CN104388079A - 一种复合荧光微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种复合荧光微球的制备方法，属荧光材料制备技术领域。本其方法为利用反相微乳法，在环己烷/正己醇/曲拉通100/氨水的反相微乳液体系中，添加异硫氰酸荧光素(FITC)作为荧光试剂，3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)作为硅烷偶联剂，进行正硅酸四乙酯(TEOS)的水解，得到SiO2FITC-APTS荧光微球。制备的SiO2FITC-APTS微球具有粒径分布范围窄，分散性好，荧光发射强等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合荧光微球的制备方法，属荧光材料制备技术领域。
背景技术
荧光微球( Fluorescent microsphere)一般指微球的表面标有荧光物质(包括表面包覆)或微球体内结构含有荧光物质(如包埋或聚合)的微球，受到外界能量刺激能激发出荧光，它是一种载有荧光分子的功能性微球, 其外形可以为任意形状， 一般为球形；近年来，随着荧光探针技术研究的深入, 人们已经能够制备各种各样的粒径从纳米级到亚微米级的荧光微球；荧光微球有比较稳定的形态结构及发光行为, 受溶剂、热、电、磁等外界条件的影响比纯荧光化合物小很多，然而，因其制备过程复杂，较弱的荧光性，易团聚和背景荧光的限制等等，使荧光微球的应用领域收到严格限制，因此，合理的结构设计与工艺设计来克服这些问题的显得尤为重要。
荧光微球是指直径在纳米级至微米级范围内, 负载有荧光物质, 受外界能量刺激能激发出荧光的固体微粒，其外形可为任意形状, 典型外形为球形；荧光微球的载体多为有机或无机聚合物材料，它具有相对稳定的形态结构以及发光行为，受外界条件如溶剂、热、电、磁等的影响比纯粹的荧光化合物小；根据载体及荧光物质的不同, 荧光微球可分为两类：(1) 无机/有机荧光微球; (2) 有机/有机荧光微球，通常使用的荧光染料，如罗丹明、荧光素、尼罗红染料等常被应用于制备荧光球；罗丹明和荧光素染料具有优良的生物兼容性、高量子产率和很大的消光系数；尼罗红染料常作为环境敏感型荧光探针应用于探测生物分子，此外，微米级材料具有较大的表面积、良好的分散性常被应用于生物医学和胶体科学领域。
综上，本发明涉及的复合荧光微球具有粒径分布范围窄，合成简单，分散性好，荧光发射强等特点。
发明内容
利用反相微乳法，在环己烷/正己醇/曲拉通100/氨水的反相微乳液体系中，添加异硫氰酸荧光素(FITC)作为荧光试剂， 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)作为硅烷偶联剂，进行正硅酸四乙酯(TEOS)的水解，得到SiO2FITC-APTS荧光微球，制备的SiO2FITC-APTS荧光微球具有强烈的绿色荧光和较好的单分散性。
本发明采用的技术方案是：
一种复合荧光微球的制备方法，按照下述步骤进行：
（1）FITC-APTS荧光试剂的制备：
异硫氰酸荧光素(FITC)与乙醇按照质量体积比2:4 (mg:mL)混合，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)于上述混合液中，乙醇与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)的体积比为200：1，磁力搅拌，避光反应24小时。
（2）SiO2FITC-APTS荧光微球的制备：
反相微乳法制备SiO2纳米球：环己烷、正己醇与曲拉通100混合于圆底烧瓶中，环己烷、正己醇与曲拉通100的体积比为7.8:1.8:1.8，磁力搅拌均匀后；移取蒸馏水加入烧瓶中，蒸馏水与曲拉通100的体积比为2:9；继续搅拌至均匀后；量取正硅酸四乙酯(TEOS)与等量的氨水于烧瓶中，正硅酸四乙酯与曲拉通100的体积比为1:18，最后将FITC-APTS缓慢滴入上述溶液中后，FITC-APTS与曲拉通100的体积比为4-5:18，继续磁力搅拌12小时，加入与圆底烧瓶液体总体积等量的丙酮搅拌，破乳析出淡黄色荧光微球，离心并用乙醇洗涤多次后回收得SiO2FITC-APTS荧光微球。
本发明的技术特征在于采用纳米技术，运用化学方法将异硫氰酸酯(FITC-APTS)共价键方式连接在SiO2表面，之后TEOS和APTS共水解，聚合生成SiO2FITC-APTS荧光微球。
本发明的技术优点在于使用APTS修饰的异硫氰酸荧光素作为荧光染料与制得的SiO2纳米球结合，利用反相微乳法制备粒径分布范围窄的荧光微球。
附图说明
图1 SiO2FITC-APTS微球的扫描电镜(SEM)；从图中可知，微球有较好的球形形貌，粒径较为均一，直径约为200 nm。
图2 SiO2FITC-APTS微球的透射电镜(TEM)；从图中可看出，微球的直径约为200 nm，粒径均一，分散性较好。
图3 SiO2FITC-APTS微球的激光共聚焦(CLSM)；从图中可看出，微球具有强烈的绿色荧光发射，且发光均匀。同时可看出该微球具有较好的分散性。
图4 SiO2FITC-APTS荧光光谱；从图中可知，微球的荧光发射峰为523 nm。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
每2.0 mg异硫氰酸荧光素(FITC)溶解于4.0 mL乙醇中，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS) 20 ，磁力搅拌，避光反应24小时后得FITC-APTS。
采用反相微乳法制备SiO2，环己烷7.8 mL、正己醇1.8 mL与曲拉通-100 1.8 mL混合于圆底烧瓶中，磁力搅拌15分钟后；移取0.4 mL蒸馏水加入烧瓶中；继续搅拌15分钟；量取正硅酸四乙酯(TEOS) 100 与氨水100 加入烧瓶中，最后将FITC-APTS 400 缓慢滴入上述溶液中后，继续磁力搅拌12小时；加入与总体积等量的丙酮搅拌，破乳析出淡黄色荧光微球，离心并用乙醇洗涤多次后回收得SiO2FITC-APTS荧光微球。
实施例2
每2.0 mg异硫氰酸荧光素(FITC)溶解于4.0 mL乙醇中，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS) 20，磁力搅拌，避光反应24小时后得FITC-APTS。
采用反相微乳法制备SiO2，环己烷7.8 mL、正己醇1.8 mL与曲拉通-100 1.8 mL混合于圆底烧瓶中，磁力搅拌15分钟后；移取0.4 mL蒸馏水加入烧瓶中；继续搅拌15分钟；量取正硅酸四乙酯(TEOS) 100 与氨水100 加入烧瓶中，最后将FITC-APTS 450 缓慢滴入上述溶液中后，继续磁力搅拌12小时，加入与总体积等量的丙酮搅拌，破乳析出淡黄色荧光微球，离心并用乙醇洗涤多次后回收得SiO2FITC-APTS荧光微球。
实施例3
每2.0 mg异硫氰酸荧光素(FITC)溶解于4.0 mL乙醇中，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS) 20 ，磁力搅拌，避光反应24小时后得FITC-APTS。
采用反相微乳法制备SiO2，环己烷7.8 mL、正己醇1.8 mL与曲拉通-100 1.8 mL混合于圆底烧瓶中，磁力搅拌15分钟后；移取0.4 mL蒸馏水加入烧瓶中；继续搅拌15分钟；量取正硅酸四乙酯(TEOS) 100 与氨水100 加入烧瓶中，最后将FITC-APTS 500 缓慢滴入上述溶液中后，继续磁力搅拌12小时，加入与总体积等量的丙酮搅拌，破乳析出淡黄色荧光微球，离心并用乙醇洗涤多次后回收得SiO2FITC-APTS荧光微球。
Claims (5)
1.一种复合荧光微球的制备方法，其特征在于：利用反相微乳法，在环己烷/正己醇/曲拉通100/氨水的反相微乳液体系中，添加异硫氰酸荧光素(FITC)作为荧光试剂， 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)作为硅烷偶联剂，进行正硅酸四乙酯(TEOS)的水解，得到SiO2FITC-APTS荧光微球。
2.如权利要求1所述的一种复合荧光微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）FITC-APTS荧光试剂的制备：
异硫氰酸荧光素(FITC)与乙醇按照质量体积比2:4 (mg:mL)混合，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)于上述混合液中，乙醇与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)的体积比为200：1，磁力搅拌，避光反应；
（2）SiO2FITC-APTS荧光微球的制备：
反相微乳法制备SiO2纳米球：环己烷、正己醇与曲拉通100混合于圆底烧瓶中，环己烷、正己醇与曲拉通100的体积比为7.8:1.8:1.8，磁力搅拌均匀后；移取蒸馏水加入烧瓶中；继续搅拌至均匀后；量取正硅酸四乙酯(TEOS)与等量的氨水于烧瓶中，正硅酸四乙酯与曲拉通100的体积比为1:18，最后将FITC-APTS缓慢滴入上述溶液中后，FITC-APTS与曲拉通100的体积比为4-5:18，继续磁力搅拌，加入与圆底烧瓶液体总体积等量的丙酮搅拌，破乳析出淡黄色荧光微球，离心并用乙醇洗涤多次后回收得SiO2FITC-APTS荧光微球。
3.如权利要求2所述的一种复合荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中避光反应的时间为24h。
4.如权利要求2所述的一种复合荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中蒸馏水与曲拉通100的体积比为2:9。
5.如权利要求2所述的一种复合荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中继续磁力搅拌的时间为12h。
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