CN114799190A - 一种金纳米棒薄膜及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金纳米棒薄膜及其合成方法，首先利用种子生长法制备金纳米棒，然后加入NaOH溶液以及TEOS溶液后用水和乙醇分别清洗一次后分散到乙醇中，得到Au rod@SiO2。逐滴滴加OTMS氯仿溶液，随后用乙醇清洗后分散到甲苯中，得到包覆OTMS的Aurod@SiO2溶液。随后将包覆OTMS的Au rod@SiO2溶液与SEBS溶液混合，混合后超声使其混合均匀，使用注射泵注射混合溶液到铺满去离子水的玻璃培养皿中，置于通风柜中一段时间即可得到金纳米棒薄膜。本发明所合成的金纳米棒薄膜制备方法简单，反应条件易控制，合成出的金纳米棒薄膜可以根据需求对特定波长范围的光进行吸收。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米材料的合成领域，尤其涉及金纳米棒薄膜及其合成方法。
背景技术
对于贵金属纳米颗粒领域的研究在近些年已经深入研究人员的视野，其中对于金纳米棒的研究尤为突出。由于金纳米棒具有非常丰富的化学以及物理性质，所以以金纳米棒为基础来合成其他材料例如金纳米棒薄膜也成为研究的热门。由于金纳米棒薄膜不仅具有金纳米棒的优良性能，同时将金纳米棒从微观的纳米级别放大到了宏观的厘米级别，所以金纳米棒薄膜的应用也越来越广泛，像是超薄弹性导体以及虚拟或增强现实设备等。
但是现阶段合成金纳米棒薄膜的方法至少需要12h，反应时间久，同时合成的金纳米棒薄膜分布不均匀以及制备复杂、成本高；合成出来的金纳米棒薄膜吸热效果差，对特定波长的光吸收效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金纳米棒薄膜及其合成方法，制备方式采用浮动装配法，制备方法简单，反应条件易控制；合成出的金纳米棒薄膜可以根据需求对特定的范围光进行吸收；所需反应物的量少，成本低，且不会造成资源浪费能够高效合成均匀的金纳米棒薄膜。
本发明提供了一种金纳米棒薄膜的合成方法，包括以下步骤：
步骤S1：利用种子生长法制备金纳米棒；
步骤S2：利用金纳米棒制备Au rod@SiO2：
S21：对生长之后的溶液离心，去除清液，获得的金纳米棒分散于1.5mM CTAB中，取5mL进行后续实验；
S22：配制NaOH(50μL,0.1M)溶液以及TEOS(体积分数20％)溶液；
S23：向S21中取出的5mL金纳米棒中加入50μL,0.1M的NaOH，每隔1h加15μL TEOS(20％)溶液，共加三次。
S24：生长2天后清洗，一遍水、一遍乙醇，最后分散到2mL乙醇中。
步骤S3：在S2制备的Au rod@SiO2上包覆OTMS；
S31：逐滴滴加800μL OTMS氯仿溶液(2.4％)(质量分数)至S2制备的2mL Au rod@SiO2溶液中(含80μL NH4OH(32％))；
S32：24h后离心分离，用乙醇洗涤，再用甲苯分散。
步骤S4：浮动装配法制备薄膜：
S41：配置10mL 80mg/mL的SEBS溶液(溶剂为甲苯)；
S42：取0.6mL步骤3中经过表面修饰的金纳米棒溶液与S41配制的SEBS溶液进行混合，混合后超声使其混合均匀。
S43：使用注射泵共计注射2mL混合溶液到铺满去离子水的6cm玻璃培养皿中，置于通风柜中5min即可得到金纳米棒薄膜。
优选的，S21中，离心机转速为7000rpm，离心时间为15分钟，反复离心清洗三次。
优选的，S22中，NaOH的溶剂为水，TEOS的溶剂为乙醇。
优选的，S31中，滴加过程全程需要剧烈搅拌。
优选的，S42中，超声时间设定为1min，超声时要配合手摇使其混合均匀。
优选的，S43中，注射泵的注射速度设定为50μL/s，注射时间为40s。
本发明还提供了一种金纳米棒薄膜，通过上述方法合成。
金纳米棒具有良好的物理化学性质，如表面等离激元共振性能，能够广泛应用于表面性质的研究。上述技术方案中，本发明先利用种子生长法合成均匀的金纳米棒，再将金纳米棒作为种子，通过添加NaOH溶液以及TEOS溶液，来制备Au rod@SiO2。再添加OTMS氯仿溶液，即可获得包覆了OTMS的Au rod@SiO2。将制备好的包覆了OTMS的Au rod@SiO2与溶于甲苯的SEBS溶液混合后使用注射泵将混合溶液到铺满去离子水的玻璃培养皿中，置于通风柜中一段时间即可得到金纳米棒薄膜。此反应之所以使用经过表面修饰的金纳米棒是希望经过修饰后使得其可以与SEBS在甲苯互溶，从而可以利用浮动装配法得到金纳米棒薄膜；之所以使用注射泵进行溶液的滴加是由于使用注射泵滴加得到的金纳米棒薄膜更加均匀。通过利用此方法可以高效地合成均匀的金纳米棒薄膜，并且反应条件简单，易控，成本低。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)合成方法简单，条件易控，且最终得到金纳米棒薄膜吸热效果良好，同时可以对特定波段的光进行吸收，因此可以有更加广泛的应用，例如：汽车窗膜，太阳能等领域。
(2)合成的金纳米棒薄膜的密度可调，可以通过调节注射泵的滴加速度以及经过修饰后的金纳米棒溶液浓度进行调节。
(3)合成的金纳米棒薄膜的厚度可调，可以通过调节注射总量来进行最终形成调节金纳米棒薄膜的厚度。
(4)合成的金纳米棒薄膜并没有完全改变金纳米棒的性能而是保留了金纳米棒特有的性质，如催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1的金纳米棒的消光光谱图。
图2为本发明实施例1的经过表面修饰后的金纳米棒的消光光谱图。
图3为本发明实施例1的金纳米棒的透射电子显微镜图。
图4为本发明实施例1的经过表面修饰的金纳米棒的透射电子显微镜图。
图5为本发明实施例1的金纳米棒溶液与SEBS溶液混合的实物图。
图6为本发明实施例1的所使用的玻璃培养皿的俯视图以及正视图。
图7为本发明实施例1的合成出的薄膜的实物图。
图8为本发明实施例2的合成出的薄膜的实物图。
图9为本发明实施例2的合成出的薄膜的实物图。
图10为本发明实施例2的合成出的薄膜的实物图。
图11为本发明实施例3的合成出的薄膜的实物图。
图12为本发明实施例3的合成出的薄膜的实物图。
图13为本发明实施例5的合成出的薄膜的实物图。
具体实施方式
下面对本发明涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本发明的方式是如何实现的，并不能对本发明构成任何的限制。
实施例1
将利用种子生长法得到的金纳米棒溶液离心(7000rpm，15分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，重复离心过程三次后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
对生长之后的溶液离心，去除清液，获得的金纳米棒分散于1.5mM CTAB中，取5mL进行后续实验。配制NaOH(50μL,0.1M)溶液以及TEOS(体积分数20％)溶液，向金纳米棒中加入50μL,0.1M的NaOH，每隔1h加15μL TEOS(20％)溶液，共加三次。生长2天后离心清洗，一遍水、一遍乙醇，最后分散到2mL乙醇中，得到Au rod@SiO2溶液。
逐滴滴加800μL OTMS氯仿溶液(2.4％)(质量分数)至2mL Au rod@SiO2溶液中(含80μL NH4OH(32％))，24h后离心分离，用乙醇洗涤，再用甲苯分散。
配置10mL 80mg/mL的SEBS溶液(溶剂为甲苯)，取0.6mL经过表面修饰的金纳米棒溶液与SEBS溶液进行混合，混合后超声使其混合均匀。使用注射泵以50μL/s的注射速度共计注射2mL混合溶液到铺满去离子水的6cm玻璃培养皿中，置于通风柜中5min即可得到金纳米棒薄膜。
参见图1图2，分别为经过表面修饰前以及修饰后的金纳米棒的消光光谱图，可以看到表面修饰前后金纳米棒的消光光谱图仅在强度上发生了改变，形状和峰位基本没变。图3为表面修饰前金纳米棒的透射电子显微镜图，图4为表面修饰后的金纳米棒的透射电子显微镜图。可以看到经过表面修饰后的金纳米棒包覆了一层厚厚的二氧化硅，从而使得其性质稳定并且可以溶于甲苯中。图5为经过表面修饰的金纳米棒与SEBS溶液混合实物图，可以看到经过表面修饰后，金纳米棒已经可以和SEBS在甲苯中互溶。图6为所使用的培养皿在加入混合溶液后的俯视图以及侧视图，油相和水相分层，可以保证溶剂蒸干后留下金纳米棒薄膜。
图7即为最后制得的金纳米棒薄膜。
实施例2
该实施例与实施例1的区别在于使用注射泵注射的混合溶液的量不同，从而制备的薄膜的大小与厚度均不同。
将利用种子生长法得到的金纳米棒溶液离心(7000rpm，15分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，重复离心过程三次后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
对生长之后的溶液离心，去除清液，获得的金纳米棒分散于1.5mM CTAB中，取5mL进行后续实验。配制NaOH(50μL,0.1M)溶液以及TEOS(体积分数20％)溶液，向金纳米棒中加入50μL,0.1M的NaOH，每隔1h加15μL TEOS(20％)溶液，共加三次。生长2天后离心清洗，一遍水、一遍乙醇，最后分散到2mL乙醇中，得到Au rod@SiO2溶液。
逐滴滴加800μL OTMS氯仿溶液(2.4％)(质量分数)至2mL Au rod@SiO2溶液中(含80μL NH4OH(32％))，24h后离心分离，用乙醇洗涤，再用甲苯分散。
配置10mL 80mg/mL的SEBS溶液(溶剂为甲苯)，取0.6mL经过表面修饰的金纳米棒溶液与SEBS溶液进行混合，混合后超声使其混合均匀。使用注射泵以50μL/s的注射速度在铺满去离子水的6cm玻璃培养皿中分别注射1mL、3mL、4mL混合溶液到铺满去离子水的6cm玻璃培养皿中，置于通风柜中5min即可得到金纳米棒薄膜。
参见图1图2，分别为经过表面修饰前以及修饰后的金纳米棒的消光光谱图，可以看到表面修饰前后金纳米棒的消光光谱图仅在强度上发生了改变，形状和峰位基本没变。图3为表面修饰前金纳米棒的透射电子显微镜图，图4为表面修饰后的金纳米棒的透射电子显微镜图。可以看到经过表面修饰后的金纳米棒包覆了一层厚厚的二氧化硅，从而使得其性质稳定并且可以溶于甲苯中。图5为经过表面修饰的金纳米棒与SEBS溶液混合实物图，可以看到经过表面修饰后，金纳米棒已经可以和SEBS在甲苯中互溶。图6为所使用的培养皿在加入混合溶液后的俯视图以及侧视图，油相和水相分层，可以保证溶剂蒸干后留下金纳米棒薄膜。
图8、图9、图10即为最后制得的金纳米棒薄膜。由图8可知，当滴入混合溶液为1mL时，形成的膜偏薄；由图9可以看出，当滴加的混合溶液的量为3mL时，溶液即可铺满整个培养皿，得到一个完整的圆形；图10则是在3mL的基础上再额外添加1mL，此时得到的膜厚度增加，可以通过添加量的不同从而控制得到的膜的薄厚。
实施例3
该实施例与实施例1的区别在于使用注射泵注射速度不同，从而相同的混合溶液的量制备的薄膜的大小与厚度均不同。
将利用种子生长法得到的金纳米棒溶液离心(7000rpm，15分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，重复离心过程三次后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
对生长之后的溶液离心，去除清液，获得的金纳米棒分散于1.5mM CTAB中，取5mL进行后续实验。配制NaOH(50μL,0.1M)溶液以及TEOS(体积分数20％)溶液，向金纳米棒中加入50μL,0.1M的NaOH，每隔1h加15μL TEOS(20％)溶液，共加三次。生长2天后离心清洗，一遍水、一遍乙醇，最后分散到2mL乙醇中，得到Au rod@SiO2溶液。
逐滴滴加800μL OTMS氯仿溶液(2.4％)(质量分数)至2mL Au rod@SiO2溶液中(含80μL NH4OH(32％))，24h后离心分离，用乙醇洗涤，再用甲苯分散。
配置10mL 80mg/mL的SEBS溶液(溶剂为甲苯)，取0.6mL经过表面修饰的金纳米棒溶液与SEBS溶液进行混合，混合后超声使其混合均匀。使用注射泵以30μL/s以及100μL/s的注射速度共计注射2mL混合溶液到铺满去离子水的6cm玻璃培养皿中，置于通风柜中5min即可得到金纳米棒薄膜。
参见图11、图12。由图11可知，当注射速度为30μL/s，形成的膜较50μL/s的膜小；由图12可以看出，当注射速度为100μL/s，形成的膜较50μL/s的膜大，因此可以通过适当调控注射的速度来控制膜的大小。
实施例4
该实施例与实施例1的区别在于使用TEOS的量不同，从而使合成的金纳米棒包覆的二氧化硅壳层厚度不同。
将利用种子生长法得到的金纳米棒溶液离心(7000rpm，15分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，重复离心过程三次后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
对生长之后的溶液离心，去除清液，获得的金纳米棒分散于1.5mM CTAB中，取出5个20mL的样品瓶，分别取5mL合成的金纳米棒溶液进行后续实验。配制NaOH(50μL,0.1M)溶液以及TEOS(体积分数20％)溶液，向金纳米棒中加入50μL,0.1M的NaOH，每隔1h加5μL、10μL、15μL、20μL、25μL的TEOS(20％)溶液，共加三次。生长2天后离心清洗，一遍水、一遍乙醇，最后分散到2mL乙醇中，得到Au rod@SiO2溶液。
逐滴滴加800μL OTMS氯仿溶液(2.4％)(质量分数)至2mL Au rod@SiO2溶液中(含80μL NH4OH(32％))，24h后离心分离，用乙醇洗涤，再用甲苯分散。
配置10mL 80mg/mL的SEBS溶液(溶剂为甲苯)，取0.6mL经过表面修饰的金纳米棒溶液与SEBS溶液进行混合，混合后超声使其混合均匀。使用注射泵以50μL/s的注射速度共计注射2mL混合溶液到铺满去离子水的6cm玻璃培养皿中，置于通风柜中5min即可得到金纳米棒薄膜。
随着TEOS的量增多，包覆的二氧化硅壳层逐渐增厚，金纳米复合材料的稳定性也逐渐增强，但是相应的表面等离激元效应也逐渐减弱。
实施例5
该实施例与实施例1的区别在于使用SEBS的浓度不同，从而使合成的薄膜有所不同。
将利用种子生长法得到的金纳米棒溶液离心(7000rpm，15分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，重复离心过程三次后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
对生长之后的溶液离心，去除清液，获得的金纳米棒分散于1.5mM CTAB中，取5mL进行后续实验。配制NaOH(50μL,0.1M)溶液以及TEOS(体积分数20％)溶液，向金纳米棒中加入50μL,0.1M的NaOH，每隔1h加15μL TEOS(20％)溶液，共加三次。生长2天后离心清洗，一遍水、一遍乙醇，最后分散到2mL乙醇中，得到Au rod@SiO2溶液。
逐滴滴加800μL OTMS氯仿溶液(2.4％)(质量分数)至2mL Au rod@SiO2溶液中(含80μL NH4OH(32％))，24h后离心分离，用乙醇洗涤，再用甲苯分散。
配置10mL浓度为20mg/mL、40mg/mL、80mg/mL、100mg/mL以及200mg/mL的SEBS溶液(溶剂为甲苯)，分别取0.6mL经过表面修饰的金纳米棒溶液与SEBS溶液进行混合，混合后超声使其混合均匀。使用注射泵以50μL/s的注射速度分别注射2mL不同浓度的混合溶液到铺满去离子水的6cm玻璃培养皿中，置于通风柜中5min即可得到金纳米棒薄膜。
参见图13，当SEBS溶液的浓度较低(20mg/mL、40mg/mL)时不易形成薄膜，而浓度过高时(200mg/mL)则会导致溶液中SEBS浓度过高，从而导致SEBS颗粒没有完全溶解而使薄膜不够平整。
最后应说明的是，以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其核心思想，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种金纳米棒薄膜的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：利用种子生长法制备金纳米棒；
步骤S2：利用金纳米棒制备包覆了二氧化硅的金纳米棒Au rod@SiO2，包括以下步骤：
步骤S21：对生长之后的溶液离心，去除清液，获得的金纳米棒分散于1.5mM CTAB中，取5mL进行后续实验；
步骤S22：配制50μL浓度为0.1M的NaOH溶液以及体积分数20％的TEOS，即正硅酸乙酯溶液；
步骤S23：步骤S21中取出的5mL金纳米棒溶液中加入50μL,0.1M的NaOH溶液，每隔1h加15μL体积分数20％的TEOS溶液，共加三次；
步骤S24：生长2天后清洗，一遍水、一遍乙醇，最后分散到2mL乙醇中；
步骤S3：在S2制备的Au rod@SiO2上包覆OTMS，即十八烷基三氯硅烷；
步骤S31：逐滴滴加800μL质量分数为2.4％OTMS氯仿溶液至步骤S2制备的2mL Au rod@SiO2溶液中，其中，含80μL体积分数32％NH4OH；
步骤S32：24h后离心分离，用乙醇洗涤，再用甲苯分散；
步骤S4：浮动装配法制备薄膜：
步骤S41：配置10mL 80mg/mL的SEBS，即氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物溶液，其中，溶剂为甲苯；
步骤S42：取0.6mL步骤3中经过表面修饰的金纳米棒溶液与S41配制的SEBS溶液进行混合，混合后超声使其混合均匀；
步骤S43：使用注射泵共计注射2mL混合溶液到铺满去离子水的6cm玻璃培养皿中，置于通风柜中5min得到金纳米棒薄膜。
2.如权利要求1所述的金纳米棒薄膜的合成方法，其特征在于，步骤S21中，离心机转速为7000rpm，离心时间为15分钟，反复离心清洗三次。
3.如权利要求1所述的金纳米棒薄膜的合成方法，其特征在于，步骤S22中，NaOH的溶剂为水，TEOS的溶剂为乙醇。
4.如权利要求1所述的金纳米棒薄膜的合成方法，其特征在于，步骤S31中，滴加过程全程需要剧烈搅拌。
5.如权利要求1所述的金纳米棒薄膜的合成方法，其特征在于，步骤S42中，超声时间设定为1min，超声时要配合手摇使其混合均匀。
6.如权利要求1所述的金纳米棒薄膜的合成方法，其特征在于，步骤S43中，注射泵的注射速度设定为50μL/s，注射时间为40s。
7.一种金纳米棒薄膜，其特征在于，通过权利要求1-6任一项方法合成得到。
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