CN114309580A - 一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法，在包覆完介孔二氧化硅层后，对样品进行亲油性的表面修饰，表面修饰之后金纳米棒可以溶于油性溶剂，诸如环己烷，氯仿，将金纳米棒分散于油性溶剂之后使用SDS，葡聚糖，水，环己烷配置水包油乳液，使用超声的方法将溶液乳化，此时油性物质在溶液中被乳化成一个个微米级别的小液滴，最后将溶液蒸发，使易挥发的油性溶液蒸干，金纳米棒在油性液滴蒸发的过程中逐渐变得紧密，最后收缩成球形，自组装成超级粒子。本发明操作方法简单，重复性高，对合成环境的稳定性以及精确度要求低，产率高。
Description
技术领域
本发明涉及光子纳米晶体材料的制备领域，尤其是涉及一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法。
背景技术
纳米材料的自组装是驱动单个纳米颗粒/纳米分子以有序方式和结构聚集在一起的方法。它在开发现有纳米材料的新功能和性能方面具有巨大潜力。纳米结构(包括DNA，蛋白质和超晶格)的可控操作使其具有独特的光学，传感和磁性。
对于金纳米粒子，已经使用许多策略来获得不同的自组装结构，如聚合物封端的纳米链、纳米筏、纳米球、宏观纳米膜、纳米复合构造等等。
无机纳米粒子空间组织成分层有序的超结构对于功能材料和器件的制造至关重要，源自相邻纳米粒子之间的强相互作用。基于金的表面等离激元共振效应，理论计算显示纳米金之间的距离影响着相互耦合产生的电场强度。在耦合距离一定的情况下，可以做到互相增强。而其在大尺度自组装下的电场强度有着非常大的提升。其在亚波长的电场强度增强对表面增强拉曼散射，上转换颗粒发光等应用领域有着非常突出的性能。
发明内容
本发明是为了提高纳米金在表面增强拉曼散射，上转换颗粒发光等效应上的应用能力，提供了一种操作方法简单，重复性高，对合成环境的稳定性以及精确度要求低，产率高的球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：1.一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过种子法制备金纳米棒分散液；
(2)将金纳米棒分散液离心后，将离心物分散于1～2mM的CTAB溶液中，加入NaOH溶液调整pH为11，搅拌状态下分多次加入TEOS甲醇溶液，最后一次加入TEOS甲醇溶液后，再持续搅拌至少24h，得包覆有二氧化硅的金纳米棒分散液。
(3)将包覆有二氧化硅的金纳米棒分散液离心后，取清洗后的离心物，在离心物中加入32％的氨水后，加入OTMS的氯仿溶液，搅拌至少24h，离心，离心物用乙醇清洗后，分散在适量氯仿中，得包覆有二氧化硅的金纳米棒氯仿分散液。
(4)将包覆有二氧化硅的金纳米棒氯仿分散液离心，将离心物分散于环己烷后中，得包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液；加入纯化水、葡聚糖及SDS混合均匀，超声分散，得乳白色的乳化液。
(5)将乳化液进行水浴加热，待乳化液颜色由乳白色变成红棕色后，加入离心管，离心，去除上清液，将离心物分散在水中，得球形金纳米棒自组装超级粒子分散液。本发明中包覆完介孔二氧化硅层后，对样品进行亲油性的表面修饰，表面修饰之后金纳米棒可以溶于油性溶剂，诸如环己烷，氯仿，将金纳米棒分散于油性溶剂之后使用SDS，葡聚糖，水，环己烷配置水包油乳液，使用超声的方法将溶液乳化，此时油性物质在溶液中被乳化成一个个微米级别的小液滴，最后将溶液蒸发，使易挥发的油性溶液蒸干，金纳米棒在油性液滴蒸发的过程中逐渐变得紧密，最后收缩成球形，自组装成超级粒子。
作为优选，步骤(1)中，种子法制备金纳米棒分散液的具体步骤为：将CTAB溶液与HAuCl4溶液混合后，加入NaBH4溶液，剧烈搅拌，得种子溶液；将CTAB溶液与NaOL在溶解于水中后，加入AgNO3溶液，静置后加入HAuCl4溶液，搅拌至溶液变为无色，得生长溶液；将生长溶液pH用盐酸调整为1.3后，加入AA溶液及种子溶液并剧烈搅拌，静置后，得金纳米棒分散液。
作为优选，将10mL、0.1M的CTAB溶液与0.25mL、10mM的HAuCl4溶液混合后，加入0.3mL、0.02M的NaBH4溶液，剧烈搅拌，得种子溶液；将9.25mL、0.1M的CTAB溶液与0.062gNaOL在50℃下溶解于14.5mL水中，溶解后降温至30℃，之后加入1.2mL、4mM的AgNO3溶液，并于30℃恒温静置15min，之后加入0.25mL、10mM的HAuCl4溶液，搅拌至溶液变为无色，得生长溶液；在生长溶液中加入盐酸调控至pH为1.3后，加入75μL、64mM的AA溶液以及40μL种子溶液并剧烈搅拌，30℃恒温静置12h，得金纳米棒分散液。
作为优选，步骤(2)中，TEOS甲醇溶液中TEOS的体积百分含量为20％，加入总溶液体积3％的TEOS甲醇溶液，TEOS甲醇溶液分六次加入，每次添加TEOS后搅拌至少30min。
作为优选，步骤(3)中，OTMS的氯仿溶液中，OTMS质量百分含量为2.4％，以离心物体积计，加入的氨水体积与离心物体积比为1:30；加入的OTMS氯仿溶液体积与离心物体积比为1:6。
作为优选，步骤(4)中，纯化水、葡聚糖、SDS的质量比为500:20:3，包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液与纯化水的体积比为1:10，包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液中，包覆有二氧化硅的金纳米棒质量百分含量为0.17％。
作为优选，步骤(5)中，将乳化液60℃水浴蒸发2h。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)操作方法简单，且重复性高，包覆了介孔二氧化硅，样品的物理化学稳定性很强。且按照步骤进行反应基本不会失败，相比于很多自组装样品的制备方法，对于合成环境的稳定性以及精确度要求低很多；
(2)适用范围广，可推广到很多纳米尺度的样品自组装，并且受原料浓度的限制较低，稳定性较强；
(3)产率较高，绝大部分金纳米棒都成功自组装成了球形超级粒子。
附图说明
图1为实施例1中球形金纳米棒超级粒子的透射电子显微镜图。
图2为实施例2中球形金纳米棒超级粒子的透射电子显微镜图。
图3为实施例3中的球形金纳米棒超级粒子的透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)通过种子法制备金纳米棒分散液：将10mL、0.1M的CTAB溶液与0.25mL、10mM的HAuCl4溶液混合后，加入0.3mL、0.02M的NaBH4溶液，剧烈搅拌，得种子溶液；将9.25mL、0.1M的CTAB溶液与0.062g NaOL在50℃下溶解于14.5mL水中，溶解后降温至30℃，之后加入1.2mL、4mM的AgNO3溶液，并于30℃恒温静置15min，之后加入0.25mL、10mM的HAuCl4溶液，搅拌至溶液变为无色，得生长溶液；在生长溶液中加入盐酸调控至pH为1.3后，加入75μL、64mM的AA溶液以及40μL种子溶液并剧烈搅拌，30℃恒温静置12h，得金纳米棒分散液。
(2)将金纳米棒分散液离心后，将离心物分散于1mM的CTAB溶液中，加入NaOH溶液调整pH为11，搅拌状态下分多次加入TEOS甲醇溶液，TEOS甲醇溶液中TEOS的体积百分含量为20％，加入总溶液体积3％的TEOS甲醇溶液，TEOS甲醇溶液分六次加入，每次添加TEOS后搅拌至少30min，最后一次加入TEOS甲醇溶液后，再持续搅拌至少24h，得包覆有二氧化硅的金纳米棒分散液。
(3)将包覆有二氧化硅的金纳米棒分散液离心后，取清洗后的离心物，在离心物中加入32％的氨水后，加入OTMS的氯仿溶液，OTMS的氯仿溶液中，OTMS质量百分含量为2.4％，以离心物体积计，加入的氨水体积与离心物体积比为1:30；加入的OTMS氯仿溶液体积与离心物体积比为1:6，搅拌至少24h，离心，离心物用乙醇清洗后，分散在适量氯仿中，得包覆有二氧化硅的金纳米棒氯仿分散液。
(4)将包覆有二氧化硅的金纳米棒氯仿分散液离心，将离心物分散于环己烷后中，得包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液；加入纯化水、葡聚糖及SDS混合均匀，超声分散，得乳白色的乳化液，包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液中，包覆有二氧化硅的金纳米棒质量百分含量为0.17％，纯化水、葡聚糖、SDS的质量比为500:20:3；包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液与纯化水的体积比为1:10。
(5)将乳化液进行60℃水浴加热2h，待乳化液颜色由乳白色变成红棕色后，加入离心管，离心，去除上清液，将离心物分散在水中，得球形金纳米棒自组装超级粒子分散液。
本实施例中的球形金纳米棒自组装超级粒子清洗后，透射电子显微镜图如图1所示。从图1可见，合成的球形金纳米棒自组装超级粒子尺寸范围200～400nm，样品较为干净，在500rpm的离心以及多次清洗下没有破裂，结构稳定，且本方法的清洗过程是将反应后溶液全部离心并清洗，得到的电镜图中绝大部分都是球形金纳米棒超级粒子，少有未组装的金纳米棒，可见转化率非常高。
实施例2
本实施例与实施例1相比，不同之处在于：步骤(4)中，得包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液中，包覆有二氧化硅的金纳米棒的质量百分含量(浓度)提高一倍，其余与是实施例1完全相同。
本实施例中的球形金纳米棒自组装超级粒子清洗后，透射电子显微镜图如图2所示。从图2可见，合成的球形金纳米棒自组装超级粒子尺寸在400～600nm左右，相比于实施例1，金纳米棒浓度更高，体现在图中的就是球的厚度更大，通过观察球中心的通透程度可以得知，在包覆有二氧化硅的金纳米棒浓度提高了一倍的情况下，自组装球超级粒子的实心度增加，堆叠更为密集，充分压缩了内部空间，在金棒浓度较高的情况下也有非常高的稳定性，结构没有被打破，并且转化率也很高，体现了此方法在高浓度的金纳米棒下的稳定性。
实施例3
本实施例与实施例1相比，不同之处在于：步骤(4)中，得包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液中，包覆有二氧化硅的金纳米棒的质量百分含量(浓度)降低三分之一，其余与是实施例1完全相同。
本实施例中的球形金纳米棒自组装超级粒子清洗后，透射电子显微镜图如图3所示。从图3可见，降低了金纳米棒的浓度后得到的超级粒子内部空间更多，体现在透射电镜显微镜图上是通透程度更高，结构较为松散，但同样保留了球形超级粒子的自组装结构，以及高的转化率，说明了此方法除了可以保持在高金纳米棒浓度下组装体进行组装的稳定性外，在低金纳米棒浓度下同样可以保持其稳定性，不受苛刻的特定金纳米棒浓度限制，具有较高的普适性。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (7)
1.一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过种子法制备金纳米棒分散液；
(2)将金纳米棒分散液离心后，将离心物分散于1～2mM的CTAB溶液中，加入NaOH溶液调整pH为11，搅拌状态下分多次加入TEOS甲醇溶液，最后一次加入TEOS甲醇溶液后，再持续搅拌至少24h，得包覆有二氧化硅的金纳米棒分散液；
(3)将包覆有二氧化硅的金纳米棒分散液离心后，取清洗后的离心物，在离心物中加入32％的氨水后，加入OTMS的氯仿溶液，搅拌至少24h，离心，离心物用乙醇清洗后，分散在适量氯仿中，得包覆有二氧化硅的金纳米棒氯仿分散液；
(4)将包覆有二氧化硅的金纳米棒氯仿分散液离心，将离心物分散于环己烷后中，得包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液；加入纯化水、葡聚糖及SDS混合均匀，超声分散，得乳白色的乳化液；
(5)将乳化液进行水浴加热，待乳化液颜色由乳白色变成红棕色后，加入离心管，离心，去除上清液，将离心物分散在水中，得球形金纳米棒自组装超级粒子分散液。
2.根据权利要求1所述的一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，种子法制备金纳米棒分散液的具体步骤为：将CTAB溶液与HAuCl4溶液混合后，加入NaBH4溶液，剧烈搅拌，得种子溶液；将CTAB溶液与NaOL在溶解于水中后，加入AgNO3溶液，静置后加入HAuCl4溶液，搅拌至溶液变为无色，得生长溶液；将生长溶液pH用盐酸调整为1.3后，加入AA溶液及种子溶液并剧烈搅拌，静置后，得金纳米棒分散液。
3.根据权利要求2所述的一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法，其特征在于，将10mL、0.1M的CTAB溶液与0.25mL、10mM的HAuCl4溶液混合后，加入0.3mL、0.02M的NaBH4溶液，剧烈搅拌，得种子溶液；将9.25mL、0.1M的CTAB溶液与0.062g NaOL在50℃下溶解于14.5mL水中，溶解后降温至30℃，之后加入1.2mL、4mM的AgNO3溶液，并于30℃恒温静置15min，之后加入0.25mL、10mM的HAuCl4溶液，搅拌至溶液变为无色，得生长溶液；在生长溶液中加入盐酸调控至pH为1.3后，加入75μL、64mM的AA溶液以及40μL种子溶液并剧烈搅拌，30℃恒温静置12h，得金纳米棒分散液。
4.根据权利要求1所述的一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，TEOS甲醇溶液中TEOS的体积百分含量为20％，加入总溶液体积3％的TEOS甲醇溶液，TEOS甲醇溶液分六次加入，每次添加TEOS后搅拌至少30min。
5.根据权利要求1所述的一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，OTMS的氯仿溶液中，OTMS质量百分含量为2.4％，以离心物体积计，加入的氨水体积与离心物体积比为1:30；加入的OTMS氯仿溶液体积与离心物体积比为1:6。
6.根据权利要求1所述的一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，纯化水、葡聚糖、SDS的质量比为500:20:3，包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液与纯化水的体积比为1:10；包覆有二氧化硅的金纳米棒环己烷分散液中，包覆有二氧化硅的金纳米棒质量百分含量为0.17％。
7.根据权利要求1所述的一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将乳化液60℃水浴蒸发2h。
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| CN202111654775.7A Pending CN114309580A (zh) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 一种球形金纳米棒自组装超级粒子的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114309580A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114799190A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-07-29 | 杭州电子科技大学富阳电子信息研究院有限公司 | 一种金纳米棒薄膜及其合成方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010053385A (ja) * | 2008-08-27 | 2010-03-11 | Ricoh Co Ltd | シリカ被覆金ナノロッド及びその製造方法 |
| CN104858445A (zh) * | 2015-03-27 | 2015-08-26 | 南京邮电大学 | 等离子激元棒球“玉米”结构的可控组装方法 |
| CN108434121A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-08-24 | 无锡市人民医院 | 一种双层核壳结构分子载体 |
| CN108704144A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-26 | 同济大学 | 多肽自组装合成金纳米棒基杂化纳米凝胶的方法 |
| CN110181038A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-08-30 | 国家纳米科学中心 | 一种金纳米棒自组装体及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-12-30 CN CN202111654775.7A patent/CN114309580A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114799190A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-07-29 | 杭州电子科技大学富阳电子信息研究院有限公司 | 一种金纳米棒薄膜及其合成方法 |
| CN114799190B (zh) * | 2022-06-20 | 2023-04-28 | 杭州电子科技大学富阳电子信息研究院有限公司 | 一种金纳米棒薄膜及其合成方法 |
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