CN114309588A - 一种金纳米棒表面改性方法 - Google Patents

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邓天松
卫鸣璋
张棋
窦云奇
李仕琦
顾伊杰
程知群
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Abstract

本发明公开了一种金纳米棒表面改性方法，包括以下步骤：(1)通过种子法制备金纳米棒分散液；(2)清洗稀释；(3)包覆二氧化硅层；(4)表面改性。本发明工艺步骤简单，可操作性强，重复性高，包覆效果好，可获得一种表面包覆有二氧化硅、同时在二氧化硅层表面接枝有OTMS的金纳米棒材料，有助于扩大金纳米棒的应用范围。

Description

一种金纳米棒表面改性方法
技术领域
本发明涉及光子纳米晶体材料技术领域，尤其是涉及一种金纳米棒表面改性方法。
背景技术
金纳米颗粒具有使其适合应用于传感的光学性质。它们的光学性质直接取决于其粒径和形状，并且与其表面的传导电子和入射电磁辐射的电场分量之间的相互作用有关，这就是独特的在纳米尺度的表面等离激元共振性质。这导致这种材料在可见光谱、红外光谱中强的特征吸收带。在水溶液中，金纳米颗粒根据其几何形状和尺寸表现出强的表面等离激元吸收峰。这些波段的位置和强度会受到粒子附近介电常数变化的影响。
为了精确调控金纳米棒的光学性质以及使其应用于各种其他各种物理化学条件下诸如不同的介质，溶剂，温度等，研究者们选择将其进行表面修饰，用不同化学物质与其表面进行结合，生长，可以赋予其许多新的性能与特征。
发明内容
本发明的发明目的是为了提供一种工艺步骤简单，可操作性强，重复性高的金纳米棒表面改性方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种金纳米棒表面改性方法，包括以下步骤：
(1)通过种子法制备金纳米棒分散液。
(2)清洗稀释
将金纳米棒分散液离心浓缩10倍后分散于1～2mM的CTAB溶液中，得金纳米棒浓缩液，金纳米棒浓缩液中金纳米棒浓度与离心前的金纳米棒分散液中金纳米棒浓度相同；取1mL金纳米棒浓缩液离心，去除0.933mL的上清液，将余下0.067mL金纳米棒浓缩液加入到9.933mL去离子水中，超声分散均匀，得金纳米棒稀释液。
(3)包覆二氧化硅层
将0.4mL硅酸钠与19.6mL去离子水混合均匀后，加入0.01mL、37wt％的盐酸调整pH值，得硅酸钠溶液；在金纳米棒稀释液中加入1.6mL硅酸钠溶液，搅拌，得二氧化硅包覆的金纳米棒分散液。
(4)表面改性
将OTMS、丁胺、甲苯按体积比1:1:10混合均匀，得改性液；将二氧化硅包覆的金纳米棒分散液离心，去除上清液后，将分离物加入改性液中，超声、离心、清洗后，将产物分散于环己烷中。本发明中改性在超声的环境下进行，在丁胺的辅助下，OTMS水解后在包覆了二氧化硅的金纳米棒上进行接枝；改性不需要水热反应以及磁子搅拌，只需混合超声即可，改性步骤方法简单。
作为优选，步骤(1)中，种子法制备金纳米棒分散液的具体步骤为：
(a)制备种子溶液
将10mL、0.1M的CTAB溶液与0.25mL、10mM的HAuCl4溶液混合后，加入0.3mL、0.02M的NaBH4溶液，剧烈搅拌至溶液颜色由金黄色变为棕黄色，得种子溶液。
(b)制备生长溶液
将9.25mL、0.1M的CTAB溶液与0.062gNaOL溶于14.5mL水中，加入1.2mL、4mM的AgNO3溶液，30℃恒温静置后，加入0.25mL、10mM的HAuCl4溶液，搅拌至溶液颜色由金黄色变为无色，得生长溶液。
(c)制备金纳米棒分散液
在生长溶液中加入0.105mL、37wt.％的盐酸调整pH后，依次加入75μL、64mM的抗坏血酸溶液及40μL种子溶液，剧烈搅拌后30℃恒温静置，离心，去除上清液后加入去离子水，离心，将离心物分散于去离子水中，得金纳米棒分散液。
作为优选，步骤(b)中，将9.25mL、0.1M的CTAB溶液与0.062gNaOL溶于50℃、14.5mL水中，降温至30℃后加入1.2mL、4mM的AgNO3溶液。
作为优选，步骤(c)中，搅拌速率为400rpm。
作为优选，步骤(3)中，在50℃下搅拌，搅拌速度400rpm。
作为优选，步骤(4)中，在30℃下超声5h。
作为优选，步骤(4)中，按照甲苯，环己烷的顺序进行离心清洗。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)改性不需要水热反应以及磁子搅拌，只需混合超声即可，改性方法简单；
(2)重复性高，本身包覆了一层二氧化硅的金纳米棒可以更好地与OTMS结合，不会有苛刻的实验精准度要求，对金纳米棒表面二氧化硅的均匀性，整齐度等没有苛刻要求。
附图说明
图1是实施例1得到的经表面改性后的金纳米棒的透射电子显微镜图。
图2是实施例1得到的表面改性金纳米棒分散液加入水中后形成的油-水分层实物图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)通过种子法制备金纳米棒分散液
(a)制备种子溶液
将10mL、0.1M的CTAB溶液与0.25mL、10mM的HAuCl4溶液混合后，加入0.3mL、0.02M的NaBH4溶液，剧烈搅拌至溶液颜色由金黄色变为棕黄色，得种子溶液；
(b)制备生长溶液
将9.25mL、0.1M的CTAB溶液与0.062gNaOL溶于50℃、14.5mL水中，冷却至30℃后加入1.2mL、4mM的AgNO3溶液，30℃恒温静置15min，加入0.25mL、10mM的HAuCl4溶液，400rpm搅拌至溶液颜色由金黄色变为无色，得生长溶液；
(c)制备金纳米棒分散液
在生长溶液中加入0.105mL、37wt.％的盐酸调整pH后，依次加入75μL、64mM的抗坏血酸溶液及40μL种子溶液，剧烈搅拌后30℃恒温静置，离心，去除上清液后加入去离子水，离心，将离心物分散于去离子水中，得金纳米棒分散液。
(2)清洗稀释
将金纳米棒分散液离心浓缩10倍后分散于1mM的CTAB溶液中，得金纳米棒浓缩液，金纳米棒浓缩液中金纳米棒浓度与离心前的金纳米棒分散液中金纳米棒浓度相同；取1mL金纳米棒浓缩液离心，去除0.933mL的上清液，将余下0.067mL金纳米棒浓缩液加入到9.933mL去离子水中，超声分散均匀，得金纳米棒稀释液。
(3)包覆二氧化硅层
将0.4mL硅酸钠与19.6mL去离子水混合均匀后，加入0.01mL、37wt％的盐酸调整pH值，得硅酸钠溶液；在金纳米棒稀释液中加入1.6mL硅酸钠溶液，50℃下400rpm搅拌2h，得二氧化硅包覆的金纳米棒分散液。
(4)表面改性
将OTMS、丁胺、甲苯按体积比1:1:10混合均匀，得改性液；将二氧化硅包覆的金纳米棒分散液离心，去除上清液后，将分离物加入改性液中，30℃超声5h后，按照甲苯，环己烷的顺序进行离心清洗，将产物(表面改性后的金纳米棒)分散于环己烷中，得表面改性金纳米棒分散液。
本实施例中经表面改性后的金纳米棒的透射电子显微镜图如图1所示。从图1可见，长113nm，宽20nm的金纳米棒表面均匀包覆有介孔二氧化硅，且分散均匀。
将本实施例得到的表面改性金纳米棒分散液加入到一定量的水中，形成的油-水分层实物图如图2所示。
从图2可知，水-油体系产生明显的油水分层现象(环己烷的密度低于水，上层为表面改性金纳米棒分散液)，说明表面改性金纳米棒分散于油性溶剂，不溶于水，稳定性好。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (7)

1.一种金纳米棒表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过种子法制备金纳米棒分散液；
(2)清洗稀释
将金纳米棒分散液离心浓缩10倍后分散于1～2mM的CTAB溶液中，得金纳米棒浓缩液，金纳米棒浓缩液中金纳米棒浓度与离心前的金纳米棒分散液中金纳米棒浓度相同；取1mL金纳米棒浓缩液离心，去除0.933mL的上清液，将余下0.067mL金纳米棒浓缩液加入到9.933mL去离子水中，超声分散均匀，得金纳米棒稀释液；
(3)包覆二氧化硅层
将0.4mL硅酸钠与19.6mL去离子水混合均匀后，加入0.01mL、37wt％的盐酸调整pH值，得硅酸钠溶液；在金纳米棒稀释液中加入1.6mL硅酸钠溶液，搅拌，得二氧化硅包覆的金纳米棒分散液；
(4)表面改性
将OTMS、丁胺、甲苯按体积比1:1:10混合均匀，得改性液；将二氧化硅包覆的金纳米棒分散液离心，去除上清液后，将分离物加入改性液中，超声、离心、清洗后，将产物分散于环己烷中。
2.根据权利要求1所述的一种金纳米棒表面改性方法，其特征在于，步骤(1)中，通过种子法制备金纳米棒分散液的具体步骤为：
(a)制备种子溶液
将10mL、0.1M的CTAB溶液与0.25mL、10mM的HAuCl4溶液混合后，加入0.3mL、0.02M的NaBH4溶液，剧烈搅拌至溶液颜色由金黄色变为棕黄色，得种子溶液；
(b)制备生长溶液
将9.25mL、0.1M的CTAB溶液与0.062gNaOL溶于14.5mL水中，加入1.2mL、4mM的AgNO3溶液，30℃恒温静置后，加入0.25mL、10mM的HAuCl4溶液，搅拌至溶液颜色由金黄色变为无色，得生长溶液；
(c)制备金纳米棒分散液
在生长溶液中加入0.105mL、37wt.％的盐酸调整pH后，依次加入75μL、64mM的抗坏血酸溶液及40μL种子溶液，剧烈搅拌后30℃恒温静置，离心，去除上清液后加入去离子水，离心，将离心物分散于去离子水中，得金纳米棒分散液。
3.根据权利要求2所述的一种金纳米棒表面改性方法，其特征在于，步骤(b)中，将9.25mL、0.1M的CTAB溶液与0.062gNaOL溶于50℃、14.5mL水中，降温至30℃后加入1.2mL、4mM的AgNO3溶液。
4.根据权利要求2所述的一种金纳米棒表面改性方法，其特征在于，步骤(c)中，搅拌速率为400rpm。
5.根据权利要求1所述的一种金纳米棒表面改性方法，其特征在于，步骤(3)中，在50℃下搅拌，搅拌速度400rpm。
6.根据权利要求1所述的一种金纳米棒表面改性方法，其特征在于，步骤(4)中，在30℃下超声5h。
7.根据权利要求1所述的一种金纳米棒表面改性方法，其特征在于，步骤(4)中，按照甲苯，环己烷的顺序进行离心清洗。
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