CN116200778A - 一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的制备方法及应用。该材料由自下而上的胶体法制备得到，由金属间化合物Pd2Sn组成的核和Pt的壳层构成，呈棒状结构，长度15‑200nm可控。Pd2Sn@Pt核壳结构纳米材料与碳复合的催化剂，具有非常优异的电催化乙醇选择性氧化为高附加值精细化学品乙酸的性能。作为阳极催化剂，与阴极铂网组成的电解体系，应用于碱性条件下耦合阳极乙醇氧化为乙酸和阴极析氢反应。以Pd2Sn@Pt为催化剂的耦合反应体系仅需约0.59V电压即可达到10mA cm‑2的电流密度，且具有良好的催化稳定性。本发明公开的新型Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂材料应用于电催化乙酸和氢气的同时生产是一种高效、低能耗的电催化耦合技术，具有显著的社会和经济效益。

Description

一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于功能化纳米材料及新能源技术领域，具体涉及新型核壳结构电催化剂的制备，以及高附加值精细化学品乙酸和清洁能源氢气的低能耗电化学联产技术。
背景技术
开发新型可持续的能源存储与转换装置是国家能源转型方面的一个重要环节，具有重要的战略意义。以氢气为代表的新能源载体具有来源广泛、绿色环保、能量密度大等优点，正成为未来新能源领域的制高点。电解水制氢技术是一种低成本生产高纯度氢气的有效策略，受到国内外研究学者的广泛关注。电解水制氢包含阳极的析氧反应和阴极的析氢反应两个半反应，其中阳极析氧反应的四电子过程反应动力学缓慢，需要较高的电极电位。阴阳两极较大的电位差异造成了较高的能耗，严重阻碍了电解水制氢技术在工业化生产中的应用。
其中减小能耗的一个有效的策略是利用有机物的氧化反应替代阳极的析氧反应。在各类有机物分子中，乙醇可通过生物质发酵等技术制备，具有价格低廉、毒性小、沸点相对较高，便于存储和运输等特点。相比于析氧反应，乙醇的催化氧化反应是热力学控制过程，需要非常低的过电位，具有很高的能源转换效率。另外，乙醇的催化氧化可用于制备多种高附加值的精细化学品如乙醛和乙酸等。其中，电催化乙醇氧化制备乙酸不需要工业生产中的高温或高压条件，对设备要求较低，反应条件温和，制备的乙酸具有很高的纯度，可以避免后期复杂的纯化流程。另一方面，将醇氧化反应与析氢反应结合的联产体系，可以从根本上避免电解水制氢中氢气和氧气混合爆炸的危险，是一种安全、低能耗和高附加值的催化反应过程。
电催化耦合制备乙酸和氢气的技术发展离不开高效的电催化剂。贵金属铂具有良好的电催化醇氧化活性，但有限的铂储量和高昂的成本严重阻碍了铂基电催化剂的实际应用，此外，铂在催化醇氧化方面的稳定性和抗毒化性能仍需要进一步的提升。制备纳米尺度的催化剂可以减少贵金属铂的使用量，提高铂的原子利用率。调控催化剂的结构、组分和表面应力可以优化贵金属铂活性位点的电子结构，是调控催化剂性能的常用策略。例如，构筑金属核-铂壳层结构的催化剂，可以通过核层金属元素影响表面铂的电子态，优化铂位点与吸附中间体的结合能，提高催化剂的稳定性和抗毒化能力。
综合上述策略，本发明开发出了一种新型的金属间化合物核层-铂壳层的核壳结构催化剂，即Pd2Sn@Pt纳米棒材料，并实现对纳米棒长度的调控。通过使用Pd2Sn@Pt/C作为乙醇氧化的阳极催化剂，并与阴极铂网析氢反应相结合组装双电极电解槽，实现了乙酸和氢气的低能耗电催化联产。
发明内容
针对目前电解水技术中存在的高能耗问题，本发明提供了一种新型的Pd2Sn@Pt核壳结构材料的制备方法，并通过甲胺盐酸盐调控Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的长度，并将其应用于电催化阳极乙醇选择性氧化为乙酸反应，进一步通过耦合阴极析氢，促进低能耗电催化制氢技术的发展。
本发明利用自下而上的胶体合成法，通过对甲胺盐酸盐含量的调控，制备得到单分散长度可控的Pd2Sn纳米棒，进一步在Pd2Sn纳米棒表面生长Pt壳层，使制备得到的材料具有优异的电催化乙醇氧化性能。
一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气保护条件下，将钯前驱体乙酰丙酮钯、锡前驱体乙酸锡(II)和结构导向剂甲胺盐酸盐溶于油胺和三正辛基膦的混合溶液中，以恒定速度搅拌，使其充分混合均匀，在60℃反应30分钟，然后在10分钟内升温至200℃，并在200℃条件下反应30分钟，随后在40分钟内升温至300℃，并在此温度下保持30分钟；
(2)待步骤(1)反应完毕后冷却至室温，并将反应物转移至离心管离心洗涤，弃去上层清液，向沉淀中加入溶剂氯仿和乙醇，超声混合后再进行离心洗涤，并重复上述洗涤操作数次，最后收集底部产物；
(3)将步骤(2)中收集的产物、六水合氯铂酸和一水葡萄糖溶于油胺，以恒定速度搅拌，使其充分混合均匀，在氮气保护下升温至60℃反应10分钟，然后升温至200℃并继续反应30分钟；
(4)待步骤(3)反应完毕后冷却至室温，并将反应物转移至离心管离心洗涤，弃去上层清液，向沉淀中加入溶剂氯仿和乙醇，超声混合后再进行离心洗涤，并重复上述洗涤操作数次，然后向离心管中的产物中加入适量的硫氰酸铵和丙酮溶液，超声分散后离心洗涤，底部沉淀继续用氯仿和乙醇洗涤两次，得到的沉淀在室温下干燥；
(5)将步骤(4)干燥后的样品与炭黑、Nafion、乙醇和去离子水超声混合，得到碳负载的Pd2Sn@Pt催化剂。
步骤(1)中，所述乙酰丙酮钯、乙酸锡(II)、甲胺盐酸盐、油胺和三正辛基膦的用量比为91.4mg：37.6mg：50.4～100mg：20mL：1mL。
进一步地，步骤(1)中，所述乙酰丙酮钯、乙酸锡(II)、甲胺盐酸盐、油胺和三正辛基膦的用量比为91.4mg：37.6mg：50.4mg：20mL：1mL。
步骤(3)中，六水合氯铂酸、一水葡萄糖和油胺的用量比为：25mg：125mg：20mL；
乙酰丙酮钯、乙酸锡(II)和六水合氯铂酸的用量比为0.3mmol：0.15mmol：0.06mmol。
步骤(5)中，样品：炭黑：Nafion：乙醇：去离子水的比例为1mg：4mg：10μL：0.4mL：0.6mL，其中，Nafion的质量百分浓度为10％。
本发明除开发Pd2Sn@Pt核壳结构材料的制备方法外，还将其应用到电催化阳极乙醇选择性氧化反应中，开发了一种基于Pd2Sn@Pt阳极催化剂的高效低能耗联产乙酸和氢气的技术。
将制备的碳负载的Pd2Sn@Pt催化剂均匀滴涂到玻碳电极表面作为工作电极，以Hg/HgO电极作为参比电极和铂网作为对电极，以1M KOH+1M乙醇溶液作为电解液,在电化学工作站上采用三电极系统进行电催化乙醇氧化的性能测试。以修饰有碳负载的Pd2Sn@Pt的玻碳电极作为两电极体系阳极，铂网作为阴极，在1M KOH+1M乙醇溶液中进行电催化耦合乙醇氧化反应和析氢的性能测试。
本发明的有益效果为：
本发明所述的Pd2Sn@Pt核壳结构纳米材料制备方法简单，制备得到的核壳结构材料的长度可控，具有良好的分散性；制备的Pd2Sn@Pt是一种非常优异的电催化乙醇选择性氧化制备乙酸的新型催化剂材料；基于Pd2Sn@Pt催化剂的电催化耦合制备乙酸和氢气的反应体系是一种高效、低能耗的耦合电解技术。
附图说明
图1为实施例所得Pd2Sn@Pt纳米材料的透射电镜、X射线粉末衍射图、高倍透射电镜图和元素分布图。其中a-c分别为实施例1，实施例2和实施例3所得Pd2Sn@Pt纳米材料的透射电镜照片，d是实施例1-3所得Pd2Sn@Pt纳米材料的X射线粉末衍射图，e,f是实施例1所得Pd2Sn@Pt纳米材料的高倍透射电镜图，g是实施例1所得Pd2Sn@Pt纳米材料的元素分布图。
图2为实施例1-3所得的Pd2Sn@Pt基催化剂和商业Pt/C催化剂在1M KOH+1M乙醇混合液中的电催化乙醇氧化的循环伏安图。
图3为实施例1所得Pd2Sn@Pt基催化剂在1M KOH+1M乙醇混合液中的电催化乙醇氧化反应测试前后电解液的核磁共振氢谱图。
图4为实施例1所得Pd2Sn@Pt基催化剂或Pd2Sn或Pt/C催化剂分别作为阳极催化剂，以铂网作为阴极催化剂，在1M KOH+1M乙醇混合液中耦合电解的装置示意图及电催化反应的线性扫描曲线图。
图5为实施例1所得Pd2Sn@Pt基催化剂或Pd2Sn或Pt/C催化剂分别作为阳极催化剂，以铂网作为阴极催化剂，在1M KOH+1M乙醇混合液中进行耦合电解反应的时间-电流曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实例对该发明进行阐述，而该实施例只用于阐明此发明，不用于限制此发明的范围。此外，在阅读了此发明的具体内容后，本领域相关的技术人员可以更清晰地了解此发明并加以创新，以更好地应用于核壳结构催化剂的制备以及电催化耦合高附加值小分子化合物以及氢气的制备技术。
实施例1
一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的制备方法及应用，包括以下步骤：
将91.4mg乙酰丙酮钯,37.6mg乙酸锡(II),50.4mg甲胺盐酸盐和20mL油胺加入至50mL的三颈烧瓶中，在氮气保护下，向反应体系中加入1mL三正辛基膦，在1000r/min的转速进行磁力搅拌，在60℃反应30分钟，然后将该反应体系升温至200℃反应30分钟后，继续在40分钟内升温至300℃，并在此温度下反应30分钟，然后冷却至室温。将反应液转移至离心管，在8000r/min的转速下离心洗涤，之后用氯仿和乙醇混合液重复离心洗涤两次。将洗涤后的产物转移至50mL的三颈烧瓶中，并向烧瓶中加入25mg六水合氯铂酸、125mg一水葡萄糖和20mL油胺,在氮气气氛下升温至60℃反应10分钟，然后升温至200℃并继续反应30分钟。待反应体系冷却至室温后，将反应液转移至离心管，在8000r/min的转速下离心洗涤，之后用氯仿和乙醇混合液重复离心洗涤两次。向洗涤后的沉淀中加入适量的硫氰酸铵和丙酮溶液，超声分散后离心洗涤，再用氯仿和乙醇洗涤两次，得到的沉淀在室温下干燥，命名该样品为Pd2Sn-s@Pt。
图1所示本实施例所制备的Pd2Sn-s@Pt材料的透射电镜(a)和X-射线衍射图(d)。透射电镜表明制备得到的材料分散性良好，大小均一，形貌为棒状结构，纳米棒的长度约为15nm。X-射线衍射图表明材料存在显著的(111)、(013)、(020)和(203)晶面，源于金属间化合物Pd2Sn的核层和表面的Pt壳层。高倍透射电镜和元素分布图进一步表明制备得到的核壳结构的核为Pd2Sn金属间化合物，壳层为Pt，元素Pd和Sn均匀分布于纳米颗粒内部，外层均匀分布着元素Pt，表明成功制备得到了Pd2Sn@Pt核壳结构纳米材料。
取1mg样品与4mg炭黑，10μL的10％Nafion溶液，0.4mL乙醇和0.6mL去离子水混合溶液，经2小时超声处理后得到均匀分散的催化剂分散液。取3μL催化剂分散液均匀滴涂于玻碳电极表面，在室温下自然干燥。在三电极体系下进行乙醇氧化反应，乙醇氧化的循环伏安曲线如图2所示。Pd2Sn-s@Pt催化剂具有最大的质量活性4.75A mg-1 Pd+Pt，显著高于商业Pt/C的催化活性，表明该核壳结构材料可以显著提升乙醇的催化氧化反应活性。
将催化反应前后的电解液经核磁共振氢谱检测，如图3所示，电催化乙醇氧化反应的产物主要为乙酸，电解液中没有其他氧化产物检出，表明Pd2Sn-s@Pt催化剂具有非常高的乙醇氧化为乙酸的选择性。
以Pd2Sn-s@Pt催化剂作为阳极催化剂，铂网作为阴极，在两电极体系下进行耦合电解反应，如图4所示，催化体系较Pd2Sn和Pt/C均具有较低的过电位，仅需约0.59V电压即可达到10mA cm-2的电流密度。
此外，图5的时间-电流曲线表明，以Pd2Sn-s@Pt作为阳极催化剂的耦合体系相比于Pd2Sn和Pt/C的耦合催化体系具有更好的稳定性。
实施例2
一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的制备方法及应用，包括以下步骤：
将91.4mg乙酰丙酮钯,37.6mg乙酸锡(II),58.7mg甲胺盐酸盐和20mL油胺加入至50mL的三颈烧瓶中，在氮气保护下，向反应体系中加入1mL三正辛基膦，在1000r/min的转速进行磁力搅拌，在60℃反应30分钟，然后将该反应体系升温至200℃反应30分钟后，继续在40分钟内升温至300℃，并在此温度下反应30分钟，然后冷却至室温。将反应液转移至离心管，在8000r/min的转速下离心洗涤，之后用氯仿和乙醇混合液重复离心洗涤两次。将洗涤后的产物转移至50mL的三颈烧瓶中，并向烧瓶中加入25mg六水合氯铂酸、125mg一水葡萄糖和20mL油胺,在氮气气氛下升温至60℃反应10分钟，然后升温至200℃并继续反应30分钟。待反应体系冷却至室温后，将反应液转移至离心管，在8000r/min的转速下离心洗涤，之后用氯仿和乙醇混合液重复离心洗涤两次。向洗涤后的沉淀中加入适量的硫氰酸铵和丙酮溶液，超声分散后离心洗涤，再用氯仿和乙醇洗涤两次，得到的沉淀在室温下干燥命名该样品为Pd2Sn-m@Pt。
图1所示本实施例所制备的Pd2Sn-m@Pt材料的透射电镜(b)和X-射线衍射图(d)。透射电镜表明制备得到的材料分散性良好，大小均一，形貌为棒状结构，纳米棒的长度约为35nm。X-射线衍射图表明材料存在显著的(111)、(013)、(020)和(203)晶面，源于金属间化合物Pd2Sn的核层和表面的Pt壳层，表明成功制备得到了Pd2Sn@Pt核壳结构纳米材料。
取1mg样品与4mg炭黑，10μL的10％Nafion溶液，0.4mL乙醇和0.6mL去离子水混合溶液，经2小时超声处理后得到均匀分散的催化剂分散液。取3μL催化剂分散液均匀滴涂于玻碳电极表面，在室温下自然干燥。在三电极体系下进行乙醇氧化反应，乙醇氧化的循环伏安曲线如图2所示。
实施例3
一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的制备方法及应用，包括以下步骤：
将91.4mg乙酰丙酮钯,37.6mg乙酸锡(II),100.0mg甲胺盐酸盐和20mL油胺加入至50mL的三颈烧瓶中，在氮气保护下，向反应体系中加入1mL三正辛基膦，在1000r/min的转速进行磁力搅拌，在60℃反应30分钟，然后将该反应体系升温至200℃反应30分钟后，继续在40分钟内升温至300℃，并在此温度下反应30分钟，然后冷却至室温。将反应液转移至离心管，在8000r/min的转速下离心洗涤，之后用氯仿和乙醇混合液重复离心洗涤两次。将洗涤后的产物转移至50mL的三颈烧瓶中，并向烧瓶中加入25mg六水合氯铂酸、125mg一水葡萄糖和20mL油胺,在氮气气氛下升温至60℃反应10分钟，然后升温至200℃并继续反应30分钟。待反应体系冷却至室温后，将反应液转移至离心管，在8000r/min的转速下离心洗涤，之后用氯仿和乙醇混合液重复离心洗涤两次。向洗涤后的沉淀中加入适量的硫氰酸铵和丙酮溶液，超声分散后离心洗涤，再用氯仿和乙醇洗涤两次，得到的沉淀在室温下干燥，命名该样品为Pd2Sn-l@Pt。
图1所示本实施例所制备的Pd2Sn-l@Pt材料的透射电镜(c)和X-射线衍射图(d)。透射电镜表明制备得到的材料分散性良好，大小均一，形貌为棒状结构，纳米棒的长度约为200nm。X-射线衍射图表明材料存在显著的(111)、(013)、(020)和(203)晶面，源于金属间化合物Pd2Sn的核层和表面的Pt壳层，表明成功制备得到了Pd2Sn@Pt核壳结构纳米材料。
取1mg样品与4mg炭黑，10μL的10％Nafion溶液，0.4mL乙醇和0.6mL去离子水混合溶液，经2小时超声处理后得到均匀分散的催化剂分散液。取3μL催化剂分散液均匀滴涂于玻碳电极表面，在室温下自然干燥。在三电极体系下进行乙醇氧化反应，乙醇氧化的循环伏安曲线如图2所示。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气保护条件下，将乙酰丙酮钯、乙酸锡(II)和甲胺盐酸盐溶于油胺和三正辛基膦的混合溶液中，以恒定速度搅拌，使其充分混合均匀，依次进行60℃的低温反应阶段、200℃的中温反应阶段和300℃的高温反应阶段；
(2)待步骤(1)反应完毕后冷却至室温，并将反应物转移至离心管离心洗涤，弃去上层清液，向沉淀中加入溶剂氯仿和乙醇，超声混合后再进行离心洗涤，并重复上述洗涤操作数次，最后收集底部产物；
(3)将步骤(2)收集的产物、六水合氯铂酸和一水葡萄糖溶于油胺，以恒定速度搅拌，使其充分混合均匀，在氮气保护下，依次进行60℃的低温反应阶段和200℃的中温反应阶段；
(4)待步骤(3)反应完毕后冷却至室温，并将反应物转移至离心管离心洗涤，弃去上层清液，向沉淀中加入溶剂氯仿和乙醇，超声混合后再进行离心洗涤，并重复上述洗涤操作数次，然后向离心管中的产物中加入适量的硫氰酸铵和丙酮溶液，超声分散后离心洗涤，底部沉淀继续用氯仿和乙醇洗涤两次，得到的沉淀在室温下干燥；
(5)将步骤(4)干燥后的样品与炭黑、Nafion、乙醇和去离子水超声混合，得到碳负载的Pd2Sn@Pt催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，60℃的低温反应阶段、200℃的中温反应阶段和300℃的高温反应阶段具体为：在60℃反应30分钟，然后在10分钟内升温至200℃，并在200℃下反应30分钟，随后在40分钟内升温至300℃，并在此温度下继续反应30分钟。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酰丙酮钯、乙酸锡(II)、甲胺盐酸盐、油胺和三正辛基膦的用量比为91.4mg：37.6mg：50.4～100mg：20mL：1mL。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酰丙酮钯、乙酸锡(II)、甲胺盐酸盐、油胺和三正辛基膦的用量比为91.4mg：37.6mg：50.4mg：20mL：1mL。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，60℃的低温反应阶段和200℃的中温反应阶段具体为：先升温至60℃反应10分钟，然后升温至200℃并继续反应30分钟。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，六水合氯铂酸、一水葡萄糖和油胺的用量比为：25mg：125mg：20mL；
乙酰丙酮钯、乙酸锡(II)和六水合氯铂酸的用量比为0.3mmol：0.15mmol：0.06mmol。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，样品、炭黑、Nafion、乙醇和去离子水的用量比例为1mg：4mg：10μL：0.4mL：0.6mL，其中，Nafion的质量百分浓度为10％。
8.一种长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂，其特征在于，是通过权利要求1～7任一项所述制备方法制得的。
9.将权利要求8所述的长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂用于电催化乙醇氧化为乙酸的应用。
10.将权利要求8所述的长度可控的Pd2Sn@Pt核壳结构催化剂作为阳极催化剂，用于耦合电解反应同时生产乙酸和氢气的应用。
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CN117174922A (zh) * 2023-11-02 2023-12-05 武汉理工大学 Pd@Pt宽棱核-壳纳米正四面体催化剂、其制备方法及应用

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