CN110756822B - 一种针形银纳米线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种针形银纳米线及其制备方法，克服现有技术中利用海藻酸钠直接做为软模板来制备银纳米线导致副产颗粒较多的问题。本发明的技术方案为：一种针形银纳米线的制备方法，引入天然多糖高分子材料作为模板辅助分子，与表面活性剂常温下自反应生成软模板，被还原的银离子在其诱导作用下，聚集分化成针形银纳米线。制得的针形银纳米线形状新颖，高产且稳定，极少出现副产颗粒，且本发明制备方法体系简单、易操作，无需高温，无需借助银晶种及其他外界动力源。

Description

一种针形银纳米线及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种针形银纳米线及其制备方法。
背景技术
纳米材料的物理性质和化学性质与其自身的成分、尺寸、形貌和结晶性密切相关，它们独特尺寸效应使得在光学、力学、热学和催化等性质，在医学检测、能源存储、电子等领域具有广阔的应用前景。
在众多贵金属中，银表现出更为稳定的化学性质和良好的物理性质，自20世纪以来，纳米尺度的银结构备受关注，其中包括银纳米球、银纳米立方体、银纳米片、银纳米棒以及银纳米线等，在功能性表面、生物传感器和表面增强拉曼等领域的研究中具有较高的的应用价值。
其中银纳米线通常是基于化学合成的方法来制备，常规方法包括直接还原法和种子生长法，但随着银线纵向尺寸不断增大，横向尺寸也会按照一定比例增大，这在纳米光学研究应用中经常会伴随着较高的传播损耗。
高分子聚合物与表面活性剂相互作用可以形成高稳定性的软模板，有利于贵金属晶粒的聚集和分化，目前已有利用高分子聚合物-表面活性剂做模板来制备贵金属纳米结构，例如金、银蛇形纳米片及纳米颗粒，但还没有合适的软模板材料来可以制备产量稳定的超长银纳米线结构。海藻酸钠作为天然多糖高分子，绿色环保，具有良好的稳定性和分散性。有报道利用海藻酸钠直接做为软模板来制备银纳米线，但得到的银纳米线产量非常有限，总是伴随较高量的副产颗粒，说明单独的海藻酸钠并不是制备银纳米线的最佳软模板。
发明内容
本发明提出一种针形超长银纳米线及其制备方法，将天然多糖高分子材料引入到银纳米结构反应体系，稳定高产的制备出针形银纳米线，长度可达3μm~9μm，直径为30nm~90nm。
与现有技术相比，本发明显著的优点是：
1、本发明所制备的针形银纳米线形状新颖，高产且稳定，极少出现副产颗粒，这为纳米光学的研究带来了很大的便利，改善了自身的传播损耗，同时也有效地解决了海藻酸钠单独做软模板带来大量副产颗粒的问题。
2、本发明制备方法体系简单、易操作，选用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，和天然多糖高分子——海藻酸钠自反应生成的软模板稳定性高、分散性好，银离子被还原成银单质后，在软模板的诱导下常温即可分化成针形超长银纳米线，无需高温，无需借助银晶种及其他外界动力源，这很大程度上简化了制备方法及步骤，也为高分子材料-表面活性剂软模板体系制备高产量银纳米结构提供了新的备选材料。
附图说明
图1为本发明实施例1中所述针形银纳米线扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中所述针形银纳米线能量散射谱图；
图3为本发明实施例2、实施例3及对比例中所述类针形银纳米线扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图通过实施例对本发明进行详细地描述，如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验试剂、耗材等均可从商业途径获得。
实施例1
自然光照下，室温在26±1℃时，将装有15ml的十二烷基硫酸钠（SDS）水溶液以700转/分钟搅拌5min，加入10μl质量分数为5×10-6的海藻酸钠（Alg）水溶液继续搅拌2min，再依次加入400μl浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液和0.1ml浓度为0.1mol/L的抗坏血酸（AA），持续搅拌状态3h后，以5000转/分钟的转速离心15min，去除上层清液，加入等体积水溶液保持相同的转速和时间进行第二次离心，再次去除上层清液，下层沉淀即为反应产物，加入一定量水溶液将其分散保存。
本实施例的反应产物呈针形银纳米线结构，头部的不规则块状结构边长为200nm~400nm，尾部的针尖状银纳米线长度为3μm~9μm，直径为30nm~90nm，针形银纳米线的形貌扫描电镜图如图1所示，很明显反应产物并无大量副产颗粒。针形银纳米线的能量散射谱图如图2所示，其中碳和铜的能谱峰是由于采集能谱的专用栅网所产生的。
实施例2
采用与实施例1基本相同的方法步骤制备针形银纳米线，不同之处在于：海藻酸钠水溶液质量分数为5×10-5。
本实施例的反应产物呈类针形银纳米线结构，头部不规则块状结构边长为300nm~500nm，尾部的银纳米线长度为1μm~3μm，直径为100nm~150nm，即银纳米线的尾部直径变化很小，无明显针尖，形貌扫描电镜图如图3所示，因为只清洗离心了一次，银纳米线表面有软模板分子的残留，所以电子显微镜下观察到的产物中有类似粘膜的物质，但很明显反应产物中并无大量副产颗粒。
实施例3
采用与实施例1基本相同的方法步骤制备针形银纳米线，不同之处在于：海藻酸钠水溶液质量分数为5×10-4。
本实施例的反应产物类针形银纳米线结构，头部不规则块状结构边长为300nm~500nm，尾部的银纳米线长度为1μm~3μm，直径为30nm~50nm，银纳米线的尾部直径有明显由粗到细的变化，但尾部尖端携带结状物，或是银纳米线中部会有错位结瘤出现，形貌扫描电镜图如图3所示，很明显反应产物中并无大量副产颗粒。
对比例
采用与实施例1基本相同的方法步骤制备针形银纳米线，不同之处在于：没有加入海藻酸钠。
本对比例的反应产物呈类针形银纳米线结构，头部的不规则块状结构边长为300nm~500nm，尾部的银纳米线长度为3μm~7μm，直径为30nm~100nm，银纳米线的尾部直径有明显由粗到细的变化，但尾部尖端携带结状物，或是银纳米线中部会有错位结瘤出现，形貌扫描电镜图如图3所示。值得注意的是此实施例所制备的银纳米线脆性高，很容易折断，或者首尾脱离，这是因为没有引入海藻酸钠高分子链形成软模板。
综上实施案例可知实施例1为本发明所述的一种针形银纳米线的最佳制备参数和反应条件。
上述实施例为本发明的优选或参考案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种针形银纳米线的制备方法，其特征在于：
引入天然多糖高分子材料作为模板辅助分子，与表面活性剂常温下自反应生成软模板，被还原的银离子在其诱导作用下，聚集分化成针形银纳米线；
具体为：
在25℃~27℃的反应条件下，将表面活性剂分散液搅拌5min，加入多糖高分子分散液后继续搅拌1~2min，再依次加入银前驱体溶液和还原剂，搅拌反应3h后，离心再分散得到的产物即为针形银纳米线；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述多糖高分子为海藻酸钠；所述银前驱体为硝酸银；所述还原剂为抗坏血酸；分散溶液均为去离子水溶液；
所述针形银纳米线包括头部和尾部两部分；所述头部是不规则块状结构；所述尾部是直径由粗到细的针尖状银纳米线；所述头部与尾部直径最粗一端相连接，且为一体；所述不规则块状结构边长为200nm~400nm；所述针尖状银纳米线长度为3μm~9μm，直径为30nm~90nm。
2.根据权利要求1所述一种针形银纳米线的制备方法，其特征在于：
所述十二烷基硫酸钠溶液浓度为0.005mol/L，用量为15ml；所述海藻酸钠溶液质量分数为5×10-6，用量为10ul；所述硝酸银溶液浓度为0.01mol/L，用量为400μl；所述抗坏血酸溶液浓度为0.1mol/L，用量为0.1ml。
3.如权利要求1-2任一所述制备方法制得的一种针形银纳米线。
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