CN108746603A - 一种单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单分散Au‑Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法，该方法先以硅烷偶联剂为分散剂，以硅酸钠为硅源，制备出以单个Au‑Ag合金纳米颗粒为核的Au‑Ag合金@SiO2复合纳米颗粒，此时SiO2厚度约为2nm；然后采用溶胶‑凝胶法，以正硅酸乙酯为硅源，通过改变正硅酸乙酯的含量，在水浴条件下即可实现Au‑Ag合金@SiO2复合纳米颗粒中SiO2壳层厚度的有效调控。本发明制备过程简单，反应条件温和且反应周期短，所制备的Au‑Ag合金@SiO2复合纳米颗粒具有形貌规则、分散性好、包覆的SiO2壳层厚度可控且壳层内以单个Au‑Ag合金纳米颗粒为核等特点。

Description

一种单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法。
背景技术
表面等离激元光子学是近年来一直备受关注且迅速发展的一门新兴学科，其研究内容是金属纳米结构独特的光学性质及其应用。随着纳米技术迅速发展，Au-Ag 合金纳米材料凭借着其独特的物理性质而被广泛应用于光催化、环境检测、光学传 感、生物标记及表面增强光谱等众多领域。然而值得注意的是，Au-Ag合金纳米材 料在环境检测和生物标记等领域应用中，要求其具有较好的生物相容性、化学稳定 性和表面易修饰功能基团等性质；而在表面增强光谱方面，光谱的强度依赖于贵金 属与分子之间的距离。因此，需要对Au-Ag合金纳米材料表面进行改性处理，通常 情况下一定要选择具有好的生物兼容性和光学透明性介质作为其包覆材料。目前， 最常用的包覆材料一般首选是SiO2。例如：厦门大学田中群课题组采用硅酸钠作为 硅源，合成了Au@SiO2核壳复合纳米颗粒(Jian Feng Li,Zhong Lin Wang,Zhong Qun Tian,et.al.Nature,2010,464,392-395)；Naomi J.Halas团队采用溶胶-凝胶法，在4℃ 环境下反应24小时后获得了Au@SiO2复合纳米颗粒(CiceronAyala-Orozco,Jun G. Liu,Naomi J.Halas,et.al.Nano Lett.,2014,14(5),2926–2933)。这两种结构的复合纳 米颗粒虽然在表面增强光谱及食品检测方面得到了很好的应用，但对于采用第一种 合成方法得到的核壳结构，即使增加硅酸钠的用量和反应时间，SiO2的厚度也只能 达到3～4nm；而对于第二种合成方法，其条件更是要求严格。因此，这些都严重制约了SiO2包覆贵金属颗粒的复合纳米材料的应用前景。
发明内容
本发明的目的在意提供一种
针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将Au-Ag合金纳米颗粒胶体中加入1mmol/L硅烷偶联剂KH-550水溶液， 室温搅拌10～20分钟，再加入pH值为9～11的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，然后在 85～95℃下反应50～70分钟，冷却至室温，用去离子水离心洗涤，得到SiO2壳层 厚度为1～4nm的Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒。
2、将步骤1得到的Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒分散于乙醇中，在55～65 ℃下依次加入去离子水、氨水、正硅酸乙酯，恒温反应2.5～3.5小时，反应结束后 自然冷却至室温，用去离子水和乙醇交替离心洗涤，得到SiO2壳层厚度为5～35nm 的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒。
上述步骤1中，优选Au-Ag合金纳米颗粒胶体与硅烷偶联剂KH-550水溶液、 硅酸钠水溶液的体积比为1:0.01～0.015:0.10～0.15，其中所述Au-Ag合金纳米颗 粒中Au和Ag的摩尔比为1:0.3～3。
上述步骤2中，优选正硅酸乙酯与氨水、去离子水的体积比为0.01～0.12:0.5～0.7:23，正硅酸乙酯与Au-Ag合金纳米颗粒胶体的体积比为0.01～0.12:30。
本发明的有益效果如下：
本发明先以硅烷偶联剂为分散剂，以硅酸钠为硅源，制备出以单个Au-Ag合金 纳米颗粒为核的Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒，此时SiO2厚度约为2nm；然后 采用溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯为硅源，通过改变正硅酸乙酯的含量，在水浴条件 下即可实现Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒中SiO2壳层厚度的有效调控。制备过 程简单，反应条件温和且反应周期短，所制备的Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒具 有形貌规则、分散性好、包覆的SiO2壳层厚度可控且壳层内以单个Au-Ag合金纳 米颗粒为核等特点。
附图说明
图1是实施例1制备的SiO2壳层厚度约为2nm的Au-Ag合金@SiO2复合纳米 颗粒的TEM图。
图2是实施例1制备的SiO2壳层厚度约为5nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复 合纳米颗粒的TEM图。
图3是实施例2制备的SiO2壳层厚度约为8nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复 合纳米颗粒的TEM图。
图4是实施例3制备的SiO2壳层厚度约为10nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的TEM图。
图5是实施例4制备的SiO2壳层厚度约为12nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的TEM图。
图6是实施例5制备的SiO2壳层厚度约为15nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的TEM图。
图7是实施例6制备的SiO2壳层厚度约为20nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的TEM图。
图8是实施例7制备的SiO2壳层厚度约为25nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的TEM图。
图9是实施例8制备的SiO2壳层厚度约为30nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的TEM图。
图10是实施例9制备的SiO2壳层厚度约为35nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的TEM图。
图11是对比例1制备的SiO2壳层厚度约为10nm的Au-Ag合金@SiO2复合纳 米颗粒的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将1mL 0.01mol/L氯金酸水溶液和1mL 0.01mol/L硝酸银水溶液加入到盛有77.5mL去离子水的锥形瓶中，水浴沸腾加热并快速搅拌10分钟，再加入8mL 0.01mol/L柠檬酸钠水溶液，继续搅拌反应20分钟，降至室温，得到Au-Ag合金纳 米颗粒胶体。取30mL Au-Ag合金纳米颗粒胶体加入50mL烧杯中，加入0.4mL 1 mmol/L硅烷偶联剂KH-550水溶液，室温搅拌15分钟后，加入3.5mL pH＝10的硅 酸钠水溶液，室温搅拌3分钟；然后将烧杯转移到温度为90℃的水浴锅中反应60 分钟，待反应物冷却至室温后，用去离子水离心洗涤3次，得到SiO2壳层厚度约为 2nm的Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒(见图1)。
2、将步骤1得到的Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒加入30mL乙醇中，在60℃ 水域环境下充分搅拌使之均匀分散，然后依次加入23mL去离子水、0.6mL氨水、 10μL正硅酸乙酯，恒温反应3小时。反应结束后，待自然冷却至室温，用去离子 水离心洗涤3次，得到SiO2壳层厚度约为5nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳 米颗粒(见图2)。
实施例2
本实施例中，正硅酸乙酯的用量增加至15μL，其他步骤与实施例1相同，得 到SiO2壳层厚度约为8nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒(见图3)。
实施例3
本实施例中，正硅酸乙酯的用量增加至20μL，其他步骤与实施例1相同，得 到SiO2壳层厚度约为10nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒(见图4)。
实施例4
本实施例中，正硅酸乙酯的用量增加至28μL，其他步骤与实施例1相同，得 到SiO2壳层厚度约为12nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒(见图5)。
实施例5
本实施例中，正硅酸乙酯的用量增加至40μL，其他步骤与实施例1相同，得 到SiO2壳层厚度约为15nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒(见图6)。
实施例6
本实施例中，正硅酸乙酯的用量增加至55μL，其他步骤与实施例1相同，得 到SiO2壳层厚度约为20nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒(见图7)。
实施例7
本实施例中，正硅酸乙酯的用量增加至72μL，其他步骤与实施例1相同，得 到SiO2壳层厚度约为25nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒(见图8)。
实施例8
本实施例中，正硅酸乙酯的用量增加至95μL，其他步骤与实施例1相同，得 到SiO2壳层厚度约为30nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒(见图9)。
实施例9
本实施例中，正硅酸乙酯的用量增加至120μL，其他步骤与实施例1相同，得 到SiO2壳层厚度约为35nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒(见图10)。
对比例1
取30mL Au-Ag合金纳米颗粒溶液加入盛有30mL乙醇的烧杯中，并将烧杯置 于60℃的水浴锅中搅拌使之均匀分散，然后依次加入16mL去离子水、0.6mL氨水、20μL正硅酸乙酯，在60℃水浴环境下反应3小时。反应结束后，待自然冷却至室 温，用去离子水离心洗涤3次，得到SiO2壳层厚度约为10nm的Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒。由图11可见，SiO2可以包覆在Au-Ag合金纳米颗粒外表面，但在 每个SiO2壳层内会含有多个Au-Ag合金纳米颗粒。

Claims (5)

1.一种单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：
(1)将Au-Ag合金纳米颗粒胶体中加入1mmol/L硅烷偶联剂KH-550水溶液，室温搅拌10～20分钟，再加入pH值为9～11的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，然后在85～95℃下反应50～70分钟，冷却至室温，用去离子水离心洗涤，得到SiO2壳层厚度为1～4nm的Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒；
(2)将步骤(1)得到的Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒分散于乙醇中，在55～65℃下依次加入去离子水、氨水、正硅酸乙酯，恒温反应2.5～3.5小时，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和乙醇交替离心洗涤，得到SiO2壳层厚度为5～35nm的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Au-Ag合金纳米颗粒胶体与硅烷偶联剂KH-550水溶液、硅酸钠水溶液的体积比为1:0.01～0.015:0.10～0.15。
3.根据权利要求2所述的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述Au-Ag合金纳米颗粒中，Au和Ag的摩尔比为1:0.3～3。
4.根据权利要求1所述的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述正硅酸乙酯与氨水、去离子水的体积比为0.01～0.12:0.5～0.7:23。
5.根据权利要求4所述的单分散Au-Ag合金@SiO2复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述正硅酸乙酯与Au-Ag合金纳米颗粒胶体的体积比为0.01～0.12:30。
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