CN111392760A - 一种稀土氟化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土氟化物的制备方法，包括：将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中；超声处理3～15min，得到均一溶液；将含氟离子的液体加入均一溶液内并混合均匀，得到含有稀土氟化物的悬浊液；提取悬浊液中的沉淀物；将沉淀物放入在60～100℃条件下真空干燥1小时以上，得到稀土氟化物，稀土氟化物的水氧含量<100ppm。本发明实施例提供的稀土氟化物的制备方法，将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中，羟基醚类溶剂的粘度较高，在高粘度的环境下制备稀土氟化物，反应环境为液体，反应的选择性较高，使得反应完全。并且，整个过程在液体中进行，无需加入氟化氢，不会产生尾气，反应过程节能环保。反应全程不含水，产物水氧含量低。
Description
技术领域
本发明涉及稀土元素领域，尤其是涉及一种稀土氟化物的制备方法。
背景技术
现有的制备稀土氟化物有湿法和干法两种工艺。
湿法工艺是由氢氧化稀土水溶液或氯化稀土水溶液与氢氟酸反应而得，由于是水溶液之间的反应，采用该工艺制备的稀土氟化物容易形成结晶水等化合物，导致制备得到的稀土氟化物的杂质水氧含量较高；若以稀土氧化物为原料，则增加酸溶步骤，易额外引入多种杂质，水氧含量高，且工序长、废水处理量大。通常采用湿法工艺获得的稀土氟化物，其氧含量在3000ppm以上,杂质含量高。
干法工艺常见的有两种，一种是由氟化氢与稀土氧化物反应而得，但是，该法产生的氟化氢尾气处理难度较大。如果尾气处理不干净，会对人造成危险。另一种干法工艺是利用氟化氢铵与稀土氧化物反应，这种方法为固固反应，一方面会有反应不彻底的问题，另一方面会存在脱氨脱水处理，步骤较为复杂。以干法工艺获得的稀土氟化物产品，通常其氧含量在1000ppm左右,杂质含量高。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土氟化物的制备方法，将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中，再将含氟的离子液体加入羟基醚类溶剂中。常温下，含有稀土元素的盐与含氟离子发生反应，能够得到纯度较高的稀土氟化物。
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种稀土氟化物的制备方法，将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中；将羟基醚类溶剂进行超声处理3～15min，得到均一溶液；将含氟离子的液体加入所述均一溶液内并混合均匀，得到含有稀土氟化物的悬浊液；提取所述悬浊液中的沉淀物；将所述沉淀物在60～100℃条件下真空干燥1小时以上，得到稀土氟化物，所述稀土氟化物的水氧含量<100ppm。
进一步地，含有稀土元素的盐为稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土硫酸盐。
进一步地，含有稀土元素的盐为：DyCl3、NdCl3、LaCl3或La(NO3)3中的一种或多种。
进一步地，含氟离子的液体为含有硼离子和氟离子的液体；或者，含氟离子的液体为含有磷离子和氟离子的液体。
进一步地，含氟离子的液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
进一步地，羟基醚类溶剂的结构式为：
其中，R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；R2为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；1≤n≤10，且n为正整数。
进一步地，羟基醚类溶剂为乙二醇或2-羟丙基甲基醚。
进一步地，将含氟离子液体加入所述均一溶液内并混合均匀步骤包括：将含氟离子液体逐滴加入到均一溶液内，并在滴加过程中使用玻璃棒、机械搅拌或磁力搅拌均匀；或者，将含氟离子液体逐滴加入到均一溶液内得到混合物，将混合物超声处理3～15min时间。
进一步地，通过离心分离提取所述悬浊液中的沉淀物，得到稀土氟化物。
进一步地，提取所述悬浊液中的沉淀物之后，在将所述沉淀物真空干燥前还包括：采用水和乙醇依次对所述沉淀物洗涤。
本发明实施例提供的一种稀土氟化物的制备方法，将含有稀土元素的盐溶入羟基醚类溶剂中，再将含氟的离子液体加入羟基醚类溶剂中。常温下，含有稀土元素的盐与含氟的离子在羟基醚类溶剂的环境中发生反应，一方面，其反应环境为液体，反应接触面积比较大，使得反应完全。并且，整个过程在液体中进行，不需要加入氟化氢气体，不会产生尾气，反应过程节能环保。另一方面，由于反应物在羟基醚类溶剂中反应，羟基醚类溶剂的粘度较高，能够使得反应速度降低，使得氟离子有选择性的与稀土离子发生反应。并且，整个反应过程中没有水的参与，产物水氧含量低，纯度较高。
附图说明
图1是根据本发明第一实施方式的一种稀土氟化物的制备方法流程示意图；
图2是根据本发明实施例1制备的稀土氟化物的XRD图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
图1为本发明第一实施方式提供的一种稀土氟化物的制备方法流程示意图。
如图1所示，稀土氟化物制备方法步骤包括：步骤S101～步骤105：
步骤S101，将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中。
其中，含有稀土元素的盐为稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土硫酸盐。
可选的，含有稀土元素的盐为DyCl3、NdCl3、LaCl3或La(NO3)3中的一种或多种。
具体地，羟基醚类溶剂的结构式为：
其中，R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；R2为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；1≤n≤10，且n为正整数。
在一个可选的实施例中，羟基醚类溶剂为乙二醇或2-羟丙基甲基醚。
步骤S102，将溶解有含有稀土元素的盐的羟基醚类溶剂超声处理3～15min，得到均一溶液。
优选地，超声时间为5～10min。
步骤S103，将含氟离子的液体加入均一溶液内并混合均匀，得到含有稀土氟化物的悬浊液。
其中，含氟离子的液体为含有硼离子和氟离子的液体；或者，含氟离子的液体为含有磷离子和氟离子的液体。
需要特别说明的是，同时含有硼离子和氟离子的液体，更容易在室温下，产生游离的氟离子。同理，同时含有磷离子和氟离子的液体，更容易在室温下，产生游离的氟离子，使得稀土离子与氟离子反应的更完全。
可选的，含氟离子的液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
在一个可选的实施例中，将含氟离子液体逐滴加入到均一溶液内，并在滴加过程中使用玻璃棒、机械搅拌或磁力搅拌均匀，得到含有稀土氟化物的悬浊液。
在一个可选的实施例中，将含氟离子液体逐滴加入到均一溶液内得到混合物，将混合物超声处理3～15min。
步骤S104，提取悬浊液中的沉淀物。
在一个可选的实施例中，通过离心分离提取悬浊液中的沉淀物，得到稀土氟化物。
在一个可选的实施例中，通过对悬浊液抽滤以提取沉淀物，该沉淀物为稀土氟化物。
步骤S105，将所述沉淀物在60～100℃条件下真空干燥1小时以上，得到稀土氟化物，稀土氟化物的水氧含量<100ppm。
在一个优选的实施例中，先采用水和乙醇依次对沉淀物洗涤。然后，将沉淀物放入在60～100℃条件下真空干燥1小时以上，得到稀土氟化物。
可将干燥后的稀土氟化物研磨得到粉末状的稀土氟化物。
本发明实施例提供的一种稀土氟化物的制备方法，将含有稀土元素的盐溶入羟基醚类溶剂中，再将含氟的离子液体加入羟基醚类溶剂中。常温下，含有稀土元素的盐与含氟的离子在羟基醚类溶剂的环境中发生反应，一方面，其反应环境为液体，反应接触面积比较大，使得反应完全。并且，整个过程在液体中进行，不需要加入氟化氢气体，不会产生尾气，反应过程节能环保。另一方面，由于反应物在羟基醚类溶剂中反应，羟基醚类溶剂的粘度较高，能够使得反应速度降低，使得氟离子有选择性的与稀土离子发生反应。并且，整个反应过程中，没有水的参与，水氧含量低，纯度较高。
以下将以不同的实施例来详细说明本发明提供的一种稀土氟化物的制备方法。
实施例1
将36g的NdCl3溶解于500mL乙二醇中，并将其超声处理10min，得到均一溶液。将25mL 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐滴加到均一溶液内，在滴加过程中用玻璃棒搅拌，加入之后，搅拌10分钟，得到悬浊液。对悬浊液抽滤，得到30g沉淀物，用水和乙醇分别对沉淀物洗涤后，将沉淀物真空干燥，在60℃条件下干燥24小时，得到25g的反应产物。
图2为反应产物的XRD图。
如图2所示，其中，黑色线为NdF3的XRD图，灰色线为反应产物的XRD图。经过比对，该沉淀物为NdF3。可见采用本申请的方法，制备稀土氟化物，收率比较高。采用氧氮分析仪分析反应产物的氧含量，氧含量为48ppm。说明采用本发明实施例提供的方法制备得到NdF3，氧含量比较低，进一步说明了该方法基本上不掺杂氧等杂质，得到的稀土氟化物纯度比较高。
实施例2
将49g的LaCl3溶解于700mL 2-羟丙基甲基醚中，并将其超声处理5min，得到均一溶液。将45mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐滴加到均一溶液内，在滴加过程中用磁力搅拌。在完全加入之后，搅拌10分钟，得到悬浊液。对悬浊液抽滤，得到35g的沉淀物，用水和乙醇分别对沉淀物洗涤后，将沉淀物真空干燥，在100℃条件下干燥18小时，得到28g的反应产物。
通过对反应产物进行x射线衍射，得到该反应产物的XRD图，证明该反应产物为LaF3。采用氧氮分析仪分析反应产物的氧含量，氧含量为60ppm。说明采用本发明实施例提供的方法制备得到LaF3，氧含量比较低，进一步说明了该方法基本上不掺杂氧等杂质，得到的稀土氟化物纯度比较高。
实施例3
将27g的DyCl3溶解于360mL乙二醇中，并将其超声处理10min，得到均一溶液。将20mL 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐滴加到均一溶液内，在滴加过程中用玻璃棒搅拌，加入之后，搅拌10分钟，得到悬浊液。对悬浊液抽滤，得到25g的沉淀物。用水和乙醇分别对沉淀物洗涤后，将沉淀物真空干燥，在75℃条件下干燥18小时，得到18g的反应产物。
通过对反应产物进行x射线衍射，得到该反应产物的XRD图，证明该反应产物为DyF3。采用氧氮分析仪分析反应产物的氧含量，氧含量为38ppm。说明采用本发明实施例提供的方法制备得到DyF3，氧含量比较低，进一步说明了该方法基本上不掺杂氧等杂质，得到的稀土氟化物纯度比较高。
实施例4
将32.5g的La(NO3)3溶解于400mL乙二醇中，并将其超声处理10min，得到均一溶液。将20mL 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐滴加到均一溶液内，在滴加过程中用玻璃棒搅拌，加入之后，搅拌10分钟，得到悬浊液。对悬浊液抽滤，得到19g的沉淀物，用水和乙醇分别对沉淀物洗涤后，将沉淀物真空干燥，在60℃条件下干燥24小时，得到13g的反应产物。
通过对反应产物进行x射线衍射，得到该反应产物的XRD图，证明该反应产物为LaF3。采用氧氮分析仪分析反应产物的氧含量，氧含量为85ppm。说明采用本发明实施例提供的方法制备得到LaF3，氧含量比较低，进一步说明了该方法基本上不掺杂氧等杂质，得到的稀土氟化物纯度比较高。
实施例5
将32.5g的La(NO3)3溶解于400mL乙二醇中，并将其超声处理10min，得到均一溶液。将25mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐滴加到均一溶液内，在滴加过程中用玻璃棒搅拌，加入之后，搅拌10分钟，得到悬浊液。对悬浊液离心过滤，得到20g的沉淀物，用水和乙醇分别对沉淀物洗涤后，将沉淀物真空干燥，在60℃条件下干燥24小时，得到15g的反应产物。通过对反应产物进行x射线衍射，得到该反应产物的XRD图，证明该反应产物为LaF3。采用氧氮分析仪分析反应产物的氧含量，氧含量为76ppm。说明采用本发明实施例提供的方法制备得到LaF3，氧含量比较低，进一步说明了该方法基本上不掺杂氧等杂质，得到的稀土氟化物纯度比较高。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种稀土氟化物的制备方法，其特征在于，包括：
将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中；
将所述羟基醚类溶剂进行超声处理3～15min，得到均一溶液；
将含氟离子的液体加入所述均一溶液内并混合均匀，得到含有稀土氟化物的悬浊液；
提取所述悬浊液中的沉淀物；
将所述沉淀物在60～100℃条件下真空干燥1小时以上，得到稀土氟化物；所述稀土氟化物的水氧含量<100ppm。
2.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法，其特征在于，
所述含有稀土元素的盐为稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土硫酸盐。
3.根据权利要求2所述的稀土氟化物的制备方法，其特征在于，
所述含有稀土元素的盐为：DyCl3、NdCl3、LaCl3或La(NO3)3中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法，其特征在于，
所述含氟离子的液体为含有硼离子和氟离子的液体；或者，所述含氟离子的液体为含有磷离子和氟离子的液体。
5.根据权利要求4所述的稀土氟化物的制备方法，其特征在于，所述含氟离子的液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
6.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法，其特征在于，所述羟基醚类溶剂的结构式为：
其中，R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；
R2为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；
1≤n≤10，且n为正整数。
7.根据权利要求6所述的稀土氟化物的制备方法，其特征在于，所述羟基醚类溶剂为乙二醇或2-羟丙基甲基醚。
8.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法，其特征在于，将含氟离子液体加入所述均一溶液内并混合均匀步骤包括：
将含氟离子液体逐滴加入到所述均一溶液内，并在滴加过程中使用玻璃棒、机械搅拌或磁力搅拌均匀；或者，
将含氟离子液体逐滴加入到所述均一溶液内得到混合物，将所述混合物超声处理3～15min。
9.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法，其特征在于，通过离心分离提取所述悬浊液中的沉淀物，得到稀土氟化物。
10.根据权利要求1或9所述的稀土氟化物的制备方法，其特征在于，提取所述悬浊液中的沉淀物之后，在将所述沉淀物真空干燥之前还包括：
采用水和乙醇依次对所述沉淀物洗涤。
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