CN101104805A - 稀土掺杂磷酸镧纳米发光颗粒的制备方法 - Google Patents

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石国英
宋雪霞
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本发明涉及一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的制备方法，包括步骤：(1)配制掺杂稀土元素Ln溶液的硝酸镧多元醇溶液和NaH2PO4·2H2O多元醇溶液，作为反应原液；(2)反应原液在微混合器中混合，进入微细管，恒温油浴加热下，反应生成稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的多元醇溶液；(3)提取、洗涤、离心分离，得稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒。该方法工艺简单，易于批量生产，得到的纳米发光颗粒具有颗粒小、分散性好，具有荧光特性等特点。

Description

稀土掺杂磷酸镧纳米发光颗粒的制备方法
技术领域
本发明属纳米发光颗粒的制备方法，特别是涉及一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)的制备方法。
背景技术
生物材料的标记技术是影响临床检测和生物组织观察灵敏度的关键技术。近年来，运用荧光材料作标记物成为研究的热点，并取得了一定的进展。
常用荧光标记包括有机荧光材料、发光量子点及硅酸盐纳米粒子等。以量子点为代表的无机纳米荧光材料具有好的光稳定性、较宽的激发光谱与较窄的发射光谱、激发光谱与发射光谱分离、以及可调谐发射光谱的波长等光学特性。因此可用来代替有机荧光材料在荧光标记中的应用。但目前的半导体纳米晶标记材料存在以下的缺点：
(1)所用的原料通常含有重金属，包括Cd、Hg、Pb等，由于当今对环保的要求越来越高，使得这一类材料的生产成本变高，同时在制备和使用过程中不得不考虑对人的安全性；
(2)半导体纳米晶的发光波长由于受量子尺寸影响，会随粒径的不同而不同，而在实际荧光标记试验中往往希望颗粒尺寸一致，以提高检测的灵敏度，因而更希望发光材料具有不改变颗粒尺寸而能得到不同的发光颜色；
(3)当把单个半导体纳米晶用于长程跟踪时，会发生荧光闪烁现象。
相对于发光量子点的缺点，稀土掺杂纳米发光颗粒应用于生物标记中具有如下的优点：
(1)稀土元素具有低毒性，因而稀土掺杂发光材料具有更好的安全性；
(2)稀土掺杂发光材料的发光波长基本不受颗粒尺寸的影响，可以通过不同的掺杂元素而获得不同的发光颜色；
(3)单个稀土掺杂纳米颗粒中由于有大量的发光中心，不会发生荧光闪烁现象。
因此，稀土掺杂纳米发光颗粒有可能代替量子点成为一种具有独特优势的无机生物标记材料。
磷酸镧(LaPO4)常被用作掺杂其它稀土离子的基质，稀土掺杂磷酸盐的制备方法有：高温固相法、溶胶-凝胶法、燃烧法、水热法、等离子体加热法、微波辐射加热法等。德国Markus Haase在J.Am.Chem.Soc.2004，126：14935-14942上报道了在高沸点溶剂中制备Eu3+掺杂磷酸盐的核及核壳纳米颗粒；在Angew.Chem.Int.Ed.2003，42：5513-5516上报道了采用旋转蒸发器制备具有绿色发射光谱的CePO4:Tb/LaPO4核壳纳米颗粒。在表面活性剂存在条件下，有机溶剂中合成了适合于生物荧光标记的稀土掺杂磷酸盐纳米发光颗粒，但其制备过程复杂，且非水相，用于生物标记需进行表面修饰。法国Valerie Buissette等在Chem.Mater.2004，16(19)：3767-3773上报道了采用溶胶法合成LaPO4:Ln3+·xH2O(Ln)Ce，Tb，Eu；x≈0.7)纳米晶。北京化学研究所Wang等在J.Mater.Chem.2006，16：1360-1365上报道了采用恒温油浴加热，在水相中合成稀土掺杂磷酸镧纳米棒，但是其纳米棒分散性差，不适合用于生物荧光标记中。
总之，传统的制备方法需要高温煅烧或者在油相中高温合成，在水溶液中易团聚。在水相或者醇溶剂中直接合成结晶纳米颗粒具有重要的理论意义和实用价值。
微反应器是一种单元反应界面宽度为微米量级的微型化的化学反应系统，是90年代兴起的微化工技术。它与微换热技术、微混合技术经常一起使用。物理尺寸的减小为微反应器带来优势，其主要作用是对质量和热量传递过程的强化以及流体流动方式的改进等方面。因此，微反应器主要强化的是传递特征，在液相反应中，反应液体为层流状态，扩散是传质的主要途径。微反应器具有如下的特点：(1)通道内流动为层流；(2)比表面积大，传热能力强，控温容易；(3)分子扩散距离短，传质快；(4)可实现“数增放大”，无放大效应。
发明人等在Adv.Funct.Mater.2005，15(4)：603-608.及Chem.commun.2004：48-49.上报道了采用微反应器中制备CdSe-ZnS复合纳米颗粒。到目前为止，有关微反应器中稀土掺杂磷酸盐纳米发光颗粒的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的制备方法，该方法工艺简单，易于批量生产，得到的稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒具有颗粒小、分散性好，具有荧光特性等特点。
本发明的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的制备方法，包括下列步骤：
(1)配制掺杂稀土元素Ln溶液的硝酸镧多元醇溶液和NaH2PO4·2H2O多元醇溶液，作为反应原液；
(2)反应原液在微混合器中混合，进入微细管，恒温油浴加热下，反应生成稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的多元醇溶液；
(3)提取、洗涤、离心分离，得稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒。
所述的硝酸镧多元醇溶液是指0.001～0.1mol/L La(NO3)3·6H2O的多元醇溶液；
所述的多元醇包括乙二醇、甘油、二乙二醇；
所述的掺杂稀土元素Ln溶液包括0.001～0.1mol/L Eu2O3、Ce(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O多元醇溶液中的一种、两种或三种，掺杂的摩尔比例为La3+∶Ln3+＝3.5∶6.5～9.5∶0.5；
所述的NaH2PO4·2H2O多元醇溶液浓度为0.001～0.1mol/L；
所述的微细管的直径为200-1000μm，长度为0.01-3m，材料包括聚四氟乙烯、金属、玻璃；
所述的恒温油浴加热温度为50-190℃，反应时间为1s-30min；
所述的提取是通过加入丙酮或乙醇有机溶剂，产生沉淀；
所述的洗涤是指去离子水洗涤3-5次；
所述的离心分离是指2000-8000rpm，离心2-40min。
本发明的有益效果：
(1)可以合成出含不同稀土离子掺杂的磷酸镧纳米发光颗粒；
(2)合成的稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的尺寸小、分散性好、发光性能好；
(3)合成工艺简单、所需生产设备简单，易于批量生产。
附图说明
图1是LaPO4:Eu3+纳米发光材料的X射线衍射图；
图2是LaPO4:Eu3+纳米发光材料的透射电镜照片；
图3是LaPO4:Eu3+纳米发光材料的发射光谱；
图4是LaPO4:Ce3+，Tb3+纳米发光材料的X射线衍射图；
图5是LaPO4:Ce3+，Tb3+纳米发光材料的透射电镜照片；
图6是LaPO4:Ce3+，Tb3+纳米发光材料的激发发射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取1.949g La(NO3)3·6H2O，加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解；称取0.176gEu2O3、0.278g浓HNO3加入到上述溶液中，磁力搅拌直至溶解，得到含Ln3+(Ln＝Eu，La)0.05mol/L的乙二醇反应原液，其中Eu3+∶La3+＝1∶9(摩尔比)；称取0.780gNaH2PO4·2H2O加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解得到0.05mol/L的NaH2PO4乙二醇反应原液。将两种反应液分别加入到两个等直径的注射器中，用硅酯密封防止漏液。用微量推进泵将反应液推入微混合器中，溶液混合后进入微细管中，在80℃的恒温油浴中进行反应，反应结束后用样品瓶接收产物，得到LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒的乙二醇溶液。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在4500rpm转速下离取5分钟。离取的沉淀重新分散于去离子水中再以同样的转速离心得沉淀，水洗三次后的产物滴加乙醇分散后，于室温下干燥得LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒。图1为本实施例合成的LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒的X射线衍射图，可以看到属于六方相LaPO4的衍射峰，说明合成了LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒。图2为其透射电镜照片，表明其LaPO4:Eu3+为针状的纳米棒，长度为100nm左右，直径为10nm左右。图3为合成LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒乙二醇溶液的发射光谱，可以看出LaPO4:Eu3+具有一定的荧光性能。
实施例2
称取0.866g La(NO3)3·6H2O，加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解；称取0.977gCe(NO3)3·6H2O、0.340gTb(NO3)3·6H2O，加入上述溶液，磁力搅拌直至溶解，得到含Ln3+(Ln＝La，Ce，Tb)0.05mol/L的乙二醇反应原液，其中La3+∶Ce3+∶Tb3+＝8∶9∶3(摩尔比)。称取0.780gNaH2PO4·2H2O加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解得到0.05mol/L的NaH2PO4乙二醇反应原液。然后将两反应原液加入到两等直径的注射器中，用硅酯密封防止漏液，用微量推进泵将反应液推入微混合器中混合后进入微细管中，在80℃的恒温油浴中进行反应，反应结束后用样品瓶接收产物，得到Ce3+、Tb3+掺杂LaPO4纳米发光颗粒的乙二醇溶液。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在4500rpm转速下离取5分钟。离取的沉淀重新分散于去离子水中再以同样的转速离心得沉淀，水洗三次后的产物滴加乙醇分散后，于室温下干燥得到LaPO4:Ce3+，Tb3+纳米发光颗粒。图4为本实施例合成的LaPO4:Ce3+，Tb3+纳米发光颗粒的X射线衍射图，可以看到属于六方相LaPO4的衍射峰，说明合成了LaPO4:Ce3+，Tb3+纳米发光颗粒。图5为其透射电镜照片，表明其合成的LaPO4:Ce3+，Tb3+纳米发光颗粒形状不规则，颗粒大小为20nm左右，并且颗粒分布均匀。图6为合成的LaPO4:Ce3+，Tb3+纳米发光颗粒乙二醇溶液的激发发射光谱，可以看出LaPO4:Ce3+，Tb3+纳米发光颗粒具有一定的荧光性能。
实施例3
称取1.019g La(NO3)3·6H2O，加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解；称取1.149gCe(NO3)3·6H2O，加入到上述溶液中，磁力搅拌直至溶解，得到含Ln3+(Ln＝La，Ce)0.05mol/L的乙二醇反应原液，其中La3+∶Ce3+＝8∶9(摩尔比)。称取0.780gNaH2PO4·2H2O加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解得到0.05moL/L的NaH2PO4乙二醇反应原液。然后将两反应原液加入到两等直径的注射器中，用硅酯密封防止漏液，用微量推进泵将反应液推入微混合器中混合后进入微细管中，在100℃的恒温油浴中进行反应，反应结束后用样品瓶接收产物，得到Ce3+掺杂LaPO4纳米发光颗粒的乙二醇溶液。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在4500rpm转速下离取5分钟。离取的沉淀重新分散于去离子水中再以同样的转速离心得沉淀，水洗三次后的产物滴加乙醇分散后，于室温下干燥得干燥的LaPO4:Ce3+纳米发光颗粒。X射线衍测试结果表明，合成的是LaPO4:Ce3+纳米发光颗粒。透射电镜观察表明其颗粒尺寸在10～20nm，分散均匀。
实施例4
称取1.575g La(NO3)3·6H2O，加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解；称取0.618gTb(NO3)3·6H2O，加入到上述溶液中，磁力搅拌直至溶解，得到含Ln3+(Ln＝La，Tb)0.05mol/L的乙二醇反应原液，其中La3+∶Tb3+＝8∶3(摩尔比)。称取0.780gNaH2PO4·2H2O加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解得到0.05moL/L的NaH2PO4乙二醇反应原液。然后将两反应原液加入到两等直径的注射器中，用硅酯密封防止漏液，用微量推进泵将反应液推入微混合器中混合后进入微细管中，在160℃的恒温油浴中进行反应，反应结束后用样品瓶接收产物，得到Tb3+掺杂LaPO4纳米发光颗粒的乙二醇溶液。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在4500rpm转速下离取5分钟。离取的沉淀重新分散于去离子水中再以同样的转速离心得沉淀，水洗三次后的产物滴加乙醇分散后，于室温下干燥得到LaPO4:Tb3+纳米发光颗粒。X射线衍测试结果表明，合成的是LaPO4:Tb3+纳米颗粒。透射电镜观察表明其颗粒尺寸在10～20nm，分散均匀。

Claims (10)

1.一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的制备方法，包括下列步骤：
(1)配制掺杂稀土元素Ln溶液的硝酸镧多元醇溶液和NaH2PO4·2H2O多元醇溶液，作为反应原液；
(2)反应原液在微混合器中混合，进入微细管，恒温油浴加热下，反应生成稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的多元醇溶液；
(3)提取、洗涤、离心分离，得稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法，其特征在于：所述的多元醇包括乙二醇、甘油、二乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法，其特征在于：所述的硝酸镧多元醇溶液是指0.001～0.1mol/L La(NO3)3·6H2O的多元醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法，其特征在于：所述的掺杂稀土元素Ln溶液包括0.001～0.1mol/L Eu2O3、Ce(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O的多元醇溶液中的一种、两种或三种，掺杂的摩尔比例为La3+∶Ln3+＝3.5∶6.5～9.5∶0.5。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法，其特征在于：所述的NaH2PO4·2H2O多元醇溶液浓度为0.001～0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法，其特征在于：所述的微细管的直径为200-1000μm，长度为0.01-3m，材料包括聚四氟乙烯、金属、玻璃。
7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法，其特征在于：所述的恒温油浴加热温度为50-190℃，反应时间为1s-30min。
8.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法，其特征在于：所述的提取是通过加入丙酮或乙醇有机溶剂，产生沉淀。
9.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法，其特征在于：所述的洗涤是指去离子水洗涤3-5次；
10.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法，其特征在于：所述的离心分离是指2000-8000rpm，离心2-40min。
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