CN115092952B - 一种氟化稀土的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟化稀土的生产工艺，由氧化稀土和氟化离子液体在微乳液体系中进行溶剂热反应，经离心，洗涤，干燥得到氟化稀土；其中，进一步加入基于氧化稀土1‑3mol％的NH4NO3。与现有技术相比，本发明的氟化稀土的生产工艺不仅纯度和收率更高，粒径处于微米尺度且具有单分散性。

Description

一种氟化稀土的生产工艺
技术领域
本发明属于稀土材料技术领域，涉及一种氟化稀土的生产工艺。
背景技术
稀土被称为新材料的“宝库”，是国内外材料科学家最为关注的一组元素，被美国、日本等国家列为发展高技术产业的关键元素。稀土化合物具有独特的4f电子能级，因此显示出独特的光、电、磁等性质。稀土元素发光来自于内层的4f电子跃迁，由于内层电子受化学环境影响较小，同时4f层跃迁是禁阻跃迁，因此稀土元素发射光谱呈线状，荧光寿命较长。
在稀土化合物中，氟化稀土(又称作稀土氟化物)由于具有很强的离子键，因而显示出低声子能的特性，使得透光范围从近紫外延伸到中红外波段，特别适合作为激光晶体、上转换发光材料等。氟化稀土材料的这些性质，使得它可以应用于有色冶金、特种合金、涂料、焊剂、永磁材料、显示屏、润滑剂、生物标记和激光晶体等领域。
目前，制备氟化稀土的生产工艺包括湿法生产工艺和干法生产工艺两大类。前者主要是使用稀土的氢氧化物、碳酸盐、氯化物、硝酸盐、硫酸盐与氢氟酸或氟化铵反应生成稀土氟化物；后者主要是使用氟化氢气体和氟化氢铵与氧化稀土和碳酸稀土进行氟化反应。
中国专利CN101348274B公开了一种制备氟化稀土的方法，该方法首先将氧化稀土溶于稀乙酸中形成乙酸稀土水溶液，再配制氟化铵水溶液然后将乙酸稀土水溶液与氟化铵水溶液混合反应，沉淀出氟化稀土。该方法不腐蚀设备，不污染环境，工艺简单，能耗低，便于工业化生产；并且制备的产品纯度高。
中国专利申请CN111115677A公开了一种氟化稀土的制备方法，该方法以碳酸稀土与氟化铵为原料，将碳酸稀土与氟化铵混合后进行氟化反应，之后升温去除剩余的氟化铵，得到氟化稀土；所述碳酸稀土与氟化铵的摩尔比为1：6～18。与现有干法工艺相比，该方法氟化反应需要的温度大大降低，同时，氟化铵腐蚀性较氟化氢低，所用设备造价低，且氟化铵分解产物易于回收利用，生产成本低。
然而，现有技术中生成的氟化稀土在溶液中多以胶体状沉淀形式存在，固液分离较为困难，具体表现为：过滤或离心时间长，造成物料损失，不适应规模化生产。
中国专利CN110372026B公开了一种应用于晶体材料的氟化稀土制备方法，包括以下步骤：(1)向反应容器中加入高纯稀土溶液，再向反应容器中加入草酸与氢氟酸混合溶液进行沉淀；(2)沉淀完后将沉淀物放入过滤槽内洗涤；(3)取洗涤好的沉淀物加入装有氟化剂的托盘内，在一定温度下进一步氟化，氟化完后即可得到应用于晶体材料的氟化稀土。该方法具有如下优点：粒度可控；易于沉降；缩短了洗涤时间。该方法通过调节氟化稀土的粒度在微米范围内，在一定程度上解决了固液分离困难的问题。但该方法尽管使用了高纯稀土原料，但氟化稀土的纯度不能令人满意。
中国专利申请CN114074951A公开了一种利用氟化离子液体制备氟化稀土的方法。该方法以氟化离子液体和稀土氧化物为原料，通过溶剂热法直接将氧化稀土转化为氟化稀土，在相对低温条件下即可进行反应；同时反应条件温和、无需添加任何表面活性剂、催化剂或模板即可得到氟化稀土，从而极大地提高了氟化稀土的纯度。但该方法所得氟化稀土的粒径较小，且粒径分散较宽，同样存在固液分离的困难，导致该方法的收率下降。此外，该方法所得氟化稀土的纯度仍然不能令人满意。
因此，针对现有技术的缺陷，迫切需要提供一种纯度和收率更高且粒径单分散的氟化稀土的生产工艺。
发明内容
本发明目的是提供一种纯度和收率更高且粒径单分散的氟化稀土的生产工艺。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：一种氟化稀土的生产工艺，由氧化稀土和氟化离子液体在微乳液体系中进行溶剂热反应，经离心，洗涤，干燥得到氟化稀土；其中，进一步加入基于氧化稀土1-3mol％的NH4NO3。
根据本发明所述的生产工艺，其中，所述氟化离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim][PF6]。
根据本发明所述的生产工艺，其中，所述氧化稀土选自Ce2O3原料粉末。
根据本发明所述的生产工艺，其中，所述Ce2O3原料粉末的纯度>99.998％。
根据本发明所述的生产工艺，其中，基于每mmol氧化稀土，所述氟化离子液体的加入量为(2-6)mL。
根据本发明所述的生产工艺，其中，所述微乳液体系由氟化离子液体、无水乙醇和油酸组成。
根据本发明所述的生产工艺，其中，氟化离子液体、无水乙醇和油酸的体积比为1:(2.5-3.5):(1.5-2.5)。
根据本发明所述的生产工艺，其中，所述溶剂热反应分为两阶段：第一阶段由室温以1-3℃/min的速率升温至110-130℃，保温条件下反应；再以1-3℃/min的速率升温至180-200℃，进行第二阶段反应，保温条件下反应。
根据本发明所述的生产工艺，其中，第一阶段的反应时间为12-24h。
根据本发明所述的生产工艺，其中，第一阶段的反应时间为6-18h。
与现有技术相比，根据本发明所述的氟化稀土的生产工艺不仅纯度和收率更高，粒径处于微米尺度且具有单分散性。一方面，特定比例的NH4NO3和/或两阶段的溶剂热反应在改善氟化稀土的纯度中起到了显著作用；另一方面，微乳液体系在改善粒径的单分散性中起到了显著作用。而粒径大小和单分散性又与氟化稀土的收率密切相关。
研究表明，NH4NO3并不存在于最终的氟化稀土中。不希望局限于任何理论，NH4NO3在第一阶段的溶剂热反应中部分分解为硝酸，后者可能在改善氟化稀土的纯度中发挥了关键作用；而在第二阶段的溶解热反应中进一步分解为氮氧化物和水蒸气。
具体实施方式
必须指出的是，除非上下文另外明确规定，否则如本说明书及所附权利要求中所用，单数形式“一”、“一个/种”和“该/所述”既可包括一个指代物，又可包括多个指代物(即两个以上，包括两个)。
除非另外指明，否则本发明中的数值范围为大约的，并且因此可以包括在所述范围外的值。所述数值范围可在本发明表述为从“约”一个特定值和/或至“约”另一个特定值。当表述这样的范围时，另一个方面包括从所述一个特定值和/或至另一个特定值。相似地，当通过使用先行词“约”将值表示为近似值时，应当理解，所述特定值形成另一个方面。还应当理解，数值范围中每一个的端点在与另一个端点的关系中均是重要的并独立于另一个端点。
在说明书和最后的权利要求书中提及组合物或制品中特定元素或组分的重量份是指组合物或制品中该元素或组分与任何其它元素或组分之间以重量份表述的重量关系。
在本发明中，除非具体指出有相反含义，或基于上下文的语境或所属技术领域内惯用方式的暗示，否则本发明中提及的溶液均为水溶液；当水溶液的溶质为液体时，所有分数以及百分比均按体积计，且组分的体积百分比基于包含该组分的组合物或产品的总体积；当水溶液的溶质为固体时，所有分数以及百分比均按重量计，且组分的重量百分比基于包含该组分的组合物或产品的总重量。
本发明中提及的“包含”、“包括”、“具有”以及类似术语并不意欲排除任何可选组分、步骤或程序的存在，而无论是否具体公开任何可选组分、步骤或程序。为了避免任何疑问，除非存在相反陈述，否则通过使用术语“包含”要求的所有方法可以包括一个或多个额外步骤、设备零件或组成部分以及/或物质。相比之下，术语“由……组成”排除未具体叙述或列举的任何组分、步骤或程序。除非另外说明，否则术语“或”是指单独以及以任何组合形式列举的成员。
此外，本发明中任何所参考的专利文献或非专利文献的内容都以其全文引用的方式并入本发明，尤其关于所属领域中公开的定义(在并未与本发明具体提供的任何定义不一致的情况下)和常识。
在本发明中，除非另外指明，否则份数均为重量份，温度均以℃表示或处于环境温度下，并且压力为大气压或接近大气压。室温表示20-30℃。存在反应条件(例如组分浓度、所需的溶剂、溶剂混合物、温度、压力和其它反应范围)以及可用于优化通过所述方法得到的产物纯度和收率的条件的多种变型形式和组合。将只需要合理的常规实验来优化此类方法条件。
实施例1
(1)称量1mmol Ce2O3原料粉末(纯度>99.998％)、0.02mmol NH4NO3、4mL氟化离子液体[Bmim][PF6]、12mL无水乙醇和8mL油酸，置于PTFE内衬中，搅拌1h混合均匀，得到澄清透明的微乳液；然后放入不锈钢反应釜内；
(2)在不锈钢反应釜中进行溶剂热反应，反应分为两阶段：第一阶段由室温以2℃/min的速率升温至120℃，保温条件下反应18h；再以2℃/min的速率升温至200℃，进行第二阶段反应，保温条件下反应为12h；反应结束后，将反应产物取出离心；离心转速10000rpm，离心时间3min，实现固液分离；
(3)使用无水乙醇将固体沉淀洗涤4遍，去除残留的微乳液；
(4)洗涤完成后，将固体沉淀在90℃条件下干燥12h，即得CeF3粉体。
粉末XRD表征证实实施例1的CeF3粉体与标准品(PDF#89-1933)特征峰一致。采用元素分析仪测定计算氟化稀土CeF3的氧含量为12ppm，表明实施例1的CeF3粉体纯度非常高；按照Ce2O3原料粉末计算，氟化稀土CeF3的产品收率为94.7％。氟化稀土CeF3的粒径为(mean)3.8±(SD)0.57μm，具有单分散性。
比较例1
(1)称量1mmol Ce2O3原料粉末(纯度>99.998％)、4mL氟化离子液体[Bmim][PF6]、12mL无水乙醇和8mL油酸，置于PTFE内衬中，搅拌1h混合均匀，得到澄清透明的微乳液；然后放入不锈钢反应釜内；
(2)在不锈钢反应釜中进行溶剂热反应，反应分为两阶段：第一阶段由室温以2℃/min的速率升温至120℃，保温条件下反应18h；再以2℃/min的速率升温至200℃，进行第二阶段反应，保温条件下反应为12h；反应结束后，将反应产物取出离心；离心转速10000rpm，离心时间3min，实现固液分离；
(3)使用无水乙醇将固体沉淀洗涤4遍，去除残留的微乳液；
(4)洗涤完成后，将固体沉淀在90℃条件下干燥12h，即得CeF3粉体。
粉末XRD表征证实比较例1的CeF3粉体与标准品(PDF#89-1933)特征峰一致。采用元素分析仪测定计算氟化稀土CeF3的氧含量为78ppm；按照Ce2O3原料粉末计算，氟化稀土CeF3的产品收率为93.4％。氟化稀土CeF3的粒径为(mean)3.9±(SD)0.62μm，具有单分散性。
比较例2
(1)称量1mmol Ce2O3原料粉末(纯度>99.998％)、0.02mmol NH4NO3、4mL氟化离子液体[Bmim][PF6]、12mL无水乙醇和8mL油酸，置于PTFE内衬中，搅拌1h混合均匀，得到澄清透明的微乳液；然后放入不锈钢反应釜内；
(2)在不锈钢反应釜中进行溶剂热反应：以2℃/min的速率升温至200℃，保温条件下反应为30h；反应结束后，将反应产物取出离心；离心转速10000rpm，离心时间3min，实现固液分离；
(3)使用无水乙醇将固体沉淀洗涤4遍，去除残留的微乳液；
(4)洗涤完成后，将固体沉淀在90℃条件下干燥12h，即得CeF3粉体。
粉末XRD表征证实比较例2的CeF3粉体与标准品(PDF#89-1933)特征峰一致。采用元素分析仪测定计算氟化稀土CeF3的氧含量为94ppm；按照Ce2O3原料粉末计算，氟化稀土CeF3的产品收率为94.2％。氟化稀土CeF3的粒径为(mean)3.6±(SD)0.52μm。
比较例3
(1)称量1mmol Ce2O3原料粉末(纯度>99.998％)、0.02mmol NH4NO3、8mL氟化离子液体[Bmim][PF6]和16mL油酸，置于PTFE内衬中，搅拌1h混合均匀，得到两相分散液；然后放入不锈钢反应釜内；
(2)在不锈钢反应釜中进行溶剂热反应，反应分为两阶段：第一阶段由室温以2℃/min的速率升温至120℃，保温条件下反应18h；再以2℃/min的速率升温至200℃，进行第二阶段反应，保温条件下反应为12h；反应结束后，将反应产物取出离心；离心转速10000rpm，离心时间3min，实现固液分离；
(3)使用无水乙醇将固体沉淀洗涤4遍，去除残留的分散液；
(4)洗涤完成后，将固体沉淀在90℃条件下干燥12h，即得CeF3粉体。
粉末XRD表征证实比较例3的CeF3粉体与标准品(PDF#89-1933)特征峰一致。采用元素分析仪测定计算氟化稀土CeF3的氧含量为19ppm；按照Ce2O3原料粉末计算，氟化稀土CeF3的产品收率为81.5％。氟化稀土CeF3的粒径为(mean)285±(SD)73nm。
此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明的技术方案作出各种改动、替换、删减、修正或调整，这些等价技术方案同样落于本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1.一种氟化稀土的生产工艺，由氧化稀土和氟化离子液体在微乳液体系中进行溶剂热反应，经离心，洗涤，干燥得到氟化稀土；其特征在于，
所述氟化离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim][PF6]；
所述氧化稀土选自Ce2O3原料粉末；
基于每mmol氧化稀土，所述氟化离子液体的加入量为(2-6)mL；
所述微乳液体系由氟化离子液体、无水乙醇和油酸组成；氟化离子液体、无水乙醇和油酸的体积比为1:(2.5-3.5):(1.5-2.5)；所述微乳液体系中进一步加入基于氧化稀土1-3mol％的NH4NO3；
所述溶剂热反应分为两阶段：第一阶段由室温以1-3℃/min的速率升温至110-130℃，保温条件下反应；再以1-3℃/min的速率升温至180-200℃，进行第二阶段反应，保温条件下反应。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述Ce2O3原料粉末的纯度>99.998％。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，第一阶段的反应时间为12-24h。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，第一阶段的反应时间为6-18h。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB825305A (en) * 1957-04-29 1959-12-16 John Bryant Kasey Process for recovering rare-earth oxides
JP2002348569A (ja) * 2001-05-29 2002-12-04 Konica Corp 酸素導入希土類付活アルカリ土類金属弗化ハロゲン化物系輝尽性蛍光体とその製造方法及び放射線画像変換パネル
JP2004168590A (ja) * 2002-11-20 2004-06-17 Shin Etsu Chem Co Ltd 希土類元素フッ化物及びその製造方法
JP2009079076A (ja) * 2007-09-25 2009-04-16 Fujifilm Corp 親水性ポリマー、親水性膜形成用組成物および親水性部材
CN101786649A (zh) * 2010-03-04 2010-07-28 上海大学 稀土氟化物纳米介孔球的制备方法
WO2014186207A2 (en) * 2013-05-13 2014-11-20 University Of Connecticut Mesoporous materials and processes for preparation thereof
CN104975345A (zh) * 2014-04-04 2015-10-14 上海硅酸盐研究所中试基地 一种非真空下降法生长氟化铈晶体的方法
CN111392760A (zh) * 2018-12-29 2020-07-10 有研稀土新材料股份有限公司 一种稀土氟化物的制备方法
CN114074951A (zh) * 2020-08-17 2022-02-22 厦门稀土材料研究所 一种利用氟化离子液体制备氟化稀土的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8043598B2 (en) * 2008-11-26 2011-10-25 GM Global Technology Operations LLC Synthesis of rare earth element-containing alumina nanowires
KR102100524B1 (ko) * 2012-06-29 2020-04-14 아처 다니엘 미드랜드 캄파니 마이크로에멀젼 및 나노반응기 또는 전달 담체로서의 이들의 용도
US11788171B2 (en) * 2020-03-19 2023-10-17 Battelle Energy Alliance, Llc Methods of recovering an elemental rare earth metal, and methods of forming a rare earth metal

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB825305A (en) * 1957-04-29 1959-12-16 John Bryant Kasey Process for recovering rare-earth oxides
JP2002348569A (ja) * 2001-05-29 2002-12-04 Konica Corp 酸素導入希土類付活アルカリ土類金属弗化ハロゲン化物系輝尽性蛍光体とその製造方法及び放射線画像変換パネル
JP2004168590A (ja) * 2002-11-20 2004-06-17 Shin Etsu Chem Co Ltd 希土類元素フッ化物及びその製造方法
JP2009079076A (ja) * 2007-09-25 2009-04-16 Fujifilm Corp 親水性ポリマー、親水性膜形成用組成物および親水性部材
CN101786649A (zh) * 2010-03-04 2010-07-28 上海大学 稀土氟化物纳米介孔球的制备方法
WO2014186207A2 (en) * 2013-05-13 2014-11-20 University Of Connecticut Mesoporous materials and processes for preparation thereof
CN104975345A (zh) * 2014-04-04 2015-10-14 上海硅酸盐研究所中试基地 一种非真空下降法生长氟化铈晶体的方法
CN111392760A (zh) * 2018-12-29 2020-07-10 有研稀土新材料股份有限公司 一种稀土氟化物的制备方法
CN114074951A (zh) * 2020-08-17 2022-02-22 厦门稀土材料研究所 一种利用氟化离子液体制备氟化稀土的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Synthesis of CeF nanoparticles from water in oil microemulsions;sun qing qiu et al;《powder technology》;摘要、介绍和第2小节 *
氟化稀土制备技术及市场分析;刘龙平;李冬永;;化工生产与技术(06);全文 *

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