CN105820809A - 6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种6‑氮杂‑2‑硫代胸腺嘧啶‑金纳米团簇及其制备方法,其是以氯金酸、6‑氮杂‑2‑硫代胸腺嘧啶为原料一步合成水溶性金纳米团簇荧光材料。本发明是一种新型金纳米团簇荧光材料的制备方法,具有制备快速、简单、环保等优点。所合成的6‑氮杂‑2‑硫代胸腺嘧啶‑金纳米团簇显示出强烈的绿色荧光(最大发射波长为528 nm),具有激发谱宽、水溶性好、稳定性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇荧光材料及其制备方法,属于纳米技术领域。
背景技术
原子簇化学是当前材料科学、有机金属化学等学科中最前沿的领域之一。所谓团簇,就是一类具有3个或3个以上原子直接键合而成的核心,外围包裹一层有机小分子的原子簇合物,又被称为单层保护团簇。近年来,金属纳米团簇,尤其是金纳米团簇(gold
nanoclusters, AuNCs),作为一类新型的荧光纳米材料备受关注。由于其尺寸接近于电子的费米波长,连续的能态分裂为离散的能态,并出现类似分子的尺寸依赖效应。与小分子有机荧光染料和荧光蛋白相比,金纳米团簇材料用作荧光探针具有光物理性质好、比表面积大、表面易于修饰以及荧光性质可调等优点。因此在化合物检测、生物传感与成像、光电子学和纳米医学等领域有着广泛的应用前景。
金纳米团簇荧光材料的制备技术主要包括化学还原法、反相微乳液法、模板合成法、单分子层保护法和配体蚀刻法等。其中单分子层保护法是一种简易温和的团簇制备方法,该方法利用含一定官能团的小分子作为保护剂,在团簇表面形成保护层,从而稳定金纳米团簇,使其不易团聚。
本发明在无添加任何其他还原剂的条件下,以氯金酸、6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶为原料,利用单分子层保护法一步合成水溶性金纳米团簇。所制备得到的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇显示出强烈的绿色荧光,具有水溶性好、激发光谱宽等特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种在无添加任何其他还原剂的条件下,以6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶为配体一步合成金纳米团簇荧光材料的方法以及6- 氮杂 -2- 硫代胸腺嘧啶 - 金纳米团簇。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:本发明所述的一种6- 氮杂 -2- 硫代胸腺嘧啶 - 金纳米团簇的制备方法,其特征是包括如下步骤:将含有0.17~0.24 mol/L氢氧化钠的浓度为20~100 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液混合均匀,室温下磁力搅拌10~100分钟,得到金纳米团簇水溶液,金纳米团簇荧光材料水溶液冷冻干燥后可得到金纳米团簇粉末。
所述的6- 氮杂 -2- 硫代胸腺嘧啶 - 金纳米团簇的制备方法,其特征是未添加任何其他还原剂,6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶作为稳定剂和还原剂控制金纳米团簇的形成。
所述氯金酸和6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶溶液的混合体积比为1:1。
所用的氯金酸溶液的浓度为10 mg/mL,6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为80
mmol/L和0.2 mol/L,反应时间为1小时。
本发明上述的方法制得的6- 氮杂 -2- 硫代胸腺嘧啶 - 金纳米团簇,其特征是6- 氮杂 -2- 硫代胸腺嘧啶保护的金纳米团簇水溶液为黄色,紫外-可见光谱在410 nm和475 nm处有很强的吸收,在紫外灯照射下产生强烈的绿色荧光,最大激发波长和发射波长分别为472 nm和528 nm,量子产率为1.8%,荧光寿命为13 ns。
上述6- 氮杂 -2- 硫代胸腺嘧啶保护的金纳米团簇的平均粒径为1.98±0.29 nm。
上述6- 氮杂 -2- 硫代胸腺嘧啶保护的金纳米团簇水溶液置于4 ℃暗处放置2个月无沉降物出现,荧光强度及最大发射峰位置基本保持不变。
上述所得到的金纳米团簇溶液冷冻干燥后得到粉末,取所得粉末进行X射线光电子能谱测定,结果显示金的4f7/2峰位于84.5 eV,表明金纳米团簇中金的价态以0价和+1价方式共存。
所得到的金纳米团簇溶液进行能量散射X射线能谱测试,结果表明产物中含有金元素。
本发明上述的金纳米团簇荧光材料的具体制备方法为:
以下过程中使用的所有玻璃器皿均经过王水浸泡,并用双蒸水彻底清洗,晾干。金纳米团簇荧光材料的制备如下:浓度为80
mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1比例混合均匀,室温下磁力搅拌1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。所得的金纳米团簇为黄色液体,紫外灯照射下有强烈的绿色荧光。
本发明的优点:
(1)本发明在无添加任何其他还原剂的条件下,以6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶为配体一步合成水溶性金纳米团簇荧光材料,具有制备快速、简单、环保的优点。
(2)本发明所制备的金纳米团簇具有强烈的绿色荧光(最大发射波长为528
nm),激发光谱宽,水溶性好,稳定性高等特点。
附图说明
图1为氢氧化钠浓度对6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇荧光强度的影响图。
图2为6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶浓度对6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇荧光强度的影响图。
图3为反应时间对6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇荧光强度的影响图。
图4为6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇在可见光(A)和紫外灯下(B)的外观图。
图5为6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇的紫外-可见吸收光谱图。
图6为6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇的荧光激发和发射光谱图。
图7为6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇的荧光寿命图。
图8为6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇的能量散射X射线能谱图。
图9为6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇的透射电镜图。
图10为6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
实例
1
:
浓度为80 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.17~0.24 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1体积比混合均匀,室温下磁力搅拌1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。如图1所示,溶液在528 nm处的荧光强度值(F528)在氢氧化钠浓度为0.2
mol/L时达到最大。
实例
2
:
浓度为20~100 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1体积比混合均匀,室温下磁力搅拌约1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。如图2所示,溶液的荧光强度值F528在6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶溶液浓度为80 mmol/L时达到最大。
实例
3
:
浓度为80 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1体积比混合均匀,室温下磁力搅拌反应一段时间,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。如图3所示,溶液的荧光强度值F528在反应时间为1小时之后趋于稳定。
实例
4
:
浓度为80 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1体积比混合均匀,常温下磁力搅拌反应1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。所得的金纳米团簇为黄色液体(见图4中的A),紫外灯照射下有强烈的绿色荧光(见图4中的B)。
实例
5
:
浓度为80 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1比例体积比混合均匀,常温下磁力搅拌反应1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。所得到的金纳米团簇溶液适当稀释后进行紫外-可见光谱扫描,得其在520
nm波长处无金纳米粒子特征吸收峰,而在410 nm和475 nm处具有吸收峰(见图5)。
实例
6
:
浓度为80 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1体积比混合均匀,常温下磁力搅拌反应1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。所得到的金纳米团簇溶液适当稀释后进行荧光光谱扫描,得其最大激发波长和发射波长分别为472 nm和528 nm(见图6)。以罗丹明6G为标准参照物,测得金纳米团簇的量子产率为1.8%。
实例
7
:
浓度为80 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1体积比混合均匀,常温下磁力搅拌反应1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。将所得到的金纳米团簇溶液进行荧光寿命测定,测得金纳米团簇的荧光寿命值为5 ns(45%)和21 ns(55%),平均荧光寿命为13 ns(见图7)。
实例
8
:
浓度为80 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1比例体积比混合均匀,常温下磁力搅拌反应1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。对所得到的金纳米团簇溶液进行能量散射X射线能谱测试,结果表明产物中含有金元素(见图8)。
实例
9
:
浓度为80 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1体积比混合均匀,常温下磁力搅拌反应1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。将所得到的金纳米团簇溶液滴涂在铜网上进行透射电镜的测定,测得金纳米团簇的平均粒径为1.98±0.29 nm(见图9)。
实例
10
:
浓度为80 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶(含0.2 mol/L氢氧化钠)与浓度为10 mg/mL的氯金酸溶液按1:1体积比混合均匀,常温下磁力搅拌反应1小时,得到6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶-金纳米团簇。所得到的金纳米团簇溶液冷冻干燥后得到粉末,取所得粉末进行X射线光电子能谱测定,结果显示金的4f7/2峰位于84.5 eV,表明金纳米团簇中金的价态以0价和+1价方式共存(见图10)。
以上所述仅为本发明的典型实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改,等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶- 金纳米团簇的制备方法,其特征是包括如下步骤:将含有0.17~0.24 mol/L氢氧化钠的浓度为20~100 mmol/L的6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶与浓度为10
mg/mL的氯金酸溶液混合均匀,室温下磁力搅拌10~100分钟,得到金纳米团簇水溶液,金纳米团簇荧光材料水溶液冷冻干燥后可得到金纳米团簇粉末。
2.根据权利要求1所述的6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶- 金纳米团簇的制备方法,其特征是未添加任何其他还原剂,6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶作为稳定剂和还原剂控制金纳米团簇的形成。
3.根据权利要求1或2所述的6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶- 金纳米团簇的制备方法,其特征是所述氯金酸和6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶溶液混合的体积比为1:1。
4.根据权利要求3所述的6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶- 金纳米团簇的制备方法,其特征是所用的氯金酸溶液的浓度为10 mg/mL,6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为80 mmol/L和0.2 mol/L,反应时间为1小时。
5.一种权利要求1-4任一所述的方法制得的6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶- 金纳米团簇 ,其特征是6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶 保护的金纳米团簇水溶液为黄色,紫外-可见光谱在410 nm和475 nm处有很强的吸收,在紫外灯照射下产生强烈的绿色荧光,最大激发波长和发射波长分别为472 nm和528 nm,量子产率为1.8%,荧光寿命为13 ns。
6.根据权利要求5所述的6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶 保护的金纳米团簇,其特征是6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶 保护的金纳米团簇的平均粒径为1.98±0.29 nm。
7.根据权利要求5或6所述的6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶 保护的金纳米团簇,其特征是6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶 保护的金纳米团簇水溶液置于4 ℃暗处放置2个月无沉降物出现,荧光强度及最大发射峰位置基本保持不变。
8.根据权利要求5或6所述的6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶 保护的金纳米团簇,其特征是所得到的金纳米团簇溶液冷冻干燥后得到粉末,取所得粉末进行X射线光电子能谱测定,显示金的4f7/2峰位于84.5 eV,表明金纳米团簇中金的价态以0价和+1价方式共存。
9.根据权利要求5或6所述的6- 氮杂-2- 硫代胸腺嘧啶 保护的金纳米团簇,其特征是所得到的金纳米团簇溶液进行能量散射X射线能谱测试,表明产物中含有金元素。
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