CN111057436B - 一种荧光三防涂层材料及其制备方法 - Google Patents

一种荧光三防涂层材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，具体为一种荧光三防涂层材料及其制备方法。一种荧光三防涂层材料由甲组份和乙组分组成，甲组份是一种杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂，乙组分由预聚物、溶剂等组成；一种荧光三防涂层材料的制备方法：包括以下具体步骤：A.制备含双键接枝荧光颜料；B.制备杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂：C.制备乙组分；D.制备荧光三防涂层材料。本发明将荧光颜料接枝于含氟丙烯酸树脂结构中，通过树脂包覆的方式，极大程度上提升了荧光涂层的耐老化性能，具有良好的耐候性及三防性能，解决了传统荧光涂料保光、保色性差的问题，前景广阔，适于推广。

Description

一种荧光三防涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种荧光三防涂层材料及其制备方法。
背景技术
汽车、飞机、航空飞行器的仪器仪表盘，在黄昏时分或夜间的时候通常因为光线亮度不够的原因，存在读数模糊或不准确的情况。严重的时候将影响驾驶安全，造成人员伤亡或财产损失。因此，开发出一款荧光指示涂料，在一定光源作用下展示出荧光色彩，方便识别。
但传统的荧光涂料由于荧光着色剂存在耐光、耐气候性、耐溶剂性方面具有先天不足，容易在长期使用过程中出现保色、保光性能差的问题。使用这种荧光颜料制备的涂料，在使用一定时间后，会出现失光、失色的情况。当丧失荧光效果时，就会影响读数和识别的安全性。
发明内容
本发明的目的是针对以上所述的现有技术中存在的问题，提供一种通过分子结构设计，用硅烷偶联剂通过水解反应与荧光着色剂进行接枝生成含有双键结构的荧光颜料粒子，将该结构的荧光颜料粒子与含氟丙烯酸单体进行自由基聚合，合成具有良好耐候性及三防性能的荧光三防涂层材料及其制备方法。
为了实现所述目的，本发明具体采用如下技术方案：
一种荧光三防涂层材料，其特征在于：包括甲组份和乙组分，所述甲组份是一种杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂，所述一种杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂包括如下重量份的组分：含羟基(甲基)丙烯酸酯类单体18～27份；含氟(甲基)丙烯酸酯类单体16～22份；(甲基)丙烯酸酯类单体23～33份；含双键接枝荧光颜料42～57份；引发剂0.3～1.2份；溶剂57～122份；
所述含双键接枝荧光颜料包括如下重量份的组分：荧光颜料38～57份；异丙醇83～103份；去离子水40～62份；氨水3～22份；正硅酸乙酯12～19份；硅烷偶联剂44～69份；
所述乙组分包括如下重量份的组分：预聚物33～60份；溶剂29～60份。
具体地，所述含羟基(甲基)丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯中的一种或两种单体混合物组成。
具体地，所述含氟(甲基)丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸三氟乙酯、(甲基)丙烯酸六氟丁酯、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、(甲基)丙烯酸十三氟辛酯中的一种或其中两种单体混合物组成。
具体地，所述(甲基)丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸冰片酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸环己酯中的两种或两种以上单体混合物组成。
具体地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种。
具体地，所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯中的一种或两种的混合物。
具体地，所述荧光颜料为VS荧光颜料系列产品中的一种。
具体地，所述的硅烷偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
具体地，所述的预聚物为科思创生产的Desmodur N75、Desmodur N100、DesmodurN3200中的一种或其中两种的混合物。
一种荧光三防涂层材料的制备方法：其特征在于：包括以下具体步骤：
A.制备含双键接枝荧光颜料：在反应瓶中加入荧光颜料、异丙醇和去离子水，用氨水调节pH至10～12，在惰性气体保护下，于55～70℃下滴加含硅烷偶联剂、正硅酸乙酯混合物，3～4小时滴加完毕，滴加完毕后保温反应4～7小时，得到含有双键接枝的荧光颜料；
B.制备杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂：将A步骤得到的双键接枝荧光颜料与溶剂在反应瓶中混合均匀，在惰性气体保护条件下，回流脱出A步骤中的异丙醇和水的混合物，在75～135℃下滴加含羟基(甲基)丙烯酸酯类单体、含氟(甲基)丙烯酸酯类单体、(甲基)丙烯酸酯类单体和引发剂的混合物，进行自由基聚合反应，最终得到杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂；
C.制备乙组分：将预聚物和溶剂混合得到乙组分；
D.制备荧光三防涂层材料：将B步骤得到的杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂与C步骤所得的乙组分混合，得到荧光三防涂层材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：将荧光颜料接枝于含氟丙烯酸树脂结构中，通过树脂包覆的方式，极大程度上提升了荧光涂层的耐老化性能。具有良好的耐候性及三防性能，解决了传统荧光涂料保光、保色性差的问题。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明的结构及其有益效果进一步说明。
实施例一：
一种荧光三防涂层材料，由甲组份和乙组分组成，其中甲组份是一种杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂，乙组分由预聚物、溶剂等组成。
一种荧光三防涂层材料的制备方法：其特征在于：包括以下具体步骤：
A.在反应瓶中加入40gVS-212荧光颜料、97g异丙醇、44g去离子水，用氨水调节pH至10，在氮气保护下升温至60℃，开始滴加47g3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、13g正硅酸乙酯混合物，2小时滴加完毕后保温4小时，降温，出料备用；
B.将第一步反应产物与11g丙烯酸月桂酯、17g甲基丙烯酸甲酯、19g丙烯酸-2-羟丙酯、19g丙烯酸六氟丁酯混合均匀，在氮气保护条件下，于100℃进行自由基聚合反应8小时，最终得到荧光三防涂层材料的甲组份；
C.将37g Desmodur N75与44g二甲苯混合均匀，得到荧光三防涂层材料的乙组份；
D.将B步骤所得的甲组份和C步骤所得的乙组份混合得到一种荧光三防涂层材料。
实施例二：
一种荧光三防涂层材料，由甲组份和乙组分组成，其中甲组份是一种杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂，乙组分由预聚物、溶剂等组成。
一种荧光三防涂层材料的制备方法：其特征在于：包括以下具体步骤：
A.在反应瓶中加入55gVS-214荧光颜料、103g异丙醇、40g去离子水，用氨水调节pH至10，在氮气保护下升温至60℃，开始滴加44gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、12g正硅酸乙酯混合物，2小时滴加完毕后保温4小时，降温，出料备用；
B.将第一步反应产物与9g甲基丙烯酸-2-乙基己酯、22g丙烯酸丁酯、22g丙烯酸-2-羟乙酯、22g甲基丙烯酸十三氟辛酯混合均匀，在氮气保护条件下，于100℃进行自由基聚合反应8小时，最终得到荧光三防涂层材料的甲组份；
C.将50g Desmodur N75与50g醋酸丁酯混合均匀，得到荧光三防涂层材料的乙组份；
D.将B步骤所得的甲组份和C步骤所得的乙组份混合得到一种荧光三防涂层材料。
实施例三：
一种荧光三防涂层材料，由甲组份和乙组分组成，其中甲组份是一种杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂，乙组分由预聚物、溶剂等组成。
一种荧光三防涂层材料的制备方法：其特征在于：包括以下具体步骤：
A.在反应瓶中加入52gVS-217荧光颜料、87g异丙醇、50g去离子水，用氨水调节pH至10，在氮气保护下升温至60℃，开始滴加61gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、18g正硅酸乙酯混合物，2小时滴加完毕后保温4小时，降温，出料备用；
B.将第一步反应产物与22g丙烯酸丁酯、5g甲基丙烯酸甲酯、25g丙烯酸-2-羟丙酯、21g丙烯酸八氟戊酯混合均匀，在氮气保护条件下，于100℃进行自由基聚合反应8小时，最终得到荧光三防涂层材料的甲组份；
C.将42g Desmodur N100与30g二甲苯混合均匀，得到荧光三防涂层材料的乙组份；
D.将B步骤所得的甲组份和C步骤所得的乙组份混合得到一种荧光三防涂层材料。
将实施例1-3的产品配漆并制备漆膜，干燥7天后进行性能测试。测试结果如下：
检测项目 实施例一 实施例二 实施例三
耐盐雾性 1000h 1000h 1000h
耐湿热性 1000h 1000h 1000h
耐老化(500h)/ΔE 3.19 3.02 3.35
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种荧光三防涂层材料，其特征在于：包括甲组份和乙组分，所述甲组份是一种杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂，所述一种杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂包括如下重量份的组分：含羟基(甲基)丙烯酸酯类单体18～27份；含氟(甲基)丙烯酸酯类单体16～22份；(甲基)丙烯酸酯类单体23～33份；含双键接枝荧光颜料42～57份；引发剂0.3～1.2份；溶剂57～122份；
所述含双键接枝荧光颜料包括如下重量份的组分：荧光颜料38～57份；异丙醇83～103份；去离子水40～62份；氨水3～22份；正硅酸乙酯12～19份；硅烷偶联剂44～69份；
所述乙组分包括如下重量份的组分：预聚物33～60份；溶剂29～60份；
所述的硅烷偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物；
所述的预聚物为科思创生产的Desmodur N75、Desmodur N100、Desmodur N3200中的一种或其中两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种荧光三防涂层材料，其特征在于：所述含羟基(甲基)丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯中的一种或两种单体混合物组成。
3.根据权利要求1所述的一种荧光三防涂层材料，其特征在于：所述含氟(甲基)丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸三氟乙酯、(甲基)丙烯酸六氟丁酯、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、(甲基)丙烯酸十三氟辛酯中的一种或其中两种单体混合物组成。
4.根据权利要求1所述的一种荧光三防涂层材料，其特征在于：所述(甲基)丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸冰片酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸环己酯中的两种或两种以上单体混合物组成。
5.根据权利要求1所述的一种荧光三防涂层材料，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种荧光三防涂层材料，其特征在于：所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种荧光三防涂层材料，其特征在于：所述荧光颜料为VS荧光颜料系列产品中的一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述荧光三防涂层材料的制备方法：其特征在于：包括以下具体步骤：
A.制备含双键接枝荧光颜料：在反应瓶中加入荧光颜料、异丙醇和去离子水，用氨水调节pH至10～12，在惰性气体保护下，于55～70℃下滴加含硅烷偶联剂、正硅酸乙酯混合物，3～4小时滴加完毕，滴加完毕后保温反应4～7小时，得到含有双键接枝的荧光颜料；
B.制备杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂：将A步骤得到的双键接枝荧光颜料与溶剂在反应瓶中混合均匀，在惰性气体保护条件下，回流脱出A步骤中的异丙醇和水的混合物，在75℃～135℃下滴加含羟基(甲基)丙烯酸酯类单体、含氟(甲基)丙烯酸酯类单体、(甲基)丙烯酸酯类单体和引发剂的混合物，进行自由基聚合反应，最终得到杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂；
C.制备乙组分：将预聚物和溶剂混合得到乙组分；
D.制备荧光三防涂层材料：将B步骤得到的杂化接枝荧光颜料的含氟丙烯酸树脂与C步骤所得的乙组分混合，得到荧光三防涂层材料。
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