CN103074064A - 一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法 - Google Patents

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车东晨
张青红
李耀刚
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Abstract

本发明涉及一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，包括：（1）将稀土元素的多元醇溶液和NaH2PO4多元醇溶液，采用微注射泵推入微混合器混合，进入微细管中，微波加热反应，反应温度为70-130℃，得LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的多元醇分散液；（2）向上述分散液中加入有机溶剂，直至产生沉淀，分离，获得沉淀，将所得沉淀再分散于有机溶剂中，离心，获得沉淀，有机溶剂洗涤，即得稀土元素磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒。本发明合成的稀土掺杂磷酸盐纳米发光颗粒的尺寸小、分散性好、粒径分布窄、发光性能好；合成工艺简单、所需生产设备简单，易于批量生产。

Description

一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于稀土掺杂纳米放光物质的制备领域，特别涉及一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法。
背景技术
稀土掺杂纳米发光物质是一种重要的荧光材料，在发光二极管、激光器、光电转换器、光纤放大器以及三维显示器和防伪技术等的应用方面有不错的成绩。稀土掺杂纳米发光颗粒更是具有一系列突出的优点，如毒性低、化学稳定性高、发光强度高而稳定、无荧光闪烁、Stokes位移大等，在生物标记领域中应用，不仅能够克服有机类发光标记物质稳定性差的缺点，还能有效解决量子点的细胞毒性和光闪烁问题；又由于稀土磷酸盐基质对几乎所有的稀土离子都有很强的溶解性，并且在真空紫外区有较强的吸收，可以把吸收的能量传递给激活离子，发出较强的光，使得稀土磷酸盐为基质的发光材料成为很有前途的荧光材料。结合两者优势，稀土掺杂磷酸盐纳米发光颗粒在生物标记领域具有非常大的应用潜力，并且这种潜力已经逐渐被开发。
稀土掺杂磷酸盐LnPO4颗粒的制备方法主要有：沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、高温固相法等。卡尔斯鲁厄大学的Gunnar Bühler（Angew.Chem.Int.Ed.,2006,45,4864-4867）采用微波辅助法制备了LaPO4:Ce,Tb纳米颗粒，由于离子液体的作用提高了量子效率；科罗拉多大学的Mary J.Fisher（J.Phys.Chem.C,2008,112,1901-1907）运用溶剂-凝胶法制备LaPO4:Eu纳米管；德克萨斯大学的Yuebin Li（Nanotechnology2010,21,125604-125610）研究了CePO4:Tb/LaPO4核壳结构纳米线的荧光性能；法国的V. Pankratov等（J.App.Phy.,2011,110,053522-053528）研究了LaPO4:Ce,Tb纳米结构的表面特征对其荧光性能的影响。但以上制备的纳米颗粒不能同时满足水溶性、发光强度及分散性等条件，难以满足生物标记应用方面的要求。
微反应器是一种单元反应界面宽度为微米量级的微型化的化学反应系统，是90年代兴起的微化工技术。自2002年以来，微反应器技术在制备纳米颗粒，尤其是荧光量子点的制备上越来越普遍。微细管型微反应器传热速度快且均匀，在微细管内，一般反应溶液从室温升高到300°C的反应温度，仅需0.28s。且在微细管内可以通过调节流速来控制反应时间，控制颗粒的成核生长。因此，微细管型反应器适合纳米材料的合成，在制备过程中可以精确的控制反应时间和温度，从而得到粒径分布窄，发光性能好的单分散量子点。申请人已采用微反应器合成了稀土掺杂氟化物（LnF3:Re3+）纳米发光颗粒，并申请了中国发明专利（公开号：CN101157473A，CN 101381093A）。到目前为止，有关微反应器中使用水相溶剂合成稀土掺杂磷酸盐纳米发光颗粒的研究未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，该方法可以合成出含不同稀土离子掺杂的磷酸盐纳米发光颗粒；合成的稀土掺杂磷酸盐（LnPO4:RE3+）纳米发光颗粒的尺寸小、分散性好、粒径分布窄、发光性能好；合成工艺简单、所需生产设备简单，易于批量生产。
本发明的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，包括：
（1）将稀土元素的多元醇溶液和NaH2PO4多元醇溶液，按1:1的加入比例，装入注射器，采用微注射泵推入微混合器混合，进入微细管中，微波加热反应，反应温度为70-130℃，得LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的多元醇分散液；
（2）向上述多元醇分散液中加入有机溶剂，直至产生沉淀，分离，获得沉淀，将所得沉淀再分散于有机溶剂中，离心，获得沉淀，有机溶剂洗涤，即得稀土元素磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒，其中Ln为La或Ce，RE3+为Tb3+、Ce3+、Eu3+中的一种或两种，Ln和RE3+不同时为同一种元素，Ln和RE3+的摩尔比为（4:6）~（9.5:0.5）。
所述步骤（1）中稀土元素的多元醇溶液为0.001~0.1mol/L的La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O中两种或三种的多元醇溶液。
所述步骤（1）中的多元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、丙三醇或聚乙二醇。
所述步骤（1）中NaH2PO4多元醇溶液的浓度为0.001~0.1mol/L。
所述步骤（1）中微细管的直径为100-1000μm，长度为0.01-3m，材料为聚四氟乙烯或玻璃。
所述步骤（1）中反应时间为1-60s。
所述步骤（2）中的有机溶剂为丙酮或乙醇。
所述步骤（2）中离心速率为2000~8000rpm，离心时间为2-40min。
本发明方法采用微反应器，在多元醇溶液中合成了稀土掺杂LnPO4纳米发光颗粒，通过改变反应时间控制颗粒的成长，可以制得尺寸小、分散性好、粒径分布窄、发光性能好的发光颗粒，原料成本较低、易得。
本发明可以通过改变微量推进泵的推进速度或者微细管长度得到不同反应时间，获得各项性能良好的稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的多元醇分散液。
有益效果
（1）本发明可以合成出含不同稀土离子掺杂的磷酸盐纳米发光颗粒；
（2）本发明合成的稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的尺寸小、分散性好、粒径分布窄、发光性能好；
（3）本发明合成工艺简单、所需生产设备简单，易于批量生产。
附图说明
图1是LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒的透射电镜照片；
图2是LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒的X射线衍射图；
图3是LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒的激发发射光谱；
图4是LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒的透射电镜照片；
图5是LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒的X射线衍射图；
图6是LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒的激发发射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取0.3897g La(NO3)3·6H2O和0.0446g Eu(NO3)3·6H2O，加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解，得到含Ln3+（Ln=La,Eu）0.01mol/L的乙二醇反应原液，其中La3+:Eu3+=9:1（摩尔比）。称取0.1560gNaH2PO4·2H2O加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解得到0.01mol/L的NaH2PO4·2H2O乙二醇反应原液。然后将两反应原液加入到两等直径的注射器中，用硅脂密封防止漏液，用微量推进泵将反应液推入微混合器中混合后进入微细管（直径为300μm，长度为1m，材料是聚四氟乙烯）中，在110°C的微波中反应20秒，反应结束后用样品瓶接收产物，得到Eu3+掺杂LaPO4纳米发光颗粒的乙二醇分散液。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在5000rpm转速下离心8分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，洗涤三次后的产物在室温下干燥得到LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒。图1为本实施例合成的LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒的透射电镜照片，表明合成的LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒为椭球形的颗粒，颗粒大小在10nm以内，粒径分布窄，并且颗粒分布均匀。图2为其XRD衍射图，可以看到LaPO4的衍射峰属于单斜晶系，是Eu3+掺杂LaPO4纳米颗粒的典型晶系，说明合成了LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒。图3为合成的LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒水分散液的激发发射光谱，可以看出LaPO4:Eu3+纳米发光颗粒具有一定的荧光性能。
实施例2
称取0.1732g La(NO3)3·6H2O、0.2171gCe(NO3)3·6H2O和0.0453g Tb(NO3)3·6H2O，加入到100mL一缩二乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解，得到含Ln3+（Ln=La,Ce,Tb）0.01mol/L的一缩二乙二醇反应原液，其中La3+:Ce3+:Tb3+=4:5:1（摩尔比）。称取0.1560g NaH2PO4·2H2O加入到100mL一缩二乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解得到0.01mol/L的NaH2PO4一缩二乙二醇反应原液。然后将两反应原液加入到两等直径的注射器中，用硅脂密封防止漏液，用微量推进泵将反应液推入微混合器中混合后进入微细管（直径为300μm，长度为1m，材料是聚四氟乙烯）中，在120°C的微波中反应30秒，反应结束后用样品瓶接收产物，得到Ce3+、Tb3+共掺杂LaPO4纳米发光颗粒的一缩二乙二醇分散液。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在5000rpm转速下离心10分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，丙酮洗涤三次后的产物在室温下干燥得LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒。图4为本实施例合成的LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒的X射线衍射图，可以看到LaPO4:Ce3+,Tb3+的衍射峰属于单斜晶系，说明合成了LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒。图5为其透射电镜照片，表明其合成的LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒为纳米棒，纳米棒的平均长度为65nm，平均直径为12nm，分布较均匀。图6为合成的LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒水分散液的激发发射光谱，可以看出LaPO4:Ce3+,Tb3+纳米发光颗粒具有一定的荧光性能。
实施例3
称取0.3246g La(NO3)3·6H2O和0.1086g Ce(NO3)3·6H2O，加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解，得到含Ln3+（Ln=La,Ce）0.01mol/L的乙二醇反应原液，其中La3+:Ce3+=3:1（摩尔比）。称取0.1560g NaH2PO4·2H2O，加入到100mL乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解得到0.01mol/L的NaH2PO4乙二醇反应原液。然后将两反应原液加入到两等直径的注射器中，用硅脂密封防止漏液，用微量推进泵将反应液推入微混合器中混合后进入微细管（直径为300μm，长度为1m，材料是聚四氟乙烯）中，在110°C的微波中反应20秒，反应结束后用样品瓶接收产物，得到Ce3+掺杂LaPO4纳米发光颗粒的乙二醇分散液。获得的产物中加入乙醇直至产生沉淀，然后于离心机中在5000rpm转速下离心2分钟。离心的沉淀重新分散于乙醇中再以同样的转速离心得沉淀，乙醇洗涤三次后的产物在室温下干燥得LaPO4:Ce3+纳米发光颗粒。X射线衍测试结果表明，合成的是LaPO4:Ce3+纳米发光颗粒。透射电镜观察表明其颗粒尺寸小，分散均匀。
实施例4
称取0.3464g La(NO3)3·6H2O和0.0906g Tb(NO3)3·6H2O，加入到100mL聚乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解，得到含Ln3+（Ln=La,Tb）0.01mol/L的聚乙二醇反应原液，其中La3+:Tb3+=4:1（摩尔比）。称取0.1560g NaH2PO4·2H2O，加入到100mL聚乙二醇溶液中，磁力搅拌直至溶解得到0.01moL/L的NaH2PO4聚乙二醇反应原液。然后将两反应原液加入到两等直径的注射器中，用硅脂密封防止漏液，用微量推进泵将反应液推入微混合器中混合后进入微细管（直径为1000μm，长度为0.5m，材料是玻璃）中，在100°C的微波中反应1分钟，反应结束后用样品瓶接收产物，得到Tb3+掺杂LaPO4纳米发光颗粒的聚乙二醇溶液。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在3000rpm转速下离心10分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，丙酮洗三次后的产物室温下干燥得LaPO4:Tb3+纳米发光颗粒。X射线衍测试结果表明，合成的是LaPO4:Tb3+纳米发光颗粒。透射电镜观察表明其颗粒尺寸小，分散均匀。
实施例5
称取0.3039g Ce(NO3)3·6H2O和0.1359g Tb(NO3)3·6H2O，加入到100mL丙三醇溶液中，磁力搅拌直至溶解，得到含Ln3+（Ln=Ce,Tb）0.01mol/L的丙三醇反应原液，其中Ce3+:Tb3+=7:3（摩尔比）。称取0.1560g NaH2PO4·2H2O，加入到100mL丙三醇溶液中，磁力搅拌直至溶解得到0.01moL/L的NaH2PO4丙三醇反应原液。然后将两反应原液加入到两等直径的注射器中，用硅脂密封防止漏液，用微量推进泵将反应液推入微混合器中混合后进入微细管（直径为100μm，长度为2m，材料是玻璃）中，在90°C的恒温泊浴中反应50秒，反应结束后用样品瓶接收产物，得到Tb3+掺杂CePO4纳米发光颗粒的丙三醇分散液。获得的产物中加入丙酮直至产生沉淀，然后于离心机中在6000rpm转速下离心20分钟。离心的沉淀重新分散于丙酮中再以同样的转速离心得沉淀，丙酮洗涤三次后的产物在室温下干燥得CePO4:Tb3+纳米发光颗粒。X射线衍测试结果表明，合成的是CePO4:Tb3+纳米发光颗粒。透射电镜观察表明其颗粒尺寸小，分散均匀。

Claims (8)

1.一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，包括：
（1）将稀土元素的多元醇溶液和NaH2PO4多元醇溶液，按1:1的加入比例，采用微注射泵推入微混合器混合，进入微细管中，微波加热反应，反应温度为70-130℃，得LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的多元醇分散液；
（2）向上述多元醇分散液中加入有机溶剂，直至产生沉淀，分离，获得沉淀，将所得沉淀再分散于有机溶剂中，离心，获得沉淀，有机溶剂洗涤，即得稀土元素磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒，其中Ln为La或Ce，RE3+为Tb3+、Ce3+、Eu3+中的一种或两种，Ln和RE3+不同时为同一种元素，Ln和RE3+的摩尔比为（4:6）~（9.5:0.5）。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中稀土元素的多元醇溶液为0.001~0.1mol/L的La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O中的两种或三种的多元醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的多元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、丙三醇或聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中NaH2PO4多元醇溶液的浓度为0.001~0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中微细管的直径为100-1000μm，长度为0.01-3m，材料为聚四氟乙烯或玻璃。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中反应时间为1-60s。
7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的有机溶剂为丙酮或乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸盐LnPO4:RE3+纳米发光颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中离心速率为2000~8000rpm，离心时间为2-40min。
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