CN102234507A - 荧光二氧化硅纳米球的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明首次尝试采用将染料与硅烷偶联剂结合再与正硅酸乙酯共缩聚的方法在常温、常压下制备二氧化硅荧光纳米球。本发明生产方法简单，价格低廉，反应速度快；本发明制备的二氧化硅荧光纳米球具有均一的形貌、可调的粒径和荧光强度。得到的二氧化硅荧光纳米球尺寸约在50nm-80nm之间。二氧化硅纳米材料在化学合成、生物医药、电子、光学等多领域的应用引起了广泛的关注。二氧化硅的无毒性、生物相容性以及荧光染料的易于引入，使其成为一种很好的生物荧光纳米颗粒，在生物医学成像和免疫测定中有广泛应用。
Description
[技术领域]
本发明涉及一种纳米材料技术以及生物检测领域，具体是一种具有荧光特性的二氧化硅纳米球的制备方法。
[背景技术]
生命体内痕量活性物质的分析与检测对获取生命过程中的化学与生物信息、了解生物分子及其结构与功能的关系、阐释生命活动的机理以及疾病的诊断都具有重要意义.生物荧光纳米颗粒的成功研制为在复杂的环境中进行最佳的单分子研究提供了条件.生物荧光纳米颗粒的粒径为1～100nm，具有巨大的比表面、尺寸量子效应和化学反应活性，使其与生物体有特殊的相互作用，并得到了广泛应用。近年来，二氧化硅纳米材料在化学合成、生物医药、电子、光学等多领域的应用引起了广泛的关注。二氧化硅的无毒性、生物相容性以及荧光染料的易于引入，使其成为一种很好的生物荧光纳米颗粒，在生物医学成像和免疫测定中有广泛应用。
目前的文献报道中二氧化硅荧光纳米球的制备方法主要采用后接枝法，即先制备好二氧化硅纳米微球，然后将染料分子接枝纳米球的表面。这种方法制备的荧光球的荧光性能容易受环境的影响，并且染料与染料分子之间彼此接触，很容易由于分子过多而产生荧光自猝灭，使荧光强度减弱。因此需要研究更好的方法来制备二氧化硅荧光纳米球。
[发明内容]
本发明首次尝试采用将染料与硅烷偶联剂结合再与正硅酸乙酯共缩聚的方法在常温、常压下制备二氧化硅荧光纳米球。本发明生产方法简单，价格低廉，反应速度快；本发明制备的二氧化硅荧光纳米球具有均一的形貌、可调的粒径和荧光强度。
本发明是通过以下制备方法实现的：
本发明所涉及的二氧化硅荧光纳米球生产工艺包括如下步骤：
步骤一，用天平准确称取一定量的异硫氰酸荧光素，置于单口烧瓶中，并向烧瓶中加入一定量的乙醇，搅拌形成均匀溶液；
步骤二，向步骤一所得的溶液中加入一定量的氨基丙基三甲氧基硅烷，避光，室温下反应一段时间；
步骤三，量取部分步骤二中得到的溶液，加入一定量的无水乙醇和氨水，搅拌均匀；
步骤四，向步骤三所得的溶液中加入一定量的正硅酸乙酯，剧烈搅拌反应一段时间；
步骤五，将步骤四所得的反应液进行离心分离，倒去上清液，沉淀物加乙醇洗涤再离心，重复多次。
步骤六，将步骤五得到的沉淀在一定温度下恒温干燥一段时间，即得到所需产品纳米二氧化硅。
其中
步骤一中，异硫氰酸乙荧光素的用量为3mg-5mg，乙醇的用量为3ml-5ml。
步骤二中，加入的氨基丙基三甲氧基硅烷的量为60ul-100ul，反应时间在12h以上。
步骤三中，乙醇的加入量为20ml-30ml，氨水的加入量为1ml-4ml。
步骤四中，反应时间为5h-8h。
步骤五中，离心洗涤的次数在3次以上。
步骤六中，干燥温度60℃，干燥时间为2h-4h。
本发明具有如下的有益效果：其二氧化硅荧光纳米球形貌均一，通过改变正硅酸乙酯的加入量可以得到不同尺寸的纳米球，通过调节染料的加入量可以对得到的荧光纳米球的荧光强度进行调节。本发明提供了一种新的制备二氧化硅荧光纳米球的方法，该方法简单易行、节省能源，并且得到的纳米球具有更好的荧光性能。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例
称取取4mg的异硫氰酸荧光素，置于单口烧瓶中，加入4mL无水乙醇，搅拌使异硫氰酸荧光素溶解，形成均匀溶液。
向溶液中加入60ul氨基丙基三甲氧基硅烷，在暗处室温下搅拌反应12h。
取1ml反应溶液，加入到100ml三口烧瓶中，加入20ml无水乙醇，2ml氨水搅拌均匀。
加入1ml正硅酸乙酯，室温下剧烈搅拌反应5h。
将得到的反应溶液离心分离，倒去上清液，沉淀物加乙醇洗涤再离心，重复4次。
洗涤后得到的沉淀物在真空干燥箱中恒温60℃干燥3h，即得到所需的二氧化硅荧光纳米球。
本实施例得到的二氧化硅荧光纳米球尺寸约在50nm-80nm之间。
利用上述方法可制备二氧化硅荧光纳米球，并可以对其粒径和荧光强度进行调节。
Claims (8)
1.本发明是一种荧光二氧化硅纳米球的制备。本发明制备的二氧化硅荧光纳米球具有均一的形貌、可调的粒径和荧光强度，米球尺寸约在50nm-80nm之间。
2.根据权利要求1所述的一种荧光二氧化硅纳米球的制备，包括如下步骤：
步骤一，用天平准确称取一定量的异硫氰酸荧光素，置于单口烧瓶中，并向烧瓶中加入一定量的乙醇，搅拌形成均匀溶液；
步骤二，向步骤一所得的溶液中加入一定量的氨基丙基三甲氧基硅烷，避光，室温下反应一段时间；
步骤三，量取部分步骤二中得到的溶液，加入一定量的无水乙醇和氨水，搅拌均匀；
步骤四，向步骤三所得的溶液中加入一定量的正硅酸乙酯，剧烈搅拌反应一段时间；
步骤五，将步骤四所得的反应液进行离心分离，倒去上清液，沉淀物加乙醇洗涤再离心，重复多次。
步骤六，将步骤五得到的沉淀在一定温度下恒温干燥一段时间，即得到所需产品纳米二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的一种荧光二氧化硅纳米球的制备，其特征在于步骤一中，异硫氰酸乙荧光素的用量为3mg-5mg，乙醇的用量为3ml-5ml。
4.根据权利要求2所述的一种荧光二氧化硅纳米球的制备，其特征在于步骤二中，加入的氨基丙基三甲氧基硅烷的量为60ul-100ul，反应时间在12h以上。
5.根据权利要求2所述的一种荧光二氧化硅纳米球的制备，其特征在于步骤三中，乙醇的加入量为20ml-30ml，氨水的加入量为1ml-4ml。
6.根据权利要求2所述的一种荧光二氧化硅纳米球的制备，其特征在于步骤四中，反应时间为5h-8h。
7.根据权利要求2所述的一种荧光二氧化硅纳米球的制备，其特征在于步骤五中，离心洗涤的次数在3次以上。
8.根据权利要求2所述的一种荧光二氧化硅纳米球的制备，其特征在于步骤六中，干燥温度60℃，干燥时间为2h-4h。
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