电极在不同转速下的极化曲线，随着转速增大，其极限电流密度变大。
图11为实例1制备的铂元素与钯元素摩尔比为1:1的合金纳米催化剂(Pt50Pd50 WNPs)与商用Pt/C催化剂的稳定性i-t测试图。经过3,5000s的持续电催化工作，商业Pt/C的电流密度损失近15％，而Pt50Pd50 WNPs的半电流密度损失量约8％。
图12为实例1制备的铂元素与Pd钯元素摩尔比为1:1的合金纳米催化剂(Pt50Pd50WNPs)和商业Pt/C的稳定性ADT测试图。经过2500圈的循环测试之后，商业Pt/C的半波电位衰减量为11.6mV，而Pt50Pd50 WNPs的半波电位衰减量为3.2mV。
实施例2。
(1)按照铂与钯元素的摩尔比3：2，称取10mg的乙酰丙酮铂(Pt(acac)2)和5.2mg的乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)于50mL圆底烧瓶中，加入60mg葡萄糖，32mg CTAC和6mL的油胺，密封超声60min。
(2)超声后将前驱体完全溶解的圆底烧瓶放入油浴锅中从室温开始加热，半小时内升温至160℃，边加热边搅拌，在160℃下保温8h。
(3)反应完成后离心，用乙醇/环己烷混合溶液洗三次，离心干燥即可得到Pt60Pd40蠕虫状合金纳米颗粒(Pt60Pd40 WNPs)。
实施例3。
(1)按照铂与钯元素的摩尔比1：2，称取10mg的乙酰丙酮铂(Pt(acac)2)和15.4mg的乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)于50mL圆底烧瓶中，加入60mg葡萄糖，32mg CTAC和6mL的油胺，密封超声60min。
(2)超声后将前驱体完全溶解的圆底烧瓶放入油浴锅中从室温开始加热，半小时内升温至160℃，边加热边搅拌，在160℃下保温8h。
(3)反应完成后离心，用乙醇/环己烷混合溶液洗三次，离心干燥即可得到Pt33Pd67蠕虫状合金纳米颗粒(Pt33Pd67 WNPs)。
实例2，3的电化学测试方法与实例1相同。测试结果如图7-9所示。实施例1中所制备合成铂与钯元素摩尔比为1:1的蠕虫状合金纳米颗粒(Pt50Pd50 WNPs)具有最佳的催化剂性能，Pt50Pd50 WNPs的起始电位为1.04V，半波电位为0.86V，还原峰电位为0.92V，极限电流密度高达6.7V，电子转移数n为3.85～3.98，H2O2产率为1.3％～7.2％；Pt/C的起始电位为0.98V，半波电位为0.75V，还原峰电位为0.82V，极限电流密度为6.9V，电子转移数n为3.88～3.94，H2O2产率为2.8％～6.1％。其起始电位、半波电位和还原峰位远高于商业Pt/C，极限电力密度、电子转移数和H2O2产率也与商业Pt/C媲美，稳定性也非常好。
上述实施例为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.铂钯蠕虫状合金纳米颗粒的制备及其氧还原催化应用，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取32mg(0.1mmol)氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)和60mg葡萄糖于装有6mL油胺的50mL圆底烧瓶中；
(2)按照铂与钯元素的摩尔比为1:0.67，1:1，1:2，控制铂的摩尔量为0.0254mmol，按照铂钯比例依次调节钯的摩尔量，将乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钯加入上述50mL圆底烧瓶中，密封超声；
(3)超声后将前驱体完全溶解的溶液放入油浴锅中，加热搅拌；
(4)用制备的一系列铂钯蠕虫状合金纳米材料应用于电催化氧还原，得到燃料电池阴极高效催化剂。
2.根据权利要求1所述的铂钯蠕虫状合金纳米颗粒的制备及其氧还原催化应用，其特征在于：步骤(1)所采用的CTAC作为表面活性剂调节形貌结构，葡萄糖和油胺两者结合作为还原剂和有机配体，随着温度的升高油胺分解产生氨气与葡萄糖中的醛基作用，在碱性条件下还原铂和钯，形成铂钯蠕虫状合金纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的铂钯蠕虫状合金纳米颗粒的制备及其氧还原催化应用，其特征在于：步骤(2)所述乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钯同时加入50mL圆底烧瓶中，需要密封后超声60min，固体粉末完全溶解。
4.根据权利要求1所述的铂钯蠕虫状合金纳米颗粒的制备及其氧还原催化应用，其特征在于：步骤(3)所述超声后的圆底烧瓶要在油浴锅中从室温开始加热，半小时内升温到160℃，边加热边搅拌，保温8h。
5.根据权利要求1所述的铂钯蠕虫状合金纳米颗粒的制备及其氧还原催化应用，其特征在于：步骤(4)所得的催化剂，将其涂敷在玻璃碳工作电极上进行电催化氧还原反应，统一负载量80.8μg/cm2。
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