CN110181038A - 一种金纳米棒自组装体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金纳米棒自组装体及其制备方法和应用，所述金纳米棒自组装体的制备方法包括向金纳米棒溶液中加入乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液，搅拌20‑40s。本发明通过向金纳米棒溶液中加入乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液并搅拌，从而制备得到金纳米棒自组装体，该方法将修饰与组装一步完成，仅需20‑40s，简单快速，并且可以通过调节乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液的加入量，获得肩并肩和尾对尾两种模式的金纳米棒自组装体，产品性质稳定且应用前景广泛，特别是可制得各种不同热电子寿命的金纳米棒组装体，通过改变组装结构来调制热电子的寿命，从而优化超快光学开关的性质。

Description

一种金纳米棒自组装体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料化学与光学材料技术领域，尤其涉及一种金纳米棒自组装体及其制备方法和应用。
背景技术
等离激元诱导的热电子由于其独特的电学、光学和光热特性，广泛应用于分子成像，光热治疗，光开关和光电器件等方面。由于热电子的潜在应用，有关等离激元纳米粒子的研究已经变得越来越广泛，特别是金纳米棒的研究。金纳米棒是一种具有各向异性的特殊纳米材料，它是一种尺寸在几纳米到几百纳米可调的胶囊状金纳米颗粒，其具有独特的表面等离子体共振性、良好的稳定性和生物相容性，具有广泛的应用前景。一方面，研究热电子寿命对于优化不同时间尺度的催化反应有很重要的指导意义，因为这些产生的具有较高能级的热电子除了去参与催化反应，同时还会不可避免的在金属内部与声子相互作用(皮秒尺度)，从而很快的将其能量丧失导致了其非常低的利用效率。对于化学键断键速度较快的反应如氧分子活化反应(飞秒尺度)，O-O键断裂速度远远快于电子声子耗散，热电子来不及参与电声耗散而直接参与反应，因此对于这类反应增加热电子的产生数量是优化反应效率的关键；而对于断键速率较慢的反应如C-H+C-I偶联，在时间尺度与电声耗散相当，这也就意味着这类反应将严重制约于其自身的电声耗散过程，即金属本身的热电子寿命。因此，对于该种反应，控制热电子寿命是优化反应效率的关键。另一方面，在超快光学信息传输领域，超快开关的速度是一个非常关键的指标，热电子的产生可以导致金属纳米结构光学系数的变化，因此通常来说热电子寿命越短，开关速度越快。
CN106882764A公开了一种基于主客体作用的水相金纳米棒组装体的制备方法，其中是基于主客体作用，通过有机分子对无机金纳米棒适当修饰形成金纳米棒杂化体现的。但是该方法制得金纳米棒溶液后要经修饰和组装两个步骤才能得到组装体，且反应时间较长。
现有技术中也有报道采用还原性谷胱甘肽介导金纳米棒自组装，但也存在组装过程繁琐的问题。因此，本发明旨在提供一种更简单快速的金纳米棒组装体的制备方法，得到尺寸规格可控的金纳米棒组装体，保障其后续应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种金纳米棒自组装体及其制备方法和应用。
本发明第一目的为提供一种金纳米棒自组装体的制备方法，包括向金纳米棒溶液中加入乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液，搅拌20-40s。
本发明的制备方法简单快速，修饰与组装一步完成，仅需20-40s，与现有技术相比大大提高了效率，且得到的产品稳定性同样很好。
优选地，上述制备方法中，所述金纳米棒溶液的浓度为0.2～1mM，所述乙二胺四乙酸溶液的浓度为0.5～1.5mM，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.6M。
所述金纳米棒溶液、所述乙二胺四乙酸溶液和所述氢氧化钠溶液的体积比为1:0.01～0.3:0.02～0.1。
进一步优选地，所述金纳米棒溶液的浓度为0.5mM，所述乙二胺四乙酸溶液的浓度为1mM，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5M。
所述金纳米棒溶液、所述乙二胺四乙酸溶液和所述氢氧化钠溶液的体积比为1:0.01～0.15:0.04～0.06。
优选地，上述制备方法中，所述金纳米棒溶液的制备采用种子生长法，具体包括：先采用硼氢化钠还原四氯金酸制得种子溶液，再以AgNO3、HAuCl4、十六烷基三甲基溴化铵和抗坏血酸的混合溶液为生长溶液，将所述种子溶液加入到所述生长溶液中，制得所述金纳米棒溶液。
在本发明一个优选实施方式中，所述金纳米棒溶液的制备包括：
种子溶液的制备：搅拌状态下，将0.25mL 10mM的HAuCl4溶液加入到7.5mL 100mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中，然后快速注入1.65mL去离子水和0.6mL 10mM新鲜制备的冰浴的NaBH4溶液，将得到的棕黄色溶液再搅拌1分钟，并在30℃下老化2小时；
将50μL的10mM AgNO3溶液加入到0.5mL 10mM的HAuCl4和10mL 100mM的CTAB混合溶液中，在30℃下，在搅拌下加入0.6μL 100mM的抗坏血酸(AA)，直至颜色变为无色，然后快速注入12μL种子溶液，所得混合溶液在30℃下静置过夜，即得。所得金纳米棒(Au NRs)溶液可根据需要进行离心处理。
优选地，上述制备方法中，所述金纳米棒的长径比为2～4，更优选为2.3～2.8。
优选地，当所述金纳米棒自组装体为肩并肩模式时，其具体制备方法包括：将所述金纳米棒溶液离心处理，倒出上清液后再分散在相同体积的去离子水中，然后加入乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液，搅拌20-40s；所述金纳米棒溶液、乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1:0.08～0.15:0.04～0.06。
在本发明一个优选实施方式中，肩并肩模式自组装体的制备包括：将制得的所述金纳米棒溶液在10000rpm下离心10分钟，倒出上清液后再分散在相同体积的去离子水中，然后加入1mM的乙二胺四乙酸溶液和0.5M的氢氧化钠溶液，搅拌30s；所述金纳米棒溶液、乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1:0.1:0.05。
上述技术方案中，可进行多次离心，以去除未参与反应的试剂，降低金纳米棒表面的电荷，使得修饰时优先在金纳米棒表面进行，从而形成肩并肩模式。
优选地，当所述金纳米棒自组装体为尾对尾模式时，其具体制备方法包括：向所述金纳米棒溶液中加入乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液，搅拌20-40s；所述金纳米棒溶液、乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1:0.01～0.05:0.04～0.06。
在本发明一个优选实施方式中，尾对尾模式自组装体的制备包括：向制得的所述金纳米棒溶液中加入浓度为1mM的乙二胺四乙酸溶液和浓度为0.5M的氢氧化钠溶液，搅拌30s；所述金纳米棒溶液、乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1:0.02:0.05。
上述技术方案中，需要控制表面电荷，使表面存在大量的阳离子，使修饰和组装时，是金纳米棒的两端连接起来而不是表面，从而形成尾对尾模式。
本发明第二目的为提供上述任一制备方法制备得到的金纳米棒自组装体。
本发明第三目的为提供上述金纳米棒自组装体在超快开关中的应用。
按照本发明的技术方案可以获得不同热电子寿命的金纳米棒自组装体，将特定的金纳米棒自组装结构用于超快光学开关方面，可以获得更好更快的开关效果。
本发明通过向金纳米棒溶液中加入乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液并搅拌，从而制备得到金纳米棒自组装体，该方法将修饰与组装一步完成，仅需20-40s，简单快速，并且可以通过调节乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液的加入量，获得肩并肩和尾对尾两种模式的金纳米棒自组装体，产品性质稳定且应用前景广泛，特别是可制得各种不同热电子寿命的金纳米棒组装体，可用于超快光学开关方面。
附图说明
图1为不同长径比的金纳米棒的TEM图；
图2为未经修饰的单分散金纳米棒和两种模式的金纳米棒自组装体的TEM图；
图3为未经修饰的单分散金纳米棒和两种模式的金纳米棒自组装体的热电子动力学谱图，具体为分别在510nm和650nm的横向(T)和纵向(L)等离子体模式的光谱动力学曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种肩并肩模式金纳米棒自组装体，其制备方法包括以下步骤：
(1)种子溶液的制备：在搅拌状态下，将0.25mL 10mM的HAuCl4溶液加入到7.5mL100mM的CTAB溶液中，然后快速注入1.65mL去离子水和0.6mL 1mM新鲜制备的冰浴的NaBH4溶液，将得到的棕黄色溶液再搅拌1分钟，并在30℃下老化2小时。
(2)金纳米棒溶液的制备：将50μL的10mM AgNO3溶液加入到0.5mL 10mM的HAuCl4和10mL 100mM的CTAB混合溶液中，于30℃下，在剧烈搅拌(600rpm)下加入0.6μL 100mM的抗坏血酸(AA)，直至颜色变为无色，然后快速注入12μL种子溶液，所得混合溶液在30℃下静置过夜。将所获得的Au NRs溶液在10000rpm下离心10分钟，并用超纯水洗涤金纳米棒2次以除去过量的表面活性剂，再分散在相同体积去离子水中，得到浓度约为0.5mM的金纳米棒溶液。
(3)肩并肩模式自组装体的制备：将上述溶液在10000rpm下离心10分钟，倒出上清液后再分散在相同体积的去离子水中。取1mL该溶液，然后加入100μL 1mM的EDTA溶液和0.05mL0.5M的NaOH溶液并搅拌30秒，即得所述肩并肩模式自组装体。
实施例2
本实施例提供一种尾对尾模式金纳米棒自组装体，其制备方法包括以下步骤：
(1)种子溶液的制备：在搅拌状态下，将0.25mL 10mM的HAuCl4溶液加入到7.5mL100mM的CTAB溶液中，然后快速注入1.65mL去离子水和0.6mL 1mM新鲜制备的冰浴的NaBH4溶液，将得到的棕黄色溶液再搅拌1分钟，并在30℃下老化2小时。
(2)金纳米棒溶液的制备：将50μL的10mMAgNO3溶液加入到0.5mL10mM的HAuCl4和10mL 100mM的CTAB混合溶液中，于30℃下，在剧烈搅拌(600rpm)下加入0.6μL 100mM的抗坏血酸(AA)，直至颜色变为无色，然后快速注入12μL种子溶液，所得混合溶液在30℃下静置过夜。将所获得的Au NRs溶液在10000rpm下离心10分钟，并用超纯水洗涤金纳米棒2次以除去过量的表面活性剂，再分散在相同体积去离子水中，得到浓度约为0.5mM的金纳米棒溶液。
(3)尾对尾模式自组装体的制备：取1mL步骤(2)所得金纳米棒溶液，向其中加入20μL 1mM的EDTA溶液和0.05mL 0.5M的NaOH溶液并搅拌30秒，即得所述尾对尾模式自组装体。
实施例3
本实施例提供一种肩并肩模式金纳米棒自组装体，其制备方法同实施例1，区别在于，步骤(2)中AgNO3溶液的加入量由50μL变成60μL。
实施例4
本实施例提供一种肩并肩模式金纳米棒自组装体，其制备方法同实施例1，区别在于，步骤(2)中AgNO3溶液的加入量由50μL变成75μL。
将实施例1、3、4中步骤(2)得到的金纳米棒溶液分别在10000rpm下离心10分钟，并用超纯水洗涤2次，获得金纳米棒。对金纳米棒进行TEM扫描，结果如图1所示，图中从左到右金纳米棒的长径比依次为2.3、2.8、3.7。
对单分散金纳米棒以及实施例1-2制得的两种模式的金纳米棒自组装体进行TEM扫描，结果如图2所示，图中从左到右依次对应着单分散金纳米棒、肩并肩模式金纳米棒自组装体、尾对尾模式金纳米棒自组装体。
采用飞秒瞬态泵浦-探测光谱仪(俄罗斯CDP2022)测试单分散金纳米棒以及实施例1-2制得的两种模式的金纳米棒自组装体的热电子动力学谱图和热电子寿命，结果分别如图3和表1所示。从结果可知，对于长径比为2.3的金纳米棒而言，在横向模式下，通过模拟动力学曲线，单分散、(肩并肩)SS模式、(尾对尾)EE模式的金纳米棒的热电子寿命分别为3.13ps，1.03ps和3.11ps；在纵向模式下，其热电子寿命分别为6.59ps，3.35ps和5.75ps。可见，SS和EE组装的金纳米棒比单分散的金纳米棒具有更短的寿命，这表明当纳米棒进行组装后，热电子弛豫动力学变得更快。
另外，还比较了尺寸效应对热电子寿命的影响，结果发现随着粒子尺寸的增加，纵向模式下的热电子寿命减少，而横向模式下的热电子寿命稍微增加，这是由于在横向和纵向极化中等离子体耦合和电子表面散射的强度不同而导致的。
表1横向和纵向等离子体模式下各产品的热电子寿命
将热电子寿命为1.03ps的肩并肩模式金纳米棒自组装体用于制备含有肩并肩金纳米棒层的一维光子晶体光学开关，比含有单分散纳米棒层的光学开关速度更快。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种金纳米棒自组装体的制备方法，其特征在于，包括向金纳米棒溶液中加入乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液，搅拌20-40s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金纳米棒溶液的浓度为0.2～1mM，所述乙二胺四乙酸溶液的浓度为0.5～1.5mM，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.6M；
所述金纳米棒溶液、所述乙二胺四乙酸溶液和所述氢氧化钠溶液的体积比为1:0.01～0.3:0.02～0.1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述金纳米棒溶液的制备包括：先采用硼氢化钠还原四氯金酸制得种子溶液，再以AgNO3、HAuCl4、十六烷基三甲基溴化铵和抗坏血酸的混合溶液为生长溶液，将所述种子溶液加入到所述生长溶液中，制得所述金纳米棒溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述金纳米棒的长径比为2～4，优选为2.3～2.8。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金纳米棒自组装体为肩并肩模式，具体制备方法包括：将所述金纳米棒溶液离心处理，倒出上清液后再分散在相同体积的去离子水中，然后加入乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液，搅拌20-40s；
所述金纳米棒溶液、乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1:0.08～0.15:0.04～0.06。
6.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金纳米棒自组装体为尾对尾模式，具体制备方法包括：向所述金纳米棒溶液中加入乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液，搅拌20-40s；
所述金纳米棒溶液、乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1:0.01～0.05:0.04～0.06。
7.权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的金纳米棒自组装体。
8.权利要求7所述的金纳米棒自组装体在超快开关中的应用。
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