CN110903436B - 一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液及其制备方法 - Google Patents

一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，包括如下步骤：S1、合成包覆链段；S2、接入不饱和C＝C双键；S3、合成含目标聚合物微粒的溶液。本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液配制成塑料件涂料后可以实现自消光，从而可以实现对现有的含消光剂的塑料用涂料的替代，且本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的耐酸碱性好，消光效果好；本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法简单，易于推广。

Description

一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物合成领域，特别一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液及其制备方法。
背景技术
在塑料上保护装饰涂层需要有不同的光泽，为了得到低光泽的涂层，目前主要的解决方案是通过添加消光剂在涂膜表面形成凹凸不平的微观结构，实现涂膜光线的漫反射，达到降低涂膜光泽的目的。
消光剂的主要成分为二氧化硅，利用二氧化硅的细粒径和高孔隙率海绵状结构，通过不同添加量可以得到不同光泽的涂膜。这种消光方法的缺点在于：1、二氧化硅高孔隙率海绵状结构导致涂膜的表面结构疏松，表面抗划伤性能差；2、同时需要添加较大用量才可以得到较低光泽的涂膜，使用时出现涂料沉降和光泽不均匀的问题；3、由于二氧化硅的化学结构，其耐酸性和耐碱性能很差。
市售消光剂中虽然有一些表面有机处理的消光剂，比无处理的消光剂耐碱性能有所提高，但是在浓度高的碱性条件下仍然有涂膜起泡的问题。
亟需一种可以实现自消光；解决塑料使用消光剂涂层面临划伤、消光剂沉降、光泽不均匀、耐酸碱性差等缺陷的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液及其制备方法来解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液及其制备方法，本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液配制成塑料件涂料后可以实现自消光，从而可以实现对现有的含消光剂的塑料用涂料的替代，且本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的耐酸碱性好，消光效果好；本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法简单，易于推广。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，包括如下步骤：
S1、合成包覆链段：
在反应器中投入反应溶剂200～400份，升温到100～135℃，滴加第一引发剂和第一单体的混合物450～500份，在2～3h内滴完；保温2～4h，得聚合物M1；
S2、接入不饱和C＝C双键：
在聚合物M1中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯1～2.5份，加入催化剂1～2.5份，升温到110～135℃，反应2～10h，进行环氧和羧基的开环反应，得聚合物M2；
S3、合成含目标聚合物微粒的溶液：
将聚合物M2降温到110℃，滴加第二引发剂和第二单体的混合物100～502.5份，滴加1～2h后保温2～6小时，得到含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液，即可。
本发明中，S1中，所述反应溶剂、第一引发剂和第一单体为本领域常规的反应溶剂、引发剂和单体；
较佳地，所述反应溶剂为二甲苯；所述第一引发剂为过氧化已酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过化氧苯甲酯叔丁酯、3,5,5三甲基已酯叔丁酯中的一种或多种；所述第一单体为苯乙烯、基丙烯酸甲酯、丙烯酯异辛酯、甲基丙烯酯正丁酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸环已酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酯甲酯、甲基丙烯酯异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酯叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸羟基丙酯和丙烯酸羟基丙酯中的一种或多种。
本发明中，较佳地，S1中，所述反应溶剂的含量为300份，所述第一引发剂的含量为10～50份，所述第一引发剂和所述第一单体的含量总和为500份。
本发明中，较佳地，S1中，加入反应溶剂后升温的温度为110℃，滴加第一引发剂和第一单体的时间为2h，滴加完成后保温的时间为2h。
本发明中，S2中，所述催化剂的种类为本领域常规；
较佳地，所述催化剂为N,N-二甲基苄胺、N,N-二乙基苄胺、三乙胺、三乙醇胺、四丁基溴化胺、三乙基苄基氯化铵、三氯化铬中的一种或多种。
本发明中，较佳地，S2中，加入催化剂后，升温的温度为125℃，反应的时间为4h。
本发明中，S3中，所述第二引发剂和第二单体为本领域常规的引发剂和单体；
较佳地，S3中，所述第二引发剂为过氧化已酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过化氧苯甲酯叔丁酯、3,5,5三甲基已酯叔丁酯中的一种或多种；所述第二单体为苯乙烯、基丙烯酸甲酯、丙烯酯异辛酯、甲基丙烯酯正丁酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸环已酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酯甲酯、甲基丙烯酯异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酯叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸羟基丙酯和丙烯酸羟基丙酯中的一种或多种。
本发明中，较佳地，S3中，所述第二引发剂的含量为1～10份，所述第二引发剂和所述第二单体的混合物的含量为502.5份。
本发明中，较佳地，S3中，聚合物M2降温后的温度为110℃，滴加第二引发剂和第二单体的时间为1h，滴加完成后的保温时间为4h。
本发明中，较佳地，S1中，得到聚合物M1后使用二甲苯稀释到不挥发份NV＝50％；S2中，得到聚合物M2后使用二甲苯稀释到不挥发份NV＝50％；S3中，得到含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液后使用二甲苯稀释到不挥发份NV＝50％。
本发明还提供了一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液，采用上述的制备方法获得。
本发明还提供了一种消光涂料的配方，包括上述含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液，按质量份数计，包括如下组分55～65份含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液、18～22份黑色浆、18～22份醋酸丁酯、0.25～0.35份有机硅流平剂、9.5～10.5份固化剂。
本发明中，所述黑色浆为本领域常规；
较佳地，所述黑色浆为10％碳黑。
本发明中，所述有机硅流平剂为本领域常规；
较佳地，所述有机硅流平剂的牌号为BYK-331，购于德国毕克化学公司。
本发明通过特定的单体和溶剂配比，使用专有的工艺路线，得到一种含有丙烯酸聚合物微粒的溶液。使用本发明的含丙烯酸聚合物微粒的溶液配制成塑料件用涂料，在成膜过程中聚合物微粒可以形成粗糙凹凸不平的涂膜表面，实现消光性，在聚合物微粒的结构包覆有可溶解于分散介质的链段，使其可以稳定丙烯酸聚合物微粒悬浮在涂料中，解决消光剂沉降的问题。由于实现消光功能的微粒成分是含羟基丙烯酸聚合物微粒，所以其具有丙烯酸树脂聚合物中的羟基官能团，可以和多异氰酸酯或者氨基树脂进一步交联，交联聚合物具有更好的物理和化学性能。
本发明中，其他原料均市售可得。
本发明的优点和有益效果在于：本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液配制成塑料件涂料后可以实现自消光，从而可以实现对现有的含消光剂的塑料用涂料的替代，且本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的耐酸碱性好，消光效果好；本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法简单，易于推广。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，包括如下步骤：
在反应器中加入300g二甲苯，升温到135℃，滴加25g过氧化已酸叔丁酯、100g苯乙烯、50g甲基丙烯酸甲酯、150g丙烯酯异辛酯、110g甲基丙烯酯正丁酯、75g甲基丙烯酸羟基乙酯、15g丙烯酸，2h滴完；保温2h；上述聚合物中加入2.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入2.5g N,N二甲基苄胺，升温到125℃，反应4h。降温到110℃，滴加2.5g过氧化已酸叔丁酯、396g甲基丙烯酸甲酯、100g甲基丙烯酸羟乙酯、4g甲基丙烯酸，滴加1h，保温4h，得到乳白色含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液，使用二甲苯调整聚合物到不挥发份NV＝50％，含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的粘度为400～10000CPS，酸值16mg KOH/g，羟基含量(对固体)2.0％。
对比例1
本对比例提供了一种羟基丙烯酸，牌号为ESB-1254B，购于东胜化学(上海)有限公司。
本对比例的羟基丙烯酸的基本参数为：外观：清澈透明；羟基含量(对固体)2.00％；酸值3mg KOH/g；固含量50％。
效果例1
将实施例1得到的产品和对比例1的产品均制作为涂料，涂料配方如表1所示：其中，有机硅流平剂的牌号为BYK-331，购于德国毕克化学公司；二氧化硅消光剂牌号为OK-520，购于赢创特种化学(上海)有限公司；N-3390固化剂购于德国科思创股份有限公司。
表1实施例1产品和对比例1产品的涂料配方
Figure BDA0002301795180000061
Figure BDA0002301795180000071
上述涂料配方清漆，喷涂于ABS和PC塑胶底材，经80℃烘烤30min，然后放置7天检测漆膜性能，结果如表2所示：
表2实施例1和对比例1产品涂料的性能
Figure BDA0002301795180000072
其中，部分测试项目的测试条件为：
耐乳酸测试：漆膜表面2滴10％乳酸水溶液，80℃烘烤2小时，观察漆膜变化(允许溶胀，漆膜附着力下降视为不通过)；
耐防晒霜测试：参见通用汽车标准PV3964，防晒霜类型：曼秀雷敦SPF30+PA+++；
耐水测试：测试耐水2小时后漆膜附着力变化；
耐酸性：5％硫酸，浸泡36小时；
耐碱性：5％NaOH,浸泡36小时；
其他测试均为本领域常规。
由上述实施例和对比例的效果可以看出，本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液制作成涂料后耐酸、耐碱、耐水解、硬度高、保光保色性能好，本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液制备成涂料后抗划伤、光泽性能更佳，本发明的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法简单，易于推广。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、合成包覆链段：
在反应器中投入反应溶剂200~400份，升温到100~135℃，滴加第一引发剂和第一单体的混合物450~500份，在2~3h内滴完；保温2~4h，得聚合物M1；
S2、接入不饱和C=C双键：
在聚合物M1中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯1~2.5份，加入催化剂1~2.5份，升温到110~135℃，反应2~10h，进行环氧和羧基的开环反应，得聚合物M2；
S3、合成含目标聚合物微粒的溶液：
将聚合物M2降温到110℃，滴加第二引发剂和第二单体的混合物100~502.5份，滴加1~2h后保温2~6小时，得到含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液，即可；
其中，所述第一单体和 第二单体均为苯乙烯、丙烯酯异辛酯、甲基丙烯酯正丁酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸环已酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酯甲酯、甲基丙烯酯异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸羟基丙酯和丙烯酸羟基丙酯中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为二甲苯；所述第一引发剂为过氧化已酸叔丁酯、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，其特征在于，S1中，所述反应溶剂的含量为300份，所述第一引发剂的含量为10~50份，所述第一引发剂和所述第一单体的含量总和为500份。
4.如权利要求1所述的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，其特征在于，S1中，加入反应溶剂后升温的温度为110℃，滴加第一引发剂和第一单体的时间为2h，滴加完成后保温的时间为2h。
5.如权利要求1所述的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，其特征在于，S2中，所述催化剂为N,N-二甲基苄胺、N,N-二乙基苄胺、三乙胺、三乙醇胺、四丁基溴化胺、三乙基苄基氯化铵、三氯化铬中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，其特征在于，S2中，加入催化剂后，升温的温度为125℃，反应的时间为4h。
7.如权利要求1所述的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，其特征在于，S3中，所述第二引发剂为过氧化已酸叔丁酯、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，其特征在于，S3中，所述第二引发剂的含量为1~10份，所述第二引发剂和所述第二单体的混合物的含量为502.5份；
和/或，S3中，聚合物M2降温后的温度为110℃，滴加第二引发剂和第二单体的时间为1h，滴加完成后的保温时间为4h。
9.如权利要求1所述的含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液的制备方法，其特征在于，S1中，得到聚合物M1后使用二甲苯稀释到不挥发份NV=50%；S2中，得到聚合物M2后使用二甲苯稀释到不挥发份NV=50%；S3中，得到含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液后使用二甲苯稀释到不挥发份NV=50%。
10.一种含自消光丙烯酸聚合物微粒的溶液，其特征在于，其采用如权利要求1~9任一项所述的制备方法获得。
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