CN101885072A - 纳米银溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银溶胶的制备方法，其包括以下步骤，a)将硝酸银溶解于超纯水中，得到硝酸银溶液；b)用搅拌器快速搅拌所述硝酸银溶液；c)通过油浴加热所述硝酸银溶液，加热到一定温度后降低所述搅拌器的搅拌速度；d)持续通入氢气还原所述硝酸银溶液制得纳米银溶胶。通过对反应时间的控制，来实现对纳米银粒径的控制，制得的纳米银粒径范围是10-100nm。该方法操作简单、成本低廉，制得的纳米银溶胶具有粒径均匀、高稳定性和高分散性的特点，并且能够实现对纳米银粒径较为精确的控制。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种纳米银溶胶的制备方法。
背景技术
纳米银(Nano Silver)就是将粒径做到纳米级的金属银单质，它具有稳定的物理化学性能，在医疗、卫生、环保、精细化工等领域具有极为广泛的应用。
在医疗卫生领域，纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性；在光学领域，将纳米银掺杂在半导体或绝缘体中，可以获得较大的非线性极化率，利用这一特性可以制作光电器件，如光开关、高级光学器件的颜色过滤器等；在化学反应中，纳米银可以用作多种反应的催化剂；纳米银具有良好的导电性，在新型导电油墨的开发中具有较大的应用。
目前主要的制备方法有化学还原法、光还原法、电化学法、激光烧蚀法、化学电镀法、辐射法、微乳液法、晶种法等，其中化学还原法以制备效率高、成本低和操作简便而最为广泛使用。
专利【CN1287217C】公告了一种纳米银溶胶的制备方法，用硝酸银、水和氨水配制成银氨溶液，然后加入抗坏血酸、硼氢化钠或柠檬酸钠作为还原剂，氨基酸、聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙烯醇作为保护剂，反应制得平均粒径小于50nm的纳米银溶胶。该方法制得的纳米银溶胶虽然比较稳定，但是由于加入了还原剂和保护剂，增加了反应复杂程度，给后续的产品分离和纯化带来一定难度。另外，该方法制得的纳米银的粒径较为单一，应用范围受到限制。
专利【CN1686646A】公开了一种纳米银粉的制备方法，用硝酸银溶于还原溶液中，加热制备纳米银溶胶，然后在300-500W的超声波和高速搅拌下，通过加入氨水、氢氧化钠、硫酸或硝酸来调节pH从而实现对纳米银粒径范围控制在10-100nm。这种方法虽然实现了对纳米银粒径较为精确的控制，但是其对实验设备要求较高，操作过程比较复杂，而且生成的纳米银溶胶体系稳定性较差。
现有的纳米银溶胶的制备方法存在的缺陷在一定程度上限制了纳米银的大规模应用。
发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低廉、纯度较高、粒径可控的纳米银溶胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。
连接好反应装置后，首先将硝酸银溶解于超纯水中，加入磁子，用磁力搅拌器快速搅拌溶液，并通过油浴加热至一定温度，然后降低搅拌速度，连续通入氢气排空所述三颈烧瓶中的空气，然后关闭排气口，反应一段时间后制得纳米银溶胶。
优选的，所述硝酸银溶于超纯水配成的浓度为0.5-1.3g/L。
优选的，溶解时搅拌器的搅拌速度在200-1000r/min。
优选的，所述油浴加热到60-90℃。
优选的，加热后搅拌器的搅拌速度降低到30-70r/min。
优选的，反应持续1-12h。
对于上述技术方案中有关内容解释如下：
1.加入硝酸银后搅拌可以使硝酸银充分溶解于水，同时使反应体系受热均匀。
2.反应之前持续通入氢气可以将三颈瓶中原有的空气排尽，由于整个反应过程不存在氧气，因此不要加入保护剂，大大简化了后续对产品的分离和纯化的操作。
3.该反应主要通过对反应时间的控制来达到对纳米银粒径的控制，在一定范围内，反应时间越长，纳米银的粒径越大。
由于上述方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1.反应过程简单，容易操作，成本低。
2.反应制得的纳米银溶胶具有粒径均匀、高稳定性和高分散性的特点。
3.反应过程通过对反应时间的控制达到对纳米银粒径的控制，纳米银的粒径变化范围较大，应用更加广泛。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
具体实施方式
实施例1：
在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。
连接好反应装置后，将0.4g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为1g/L的硝酸银水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在200r/min的条件下，硝酸银水溶液加热至70℃。将搅拌速度降低至50r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关闭排气口，氢气还原硝酸银。反应进行1h，停止反应，此时溶胶的颜色呈茶色，用透射电子显微镜(TEM)检测，纳米银的平均粒径为10nm。
实施例2
在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。
连接好反应装置后，将0.3g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为0.75g/L的硝酸银水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在400r/min的条件下，硝酸银水溶液加热至75℃。将搅拌速度降低至30r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关闭排气口，氢气还原硝酸银。反应进行2h，停止反应，此时溶胶的颜色呈灰色，用TEM检测，纳米银的平均粒径为30nm。
实施例3：
在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。
连接好反应装置后，将0.4g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为1g/L的硝酸银水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在600r/min的条件下，硝酸银水溶液加热至70℃。将搅拌速度降低至50r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关闭排气口，氢气还原硝酸银。反应进行4h，停止反应，此时溶胶的颜色呈灰绿色，用TEM检测，纳米银的平均粒径为60nm。
实施例4：
在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。三颈瓶固定在油浴锅里。
连接好反应装置后，将0.5g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为1.25g/L的硝酸银水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在800r/min的条件下，硝酸银水溶液加热至80℃。将搅拌速度降低至60r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关闭排气口，氢气还原硝酸银。反应进行6h，停止反应，此时溶胶的颜色呈黄绿色，用TEM检测，纳米银的平均粒径为80nm。
实施例5：
在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。
连接好反应装置后，将0.4g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为1g/L的硝酸银水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在400r/min的条件下，硝酸银水溶液加热至65℃。将搅拌速度降低至50r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关闭排气口，氢气还原硝酸银。反应进行8h，停止反应，此时溶胶的颜色呈浅黄色，用TEM检测，纳米银的平均粒径为100nm。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将硝酸银溶解于超纯水中，得到硝酸银溶液；
b)用搅拌器快速搅拌所述硝酸银溶液；
c)通过油浴加热所述硝酸银溶液，加热到一定温度后降低所述搅拌器的搅拌速度；
d)持续通入氢气还原所述硝酸银溶液制得纳米银溶胶。
2.根据权利要求1所述的纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，步骤a中所述硝酸银溶于超纯水配成的浓度为0.5-1.3g/L。
3.根据权利要求1所述的纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，步骤b中所述搅拌器的搅拌速度为200-1000r/min。
4.根据权利要求1所述的纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，步骤c中所述硝酸银溶液加热到60-90℃，所述搅拌器的速度降低到30-70r/min。
5.根据权利要求1所述的纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，步骤d中氢气还原的时间为1-12h。
6.根据权利要求1或2所述的纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，步骤a中所述硝酸银溶于超纯水配成的浓度为0.75-1.25g/L。
7.根据权利要求1或3所述的纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，步骤b中所述搅拌器的搅拌速度为200-800r/min。
8.根据权利要求1或4所述的纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，步骤c中所述硝酸银溶液加热到65-80℃，所述搅拌器的速度降低到30-60r/min。
9.根据权利要求1或5所述的纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，步骤d中氢气还原的时间为1-8h。
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