CN106001607A - 一种在疏水相中制备银纳米立方体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及银纳米立方体材料的技术领域，尤其涉及一种在疏水相中制备银纳米立方体的方法。制备过程是将银盐、稳定剂与溶剂搅拌混合，将此混合物保温在一定温度下一段时间，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。本发明首次实现了在疏水相中银纳米立方体的制备。由于银纳米立方体表面具有疏水基团，可以有效在疏水性溶剂和材料中均匀分散，扩大了银纳米立方体的应用领域。本发明工艺简单，节省原料，工艺流程成本低，仅需溶剂、前驱体和稳定剂混合，加热反应即可，无需震荡、超声等反应手段。

Description

一种在疏水相中制备银纳米立方体的方法
技术领域
本发明涉及银纳米立方体材料的技术领域，涉及一种制备银纳米立方体的方法，尤其涉及一种在疏水相中制备银纳米立方体的方法。
背景技术
银纳米材料在各种金属纳米材料中一直深受人们的关注。现已制备出各种粒径和结构的纳米银，如球形银纳米粒子、枝状纳米银、银纳米带、银立方体、银纳米线、银纳米片等。不同的结构致使其性能及应用也不同，银纳米立方体其应用主要为高灵敏的局域等离子传感、表面增强拉曼散射(SERS)、化学生物传感、抗菌、导电油墨及作为牺牲模板合成其他金属立方体等。
目前银纳米立方体的制备技术主要是集中在亲水性体系，例如多羟基还原法、水热合成法、晶种法(以八面体型金粒子为种子外延生长法)等。上述方法条件得到的产物无法在在疏水相中分散，限制了其应用。因此银纳米立方体的制备技术有待进一步改进和发展。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种新型的在疏水相中制备银纳米立方体的方法。为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种在疏水相中制备银纳米立方体的方法，包括以下步骤：
(1)将银盐、稳定剂与溶剂搅拌混合，得到混合物a；
(2)将混合物a保温至反应结束，得到反应液b，
(3)将物质b冷却降至室温，得到反应液c；
(4)将反应液c洗涤，得到银纳米立方体产物d。
作为优选，所述步骤(1)中的银盐为氯化银、硫酸银、硝酸银、溴化银的任意一种，优选为溴化银。
作为优选，所述步骤(1)中的稳定剂为三苯基膦、十二烷基三甲基溴化胺、溴化钠、溴化钾的至少一种，优选为三苯基膦。
作为优选，所述步骤(1)中的溶剂为油胺、油酸、十八烯、十六胺中的至少一种，优选为油胺。
作为优选，所述步骤(1)中的银盐与稳定剂的摩尔比为0.01:100-100:0.01，优选为1：2。
作为优选，所述步骤(1)中的溶剂与银盐的质量比为500:1-10:1，优选为100：1。
作为优选，所述步骤(2)中保温温度为20-300℃，优选为250℃。
作为优选，所述步骤(2)中保温的时间为0.5-20h，优选为2h。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
(1)本发明首次实现了在疏水相中银纳米立方体的制备。由于银纳米立方体表面具有疏水基团，可以有效在疏水性溶剂和材料中均匀分散，扩大了银纳米立方体的应用领域。(2)本发明工艺简单，节省原料，工艺流程成本低，仅需溶剂、前驱体和稳定剂混合，加热反应即可，无需震荡、超声等反应手段。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的银纳米立方体的低倍扫描电子显微镜(SEM)图。图2为实施例1制得的银纳米立方体的高倍扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1
将1mmol溴化银、2mmol三苯基膦与30ml油胺混合搅拌，将此混合物在250℃下保温2h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例2
将1mmol氯化银、0.1mmol三苯基膦与500ml油胺混合搅拌，将此混合物在20℃下保温20h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例3
将0.01mmol硝酸银、10mmol三苯基膦与300ml油胺混合搅拌，将此混合物在100℃下保温5h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例4
将1mmol硫酸银、500mmol三苯基膦与10ml油胺混合搅拌，将此混合物在250℃下保温2h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例5
将1mmol溴化银、0.0001mmol三苯基膦与50ml油酸混合搅拌，将此混合物在150℃下保温8h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例6
将1mmol溴化银、10000mmol三苯基膦与10ml十八烯混合搅拌，将此混合物在80℃下保温18h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例7
将1mmol溴化银、0.002mmol三苯基膦与80ml十六胺混合搅拌，将此混合物在100℃下保温13h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例8
将1mmol硝酸银、0.2mmol十六烷基三甲基溴化铵与300ml油胺混合搅拌，将此混合物在250℃下保温2h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例9
将5mmol硝酸银、2mmol溴化钠与150ml油胺混合搅拌，将此混合物在50℃下保温20h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例10
将1mmol硝酸银、30mmol溴化钠、2mmol三苯基膦与100ml油胺混合搅拌，将此混合物在80℃下保温15h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例11
将10mmol硝酸银、0.1mmol十六烷基三甲基溴化铵、2mmol三苯基膦与30ml油胺混合搅拌，将此混合物在70℃下保温18h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例12
将1mmol硝酸银、0.005mmol三苯基膦、100mmol十六烷基三甲基溴化铵与150ml油胺混合搅拌，将此混合物在110℃下保温8h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例13
将8mmol硝酸银、0.001mmol三苯基膦、0.01mmol十六烷基三甲基溴化铵与400ml油胺混合搅拌，将此混合物在190℃下保温7.5h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例14
将1mmol硝酸银、80mmol三苯基膦、0.01mmol溴化钠与30ml油胺混合搅拌，将此混合物在210℃下保温6.5h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例15
将1mmol硝酸银、350mmol三苯基膦、100mmol溴化钠与30ml油胺混合搅拌，将此混合物在240℃下保温5h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例16
将1mmol溴化银、60mmol三苯基膦与45ml油胺混合搅拌，将此混合物在250℃下保温1h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例17
将1mmol溴化银、180mmol三苯基膦与450ml油胺混合搅拌，将此混合物在300℃下保温0.5h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例18
将1mmol溴化银、20mmol三苯基膦与240ml油胺混合搅拌，将此混合物在280℃下保温1.8h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例19
将1mmol溴化银、1000mmol三苯基膦与60ml油胺混合搅拌，将此混合物在270℃下保温2.9h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例20
将1mmol溴化银、90mmol三苯基膦与75ml油胺混合搅拌，将此混合物在260℃下保温2.5h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例21
将1mmol溴化银、0.8mmol三苯基膦与350ml油胺混合搅拌，将此混合物在255℃下保温2.4h，冷却至室温，将反应液洗涤得到银纳米立方体产物。
实施例2-21所制得的纳米银的低倍显微镜SEM图和高倍显微镜SEM图与实施例1类似。由图1和图2可见通过本发明在疏水相中制备的银纳米立方体微观颗粒大小均匀，形状规则，没有颗粒聚集明显的现象。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种在疏水相中制备银纳米立方体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将银盐、稳定剂与溶剂搅拌混合，得到混合物a；
(2)将混合物a保温至反应结束，得到反应液b；
(3)将物质b冷却降至室温，得到反应液c；
(4)将反应液c洗涤，得到银纳米立方体产物d。
2.根据权利要求1所述的在疏水相中制备银纳米立方体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的银盐为氯化银、硫酸银、硝酸银、溴化银的至少一种。
3.根据权利要求1所述的在疏水相中制备银纳米立方体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的稳定剂为三苯基膦、十二烷基三甲基溴化胺、溴化钠、溴化钾的至少一种。
4.根据权利要求1所述的在疏水相中制备银纳米立方体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为油胺、油酸、十八烯、十六胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的在疏水相中制备银纳米立方体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的银盐与稳定剂的摩尔比为0.01:100-100:0.01。
6.根据权利要求1所述的在疏水相中制备银纳米立方体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂与银盐的质量比为500:1-10:1。
7.根据权利要求1所述的在疏水相中制备银纳米立方体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温温度为20-300℃。
8.根据权利要求1所述的在疏水相中制备银纳米立方体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温的时间为0.5-20h。
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