CN1935422A - 单分散三角纳米银片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单分散三角纳米银片的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)调配由水、PVP和正戊醇组成三元溶液体系，调节体系中PVP的溶度可获得在24－120纳米范围内任一平均边长的目标三角纳米银片；(2)将重量为0.1－0.6％的AgNO3醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌后放入恒温箱中60－100℃热处理；(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的三角纳米银片。利用该体系成功地制备出高纯度的三角纳米银片，并且所制得的三角纳米银片的平均边长可以在24－120纳米范围内连续调节。本发明具有成本低廉、操作简单，无需复杂设备、可大批量快速生产等优点。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种金属纳米材料的制备方法，特别是一种单分散三角纳米银片的制备方法。
二、背景技术
三角纳米银片由于具有独特的等离子共振光学性能而在光子学、光学传感器、光学透镜技术、生物学标签等方面有着广泛的应用[见文献：1-17]。到目前为止，国际上共有光诱导转化[见文献：3-8]，热力学转变[见文献：9-12]，胶束溶液法[见文献：13-16]，溶剂诱导形貌进化法[见文献：17]等四类方法用来制备三角纳米银片。在已报道的制备方法中只有光诱导转化法[见文献：4]能够实现尺寸连续可调的具有良好形貌的高纯度单分散三角纳米银片的生产，然而该方法的制备过程中要求在整个反应中具有特定频率的光进行照射，依靠改变照射光的频率来调节所得产品的尺寸。这对设备的要求很高，而且增加了生产操作的难度，不利于工业化大生产。{文献：[1]J.J.Mock，M.Barbic，D.R.Smith，D.A.Schultz，S.Schultz，J.Phys.Chem.2002，116，6755；[2]K.L.Kelly，E.Coronado，L.L.Zhao，G.C.Schatz，J.Phys.Chem.B2003，107，668；[3]R.Jin，Y.Cao，C.A.Mirkin，K.L.Kelly，G.C.Schatz，J.G.Zheng，Science2001，294，1901；[4]R.Jin，Y.C.Cao，E.Hao，G.S.Métraux，G.C.Schatz，C.A.Mirkin，Nature2003，294，487；[5]Y.Sun，Y.Xia，Adv.Mater.2003，15，695；[6]A.Callegari，D.Tonti，M.Chergui，Nano.Lett.2003，3，1565；[7]B.Rodriguez-González，I.Pastoriza-Santos，L.M.Liz-Marzán，J.Phys.Chem.B2006，110，11796；[18]G.S.Métraux，Y.C.Cao，R.J.C.A.Mirkin，Nano Lett.2003，4，519；[9]I.Washio，Y.Xiong，Y.Yin，Y.Xia，Adv.Mater.2006，18，1745；[10]I.Pastoriza-Santos，L.M.Liz-Marzán，Nano Lett.2002，2，903；[11]Y.Sun，B.Mayers，Y.Xia，Nano Lett.2003，3，675；[12]N.Okada，Y.Hamanaka，A.Nakamura，I.Pastoriza-Santos，L.M.Liz-Marzán，J.Phys.Chem.B2004，108，8752；[13]S.Chen，D.L.Carroll，Nano.Lett.2002，9，1003；[14]S.Chen，Z.Fan，D.L.Carroll，J.Phys.Chem.B2004，108，5500；[15]M.Maillard，S.Giorgio，M.-P.Pileni，Adv.Mater.2002，14，1084；[16]D.O.Yener，J.Sindel，C.A.Randall，J.H.Adair，Langmuir 2002，18，8692；[17]T.C.Deivaraj，N.L.Lala，J.Y.Lee，J.Colloid Interface Sci.2005，289，402}。
三、发明内容
1、发明目的：本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的高纯度的尺寸可调的三角纳米银片的制备方法。
2、技术方案：本发明所述的单分散三角纳米银片的制备方法，包括以下步骤：
(1)调配由1-8wt％的水、1-29wt％的PVP(聚乙烯吡洛酮)和70-98wt％的正戊醇组成的三元溶液体系，其中，调节体系中PVP的溶度可获得在24-120纳米范围内任一平均边长的目标三角纳米银片；
(2)将三元溶液体系的0.1-0.6wt％的AgNO3醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌后放入恒温箱中60-100℃热处理；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的三角纳米银片。
在步骤(2)中，搅拌的时间为5-30分钟，热处理的时间为36-48。
根据不同的需要可将该产物分散在不同的溶剂中备用。
3、有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：(1)所制得的三角纳米银片的纯度高，约达90％，基本不含有常见的杂质—球形银纳米颗粒。(2)所制得的三角纳米银片表面自带PVP保护剂，性能稳定，在空气中和中性溶剂中不易氧化变性。(3)可根据实用要求，所制得的三角纳米银片可通过简单地改变PVP的含量而将其平均边长从24纳米连续调节到120纳米。(4)可以进行大量生产。(5)工艺简单，对设备要求很低，费用低廉。
四、附图说明
图1是所制得的六个代表性平均边长的三角纳米银片的透射电子显微镜图，其中(a)24±4nm；(b)36±5nm；(c)52±5nm；(d)72±6nm；(e)92±9nm；(f)120±11nm。
图2是八个代表性平均边长的三角纳米银片的乙醇溶液的消光谱，其中曲线1-8分别指向平均边长是24±4nm；36±5nm；52±5nm；64±6nm；72±6nm；92±9nm；105±10nm和120±11nm的样品。
图3是三角纳米银片乙醇溶液的宏观照片，其中(a)具有代表性可见光颜色的三角纳米银片乙醇溶液；(b)大量制备的三个代表性的三角纳米银片乙醇溶液。
五、具体实施方式
实施例1：平均边长为92±9nm(图1e)的三角纳米银片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配480毫升含有水(6wt％)/PVP(K30，5wt％)/正戊醇(89wt％)的三元溶液体系；
(2)将24毫升AgNO3(三元溶液体系的0.6wt％)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌5分钟后放入恒温箱中95℃热处理48小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米银片。
实施例2：平均边长为120±11nm(图1f)的三角纳米银片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配480毫升含有(6wt％)/PVP(K30，7wt％)/正戊醇(87wt％)的三元溶液体系；
(2)将24毫升AgNO3(0.6wt％)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌5分钟后放入恒温箱中95℃热处理48小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米银片。
实施例3：三角纳米银片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配480毫升含有水(1wt％)/PVP(K30，29wt％)/正戊醇(70wt％)的三元溶液体系；
(2)将24毫升AgNO3(0.1wt％)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌15分钟后放入恒温箱中60℃热处理30小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米银片。
实施例4：三角纳米银片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配480毫升含有(8wt％)/PVP(K30，1wt％)/正戊醇(91wt％)的三元溶液体系；
(2)将24毫升AgNO3(0.4wt％)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌30分钟后放入恒温箱中100℃热处理36小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米银片。
实施例5：三角纳米银片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配480毫升含有(1wt％)/PVP(K30，1wt％)/正戊醇(98wt％)的三元溶液体系；
(2)将24毫升AgNO3(0.5wt％)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌20分钟后放入恒温箱中80℃热处理45小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米银片。
Claims (4)
1、一种单分散三角纳米银片的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)调配由水、PVP和正茂醇组成三元溶液体系，其中水为重量的1-8％，PVP为1-29％，正戊醇为70-98％；
(2)将三元溶液体系重量的0.1-0.6％的AgNO3醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌后放入恒温箱中60-100℃热处理；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的三角纳米银片。
2、根据权利要求1所述的单分散三角纳米银片的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，调节体系中PVP的溶度可获得在24-120纳米范围内任一平均边长的目标三角纳米银片。
3、根据权利要求1所述的单分散三角纳米银片的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，所述的搅拌时间为5-30分钟。
4、根据权利要求1所述的单分散三角纳米银片的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，热处理时间为36-48小时。
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