CN101985716A - 一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,它采用机械合金化和筛分工艺制备多尺度陶瓷颗粒,通过包覆工艺制备金属或合金包覆型多尺度金属陶瓷颗粒,并通过材料成分和热处理工艺控制包覆界面结合状态,通过选配不同尺度的包覆型金属陶瓷颗粒进行团聚造粒获得双界面金属陶瓷颗粒,通过致密化及尺度和密度双分级,获得多尺度双界面结构金属陶瓷粉末,该方法制备的多尺度双界面金属陶瓷粉末,具有陶瓷相与包覆相结合及包覆型颗粒之间界面结合可控的双界面结构,具有陶瓷颗粒和粉末粒子尺度、密度分布可控的多尺度特征,本发明的粉末结构设计新颖、可控性好,使用该粉末制备的金属陶瓷材料,兼具高强度、高韧性,市场应用前景较好。
Description
技术领域
本发明属于材料加工领域,涉及一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法。
背景技术
表面磨损是零件失效的主要形式,约占零件表面失效的60-80%,提高零件表面强度和耐磨性是延长零件寿命的主要途径之一,而提高硬度和韧性可增强零件表面强度,从而改善其耐磨性。较理想的材料组织结构为在坚韧、连续的基体上分布高熔点、高硬度的硬质相颗粒。由金属或合金为粘结相与陶瓷颗粒组成的金属陶瓷是目前广泛应用的整体耐磨材料和零件表面强化涂层材料之一。金属或合金粘结相保证了金属陶瓷的强度和韧性,坚硬的陶瓷质点则使金属陶瓷具有高的硬度和耐磨性,因而在金属切削、凿岩采掘、岩石钻孔、石料切割、金属成型模具及结构零件、耐磨零件和研磨用硬质颗粒、耐腐蚀材料等方面得到了广泛的应用,成为推动各行业发展不可缺少的材料。
随着工具材料向高精度、高效率、高可靠性和专用化方向发展,市场对金属陶瓷的性能提出了更高要求,不仅要求其具有高的硬度,同时要求其保持较高的韧性及多工况条件下的抗磨性。一方面,金属陶瓷属于脆性材料,硬度和强度之间即耐磨性和韧性之间存在着矛盾:硬度高则韧性偏低,而韧性高则硬度偏低,这是是制约其快速发展的瓶颈。另一方面,金属陶瓷材料磨损性能还受磨损载荷、磨料特性及金属陶瓷材料硬质相硬度、粒子大小分布的影响。对WC-Co金属陶瓷材料研究表明,陶瓷颗粒大小对其硬度和韧性有不同的影响趋势,当WC颗粒由微米减到纳米尺寸时,WC-12Co金属陶瓷的硬度大幅增加,但材料的韧性有所降低,在微粒磨损条件下基体相中的纳米碳化物易于脱落而导致磨损加剧,不同载荷和磨料条件下,材料磨损性能受碳化物颗粒大小制约。
发明内容
本发明其目的就在于克服以上缺陷而提供一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,制备的金属陶瓷具有良好耐磨性和强韧性,且陶瓷硬质相与粉末粒子尺度及密度范围可控,金属或合金粘结相与陶瓷颗粒界面及包覆颗粒之间双界面结合可控。
本发明通过以下技术方案来实现,本发明制备方法具体步骤如下:
筛分:球磨后,对机械合金化后的陶瓷颗粒进行筛分获得从纳米级、亚微米级到微米级多尺度陶瓷颗粒,对球磨后的陶瓷粉末通过筛分工艺控制其尺度达到分级,再根据要求配置不同尺度比例的多尺度陶瓷颗粒,从而作为后续的包覆处理用粉末;
优选为:
所述湿式球磨法采用乙醇为过程控制剂,干湿球磨法采用惰性气氛保护、低温或真空状态下将常规微米级金属陶瓷粉末装入球磨罐中进行干湿球磨。
所述湿式球磨法的球料比20:1,转速200—250转/分,球磨时间分别为72小时,36小时,12小时;干湿球磨法的球料比10:1,转速180转/分,球磨时间分别为48小时,24小时,6小时。
所述的陶瓷颗粒可以是碳化物、氧化物、氮化物、硼化物、硫化物、磷化物、或和金刚石的陶瓷颗粒中的一种或几种。
包覆:然后对上述不同粒度的陶瓷粉末利用化学镀制法、或机械吸附法制备金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒;获得金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒,其中金属或合金的质量百分含量为8-20%;通过对金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒在900oC-1200oC不同温度下进行热扩散处理,控制金属或合金和陶瓷粉末之间的结合,从而形成界面结合状态可控的金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒;
采用包覆工艺进行包覆的颗粒既可以是陶瓷,也可以是硬度较高的金属、合金或金属间化合物颗粒。
团聚:将上述不同尺度的金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒按照体积百分数:纳米级金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒20—60%、亚微米级金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒20—30%以及微米级金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒15—55%进行混合后,加入去离子水及柠檬酸铵在球磨机中湿磨1.5—2.5小时制备水系复合粉体浆料,然后采用离心喷雾机在入口温度250℃-420℃,出口温度110℃-165℃,旋转雾化器频率300-400Hz下进行喷雾团聚造粒;
所述的金属或合金包覆型双相金属陶瓷粉末的密度可控,通过包覆工艺、团聚烧结工艺控制复合粉末粒子密度。
所述团聚工艺可采用搅拌制粒或喷雾干燥法制粒;
分级:对致密化处理后的复合粉末通过筛分得到45μm以上,25~45μm之间及25μm以下或125μm以上,75~125μm之间、45~75μm以下多尺度双界面结构的金属或合金包覆陶瓷粉末。
本发明与现有技术相比其优点在于:
所述的方法制备得多尺度双界面金属陶瓷粉末,具有包覆金属或合金与被包覆陶瓷颗粒或金属之间可实现完全冶金结合,而包覆型颗粒之间有限冶金结合的双界面结构;具有金属或合金粘结相与陶瓷颗粒间界面及包覆颗粒间界面结合可控的特征;具有粉末密度范围可控,所述的金属或合金包覆型双相粉末的密度可控;具有硬质相与粉末粒子尺度可控,所述的金属或合金包覆型双相粉末其硬质相颗粒、包覆粒子及团聚粒子的尺度可调,实现多尺度分布;具有良好耐磨性和强韧性的金属陶瓷原材料,该新型粉末尤其适合用于热喷涂制备高耐磨损性金属陶瓷或硬质合金涂层。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下依照本发明的技术方案作出具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明并不局限于这些实例。
实例1:
如图1所示,针对具体的多尺度双界面WC-Co金属陶瓷粉末
筛分:对上述球磨不同时间的粉末进行分筛获得纳米级WC粉末(25-50nm)、亚微米级WC粉末(300-500nm)以及微米级WC粉末(1-5微米);
包覆:然后对上述不同粒度的WC粉末利用化学镀制备Co包覆WC颗粒。具体工艺如下:将WC置于浓度约为30-60%的无水乙醇溶液中,超声波清洗约15min获得表面洁净的WC粒子,将净化后的WC粒子在NaCl饱和溶液中浸泡10~20min进行活化处理,然后用筛网滤出放入干燥箱在85℃左右烘干备用。取浓度为20 g/L的硫酸钴、浓度为20 g/L酒石酸和浓度为10 g/L的EDTA分别用蒸馏水溶解,然后将3种溶液混合均匀后加入联氨和蒸馏水,调节溶液PH为130左右,将溶液在水浴中加热后加入上述经过净化、活化处理的WC粉末,在60oC恒温搅拌30min,将溶液液-固分离,低温干燥,获得Co包覆WC粉末,其中钴的质量百分含量在8-20%;通过对Co包覆WC粉末在900oC-1200oC不同温度下进行热扩散处理控制金属Co和WC之间的结合,从而形成界面结合状态可控的Co包覆WC金属陶瓷颗粒;
团聚:将上述不同尺度的Co包覆WC金属陶瓷颗粒按照体积分数纳米级Co包覆WC颗粒20%、亚微米级Co包覆WC颗粒25%以及微米级Co包覆WC颗粒55%进行混合后,加入去离子水及柠檬酸铵在球磨机中湿磨2小时制备水系复合粉体浆料,然后采用离心喷雾机在入口温度250℃-420℃,出口温度110℃-165℃,旋转雾化器频率300-400Hz下进行喷雾团聚造粒;
致密化:采用真空炉对上述团聚粉末进行致密化处理,真空度2×10-3Pa,热处理温度900-1100℃,保温4小时,随炉冷却,获得孔隙率低于5%的多尺度双界面结构Co包覆WC金属陶瓷粉末;
实例2:
如图1所示,针对具体的多尺度双界面WC-Ni金属陶瓷粉末
包覆:对上述不同粒度的WC粉末利用化学镀制备Ni包覆WC颗粒。具体工艺如下:对上述不同粒度的WC粉末进行净化、活化处理,然后取浓度为20 g/L的硫酸钴、浓度为20 g/L酒石酸和浓度为10 g/L的EDTA分别用蒸馏水溶解,然后将3种溶液混合均匀后加入联氨和蒸馏水,调节溶液PH为130左右,将溶液在水浴中加热后加入上述经过净化、活化处理的WC粉末,在60oC恒温搅拌30min,将溶液液-固分离,低温干燥,获得Ni包覆WC粉末,其中钴的质量百分含量在8-20%;通过对Ni包覆WC粉末在900oC-1200oC不同温度下进行热扩散处理控制金属Ni和WC之间的结合,从而形成界面结合状态可控的Ni包覆WC金属陶瓷颗粒;
团聚:将上述不同尺度的Ni包覆WC金属陶瓷颗粒按照体积分数纳米级Ni包覆WC颗粒60%、亚微米级Ni包覆WC颗粒25%以及微米级Ni包覆WC颗粒15%进行混合后,加入去离子水及柠檬酸铵在球磨机中湿磨2小时制备水系复合粉体浆料,然后采用离心喷雾机在入口温度250℃-420℃,出口温度110℃-165℃,旋转雾化器频率300-400Hz下进行喷雾团聚造粒;
实例3:
如图1所示,针对具体的多尺度双界面TiC-Fe金属陶瓷粉末
包覆:对上述不同粒度的球磨TiC粉末利用化学镀制备Fe包覆TiC颗粒。首先,对上述不同粒度的TiC粉末进行净化、活化处理,然后取浓度8g/L的硫酸亚铁、浓度30~40g/L的次亚磷酸钠,浓度16g/L的酒石酸钾钠,浓度3g/L的柠檬酸和浓度25g/L的硼酸,分别用蒸馏水溶解混合,然后加入浓度3mol/L的NaOH溶液,调节溶液PH值为9.5左右,将溶液在水浴中加热后加入处理后的陶瓷粉末,在75oC恒温搅拌45min,将溶液液-固分离,低温干燥,获得Fe包覆TiC粉末,其中Fe的质量百分含量在8-20%;通过对Fe包覆TiC粉末在900oC-1200oC不同温度下进行热扩散处理控制金属Fe和TiC之间的结合,从而形成界面结合状态可控的Fe包覆TiC金属陶瓷颗粒;
团聚:将上述不同尺度的Fe包覆TiC金属陶瓷颗粒按照体积分数纳米级Fe包覆TiC颗粒20%、亚微米级Fe包覆TiC颗粒25%以及微米级Fe包覆TiC颗粒55%进行混合后,加入去离子水及柠檬酸铵在球磨机中湿磨2小时制备水系复合粉体浆料,然后采用离心喷雾机在入口温度250℃-420℃,出口温度110℃-165℃,旋转雾化器频率300-400Hz下进行喷雾团聚造粒;
实例4:
如图1所示,针对具体的多尺度双界面Cr3C2-Ni金属陶瓷粉末
包覆:对上述不同粒度的球磨Cr3C2粉末利用化学镀制备Ni包覆Cr3C2颗粒。首先,对上述不同粒度的Cr3C2粉末进行净化、活化处理,然后取浓度0.15mol/L的NiSO4×6H2O、浓度0.30mol/L的NaH2PO4×H2O、浓度0.7mol/L的NH4Cl,浓度0.08mol/L的Na3C6H5O7×2H2O,分别用蒸馏水溶解混合,然后通过加入NaOH及H2SO4溶液调节溶液PH值为9.0左右,将溶液在水浴中加热后加入处理后的TiC陶瓷粉末,在75oC恒温搅拌45min,将溶液液-固分离,低温干燥,获得Ni包覆Cr3C2粉末,其中Ni的质量百分含量在8-20%;通过对Ni包覆Cr3C2粉末在900oC-1200oC不同温度下进行热扩散处理控制金属Ni和Cr3C2之间的结合,从而形成界面结合状态可控的Ni包覆Cr3C2金属陶瓷颗粒;
团聚:将上述不同尺度的Ni包覆Cr3C2金属陶瓷颗粒按照体积分数纳米级Ni包覆Cr3C2颗粒20%、亚微米级Ni包覆Cr3C2颗粒25%以及微米级Ni包覆Cr3C2颗粒55%进行混合后,加入去离子水、柠檬酸铵在球磨机中湿磨2小时制备水系复合粉体浆料,然后采用离心喷雾机在入口温度250℃-420℃,出口温度110℃-165℃,旋转雾化器频率300-400Hz下进行喷雾团聚造粒;
分级:对致密化处理后的复合粉末通过筛分得到45μm以上,25~45μm之间及25μm以下多尺度双界面结构Ni包覆Cr3C2金属陶瓷粉末。
Claims (9)
1.本发明涉及一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
球磨:将一种或按照多种成分进行配比的多种陶瓷粉末进行分组球磨;
筛分:对球磨后的机械合金化后的陶瓷颗粒进行筛分获得从纳米级、亚微米级到微米级多尺度陶瓷颗粒,对球磨后的陶瓷粉末通过筛分工艺控制其尺度达到分级,再根据要求配置不同尺度比例的多尺度陶瓷颗粒,从而作为后续的包覆处理用粉末;
包覆:将上述不同尺度陶瓷颗粒在其表面进行金属或合金包覆层包覆,并结合热处理工艺实现包覆层与陶瓷颗粒间界面扩散,控制界面结合,从而形成界面结合状态可控的金属或合金包覆型双相多尺度金属或合金陶瓷颗粒;
团聚:将不同尺度的金属或合金包覆型双相金属或合金——陶瓷颗粒按照设计比例配比混合后进行团聚造粒,控制金属或合金包覆型双相金属陶瓷颗粒间界面的结合状态,从而获得多尺度双界面结构金属陶瓷粉末;
2.根据权利要求书1所述的一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,其特征在于:
其优选方式为:
球磨:将15~45微米的常规微米级的一种或按照多种成分进行配比的多种陶瓷粉末,采用湿式球磨或干湿球磨法对陶瓷粉末进行从纳米级、亚微米到微米级三级分级球磨;
筛分:对上述分级球磨得到的粉末进行分筛获得纳米级陶瓷粉末(25-80nm)、亚微米级陶瓷粉末(300-800nm)以及微米级陶瓷粉末(1-8微米);
包覆:然后对上述不同粒度的陶瓷粉末利用化学镀制法、或机械吸附法制备金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒;获得金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒,其中金属或合金的质量百分含量为8-20%;通过对金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒在900oC-1200oC不同温度下进行热扩散处理,控制金属或合金和陶瓷粉末之间的结合,从而形成界面结合状态可控的金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒;
团聚:将上述不同尺度的金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒按照体积百分数:纳米级金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒20—60%、亚微米级金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒20—30%以及微米级金属或合金包覆陶瓷粉末颗粒15—55%进行混合后,加入去离子水及柠檬酸铵在球磨机中湿磨1.5—2.5小时制备水系复合粉体浆料,然后采用离心喷雾机在入口温度250℃-420℃,出口温度110℃-165℃,旋转雾化器频率300-400Hz下进行喷雾团聚造粒;
3.根据权利要求书2所述的一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,其特征在于:所述湿式球磨法采用乙醇为过程控制剂,干湿球磨法采用惰性气氛保护、低温或真空状态下将常规微米级金属陶瓷粉末装入球磨罐中进行干湿球磨。
4.根据权利要求书2所述的一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,其特征在于:所述湿式球磨法的球料比20:1,转速200—250转/分,球磨时间分别为72小时,36小时,12小时;干湿球磨法的球料比10:1,转速180转/分,球磨时间分别为48小时,24小时,6小时。
5.根据权利要求书2所述的一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,其特征在于:所述的陶瓷颗粒可以是碳化物、氧化物、氮化物、硼化物、硫化物、磷化物、或和金刚石的陶瓷颗粒中的一种或几种。
6.根据权利要求书2所述的一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,其特征在于:采用包覆工艺进行包覆的颗粒为陶瓷或硬度较高的金属、合金或金属间化合物颗粒。
7.根据权利要求书2所述的一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,其特征在于:所述的金属或合金包覆型双相金属陶瓷粉末的密度可控,通过包覆工艺、团聚烧结工艺控制复合粉末粒子密度。
8.根据权利要求书2所述的一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,其特征在于:所述团聚工艺可采用搅拌制粒或喷雾干燥法制粒。
9.根据权利要求书2所述的一种多尺度双界面金属陶瓷粉末的制备方法,其特征在于:所制备的金属包覆型粉末具有结合强度不同的双界面:通过成分和处理工艺选择控制金属或合金粘结相与陶瓷颗粒间结合界面以及金属或合金包覆型双相金属陶瓷颗粒间结合界面,实现包覆金属或合金与被包覆陶瓷颗粒或金属之间是完全冶金结合,而包覆型双相金属陶瓷颗粒之间是有限冶金结合。
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