CN105798328B - 银纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及银纳米颗粒的技术领域，公开了银纳米颗粒的制备方法，包括以下制备步骤：1)、称取硝酸银以及水溶性的稳定剂，且将硝酸银及稳定剂置于反应容器中；2)、在反应容器中加入水；3)、在室温常压以及有光照的环境中，对反应容器中的溶液进行电磁搅拌，直至反应容器中的溶液的颜色变为红色，溶液中形成了银纳米颗粒；4)、待步骤3)中的反应容器内的溶液反应结束后，将装有溶液的反应容器避光存储，再提取溶液中的银纳米颗粒。本发明的银纳米颗粒的制备方法无需引进任何的还原剂，无副产物，环境友好，绿色环保，制备过程简单，成本低；制备过程中，除了对溶液进行搅拌，无需其他设备，操作简单，经济便捷，能耗较低。

Description

银纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及银纳米颗粒的技术领域，尤其涉及银纳米颗粒的制备方法。
背景技术
金属银是一种化学性质稳定、物理性质优异的元素，良好的导电导热性能使金属银在工业中有着广泛的应用。纳米材料与宏观块体材料相比有着独特的物理化学性质，同时，随着电子器件集成化以及微缩化发展的趋势，促使着材料的合成也向纳米尺度方向发展。
银纳米材料因其本身兼具的优异物理化学性质及纳米尺度所表现出来的特殊性质，使其在光学、电学、催化以及生物材料等领域有着广泛的应用。此外，大量的银纳米颗粒抗菌杀毒方面的研究也表明，银纳米颗粒在医学领域有着广阔的前景，对人类未来在疾病的治疗方面有着不可估量的前景，同时，食品保鲜及污水处理方面的研究也随着银纳米颗粒在抗菌杀毒方面的性质而扩展开来。
现有技术中，银纳米颗粒的制备方法目前主要有三种：分别是化学法、物理法及生物法。
化学法制备银纳米颗粒是采用还原剂还原银前驱体盐，并采用添加稳定剂的方法分散制备得到的银纳米颗粒，防止银纳米颗粒团聚，其中，所使用的还原剂主要为无机还原剂，比如肼，硼氢化钠等。化学方法主要有化学还原法，电化学法，辐照辅助化学还原法，热解法等。化学法存在着需要引入还原剂，导致制备过程复杂以及成本高的缺陷。
物理法制备银纳米颗粒不需要引入各类化学试剂，有球磨法、电弧放电合成以及直流磁控溅射等。物理法有着环境友好的优点，其缺陷是制备的过程当中能耗相当大，所得的银纳米颗粒也易发生团聚，物理法的应用也因此受到约束。
生物法合成银纳米颗粒是以植物萃取物或微生物还原得到银纳米颗粒，能否得到合适的植物萃取物或选择一种合适的微生物是生物法应用的关键。生物法存在着制备原料缺乏，导致难以规模化生产的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供银纳米颗粒的制备方法，旨在解决现有技术中银纳米颗粒的制备方法中，存在制备过程复杂、制备成本高、能耗高以及难以规模化生产的问题。
本发明是这样实现的，银纳米颗粒的制备方法，包括以下制备步骤：
1)、称取硝酸银以及水溶性的稳定剂，且将所述硝酸银及稳定剂置于反应容器中；
2)、在所述反应容器中加入水；
3)、在室温常压以及有光照的环境中，对反应容器中的溶液进行电磁搅拌，直至所述反应容器中的溶液的颜色变为红色，所述溶液中形成了银纳米颗粒；
4)、待步骤3)中的反应容器内的溶液反应结束后，将装有溶液的反应容器避光存储，再提取溶液中的银纳米颗粒。
与现有技术相比，上述的银纳米颗粒的制备方法具有以下优点：
1)、无需引进任何的还原剂，除硝酸银及稳定剂外，也无需任何其他的化学试剂，无副产物，环境友好，绿色环保，并且，整个制备过程简单，成本低；
2)、制备过程中，除了对反应容器内的溶液进行搅拌，无需其他任何设备，操作简单，经济便捷；
3)、在室温常压的状态下制备，能耗较低；
4)、制备时间较短，实现快速及方便的制备方式。
附图说明
图1是本发明实施例一提供的银纳米的制备方法制备得到的银纳米颗粒的实验示意图；
图2是本发明实施例二提供的银纳米的制备方法制备得到的银纳米颗粒的实验示意图；
图3是本发明实施例三提供的银纳米的制备方法制备得到的银纳米颗粒的实验示意图；
图4是本发明实施例四提供的银纳米的制备方法制备得到的银纳米颗粒的实验示意图；
图5是本发明实施例五提供的银纳米的制备方法制备得到的银纳米颗粒的实验示意图；
图6是本发明实施例提供的银纳米颗粒合成后，用活性炭进行吸附得到的复合材料的实验示意图；
图7是本发明实施例提供的银纳米水溶液的样品的实验示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
实施例一
参照图1所示，为本发明提供的一较佳实施例。
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)、称取硝酸银(AgNO3)以及水溶性的稳定剂，且将硝酸银(AgNO3)以及稳定剂置于反应容器中，如烧杯等等；
2)、在反应容器中加入水；
3)、在室温常压以及有光照的环境中，对反应容器内的溶液进行电磁搅拌，直至溶液的颜色变为红色，也就是溶液中形成了银纳米颗粒；
4)、待步骤3)的反应容器内的溶液反应结束后，将装有溶液的反应容器内的溶液避光存储，再提取溶液中的银纳米颗粒。
上述提供的银纳米颗粒的制备方法中，仅以水作为溶剂，硝酸银配合适当的稳定剂，以及配合室温常压及光照的环境，利用电磁搅拌，既可得到银纳米颗粒，再利用避光存储的方法，提取溶液中的银纳米颗粒。该制备方法中无须加热还原剂，使得整个制备过程简单化，且成本低，能耗也低，另外，制备方法的原料易得到，不存在原料缺少的问题，可以实现规模化生产。
上述的银纳米颗粒的制备方法具有以下优点：
1)、无需引进任何的还原剂，除硝酸银及稳定剂外，也无需任何其他的化学试剂，无副产物，环境友好，绿色环保，并且，整个制备过程简单，成本低；
2)、制备过程中，除了对反应容器内的溶液进行搅拌，无需其他任何设备，操作简单，经济便捷；
3)、在室温常压的状态下制备，能耗较低；
4)、制备时间较短，实现快速及方便的制备方式。
另外，上述的银纳米的制备方法与现有的常规制备方法相比，在原材料的选用、能量的消耗、合成的实际操作技巧、经济方面的投入以及合成时间周期等方面，均具有不可比拟的优势，有着工业化大规模生产的潜力。同时，合成所得的银纳米颗粒在水溶液中，在一些领域，如医学领域，可以直接进行后续的实验研究，为其他领域的研究也提供了一定的便利。
具体地，上述的水溶性的稳定剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙二醇(PEG)或聚环氧乙烷(PEO)或聚乙烯醇(PVA)等。并且，在步骤1)中，硝酸银与稳定剂的摩尔比的范围是1:1～1:10之间。
在步骤1)中，如果稳定剂是聚乙烯吡咯烷酮，那么硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮则可以同时混合在反应容器中，然后再往反应容器中加入水；但是，如果稳定剂是聚乙二醇或聚环氧乙烷或聚乙烯醇，那么则必须先将稳定剂溶于水中，形成稳定剂溶液，再将稳定剂溶液与硝酸银混合在反应容器中。
在步骤2)中，加入反应容器中的水可以是普通的自来水等等，且水的数量根据反应容器内的硝酸银及稳定剂而定，一般情况下，控制加入的水的范围在10ml～50ml之间。
在步骤3)中，将反应容器放置在电磁搅拌台上进行持续的搅拌，经过一定的时间的搅拌，反应容器内的溶液会先形成均匀透明的溶液，再随着反应的进行，溶液则会慢慢变成淡红色，此时，则表明已经有银纳米颗粒生成了，再延长搅拌时间，溶液的颜色则会再逐渐加深。
在上述的搅拌中，反应容器可以放置在电磁搅拌台上实现自动化搅拌，当然，也可以通过其他的搅拌设备等等对反应容器中的溶液进行搅拌。
另外，在上述步骤3)中，根据对银纳米颗粒大小的要求，可以控制搅拌反应时间范围在8min-10h之间；另外，通过对反应环境的控制，或者通过调控反应时间的长短，也可以得到尺寸大小不一的银纳米颗粒。
在步骤4)中，对于避光存储的溶液，可以采用离心方式或者用吸附材料吸附方式提取溶液中的银纳米颗粒。
在实际的操作中，如以下例子可以得到尺寸范围约50nm～150nm之间的银纳米颗粒，参照图1所示。
称取16.8mg硝酸银，再称取33.4mg的聚乙烯吡咯烷酮(Mr～10000)，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比约为1：3，然后将硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮同时置于50ml的反应容器(如烧杯)中，往反应容器里加入20ml水，在有自然光照的环境下电磁搅拌6h。硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮均为水溶性的，经过约5mins的搅拌后，形成均匀透明的溶液。继续搅拌，溶液由均匀透明的溶液逐渐变为浅红色透明的溶液，随时间的增加，最后变成紫红色的银纳米颗粒溶液，所得溶液避光储存。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于：
参照图2所示，为本实施例获得的银纳米颗粒的示意图。
称取17.4mg硝酸银，再称取55.4mg聚乙烯吡咯烷酮(Mr～10000)，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比约为1：5，加入20ml水，在有自然光的环境下电磁搅拌充分溶解。硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮溶解于水后形成透明的溶液，经过几分钟的反应，溶液开始变成浅红色，随搅拌时间延长，颜色逐渐加深，反应1.5h后得到银纳米颗粒的溶液。所得的溶液避光储存。
实施例三
本实施例与实施例一的区别在于：
参照图3所示，为本实施例获得的银纳米颗粒的示意图。
称取17.2mg硝酸银，再称取77.8mg聚乙烯吡咯烷酮(Mr～10000)，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比约为1：7，同时加入到反应容器中，再加入20ml水，放置在有自然光的环境中，充分搅拌溶液形成透明的溶液。经几分钟的反应后形成浅红色透明的溶液，控制反应时间为30min得到银纳米颗粒的溶液，所得溶液避光储存。
实施例四
本实施例与实施例一的区别在于：
参照图4所示，为本实施例获得的银纳米颗粒的示意图。
称取17.6mg硝酸银，再称取13.0mg聚乙烯醇(Mr～145000)，硝酸银与聚乙烯醇摩尔比约为1：3，首先将聚乙烯醇溶于水中形成无色透明的溶液，再将称取的硝酸银加入到反应容器中，往反应容器中加入20ml水，在有自然光照的环境下电磁搅拌。搅拌30mins后可得到浅红色的溶液，所得溶液避光储存。
实施实例五
本实施例与实施例一的区别在于：
参照图5所示，为本实施例获得的银纳米颗粒的示意图。
称取17.1mg硝酸银，再称取22.3mg聚乙烯醇(Mr～145000)，硝酸银与聚乙烯醇摩尔比约为1：5，将称取的试剂置于反应容器中，往反应容器中加入20ml水，在有自然光照的环境下电磁搅拌。搅拌30mins后可得到浅红色的溶液，所得溶液避光储存。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)、称取硝酸银以及水溶性的稳定剂，且将所述硝酸银及稳定剂置于反应容器中；
2)、在所述反应容器中加入水；
3)、在室温常压以及有光照的环境中，对反应容器中的溶液进行电磁搅拌，直至所述反应容器中的溶液的颜色变为红色，所述溶液中形成了银纳米颗粒；
4)、待步骤3)中的反应容器内的溶液反应结束后，将装有溶液的反应容器避光存储，再提取溶液中的银纳米颗粒；
所述稳定剂为聚乙二醇或聚环氧乙烷或聚乙烯醇，在所述步骤1)中，先将所述稳定剂溶于水中，形成稳定剂溶液，再将所述硝酸银及稳定剂溶液置于所述反应容器中。
2.如权利要求1所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，置于所述反应容器中的硝酸银与稳定剂的摩尔比范围为1:1～1:10之间。
3.如权利要求1所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，将所述反应容器置于电磁搅拌台上，对所述反应容器内的溶液进行电磁搅拌。
4.如权利要求1所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，控制所述反应容器内的溶液的搅拌时间范围为8min～10h之间。
5.如权利要求1至4任一项所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，采用离心方式提取所述反应容器中的银纳米颗粒。
6.如权利要求1至4任一项所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，采用吸附材料吸附所述反应容器中的银纳米颗粒。
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