CN109553095A - 一种高浓度水性石墨烯分散液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高浓度水性石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：将表面活性剂与消泡剂充分溶解于去离子水中，得到混合溶液；将三分之二的此混合溶液与石墨烯进行预分散，再放入上海儒特机电设备公司的RTSM‑0.2BJ型实验室砂磨机进行研磨分散；然后将剩余的三分之一的混合溶液加入研磨，即得高浓度水性石墨烯分散液；该分散液以水为基底，在表面活性剂、砂磨机和分散介质锆珠的作用下，制备出了分散性能优异，储存稳定性高的石墨烯水性分散液。本发明制备工艺简单，产量高，粘度低，易于二次加工使用。所制备的分散液，其浓度为30~50 mg/ml，固含量为4~5%，可应用于导电、导热、或抗静电等多种材料领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种水性石墨烯分散液的制备方法。
背景技术
高质量的二维晶格结构赋予了石墨烯优异的力学、电子、光学以及热学性质，被广泛应用于纳米电子、能量存储、催化、生物传感器等领域。若要求石墨烯优异的物理化学性能能够得到充分的利用，首先要求石墨烯稳定地分散于水或其他有机溶剂中。因石墨烯片层间范德华力较大，使其片层非常容易发生聚集，进而影响石墨烯在实际应用中性能的施展。所以，解决石墨烯的分散问题对于石墨烯的应用具有十分重要的意义。
目前分散石墨烯的体系主要有三种：(1)表面活性剂水溶液；(2)有机溶剂；(3)超酸。其中：表面活性剂水溶液成本低，操作简便，但是得到的石墨烯分散液浓度较低，目前文献报道的最高值仅为0.3 mg/mL；有机溶剂可以得到较高浓度的石墨烯分散液，最高可达1.2 mg/mL，但有机溶剂成本高，沸点较高，不易除去，不利于石墨烯的进一步应用；到目前为止，浓度最高的石墨烯分散液(~ 2 mg/mL)是在超酸体系中得到的，该体系具有强酸性，对设备要求高且操作过程中需要格外小心，很难扩展到其他应用领域。如能在水溶液体系中获得高浓度石墨烯分散液，在保证石墨烯自身优异性能得到提升的同时，无疑会促进石墨烯在催化、复合材料等领域得到更广泛的应用，这也是当前石墨烯研究中一个重要课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺简单、石墨烯分散性好的高浓度水性石墨烯分散液的制备方法。
本发明以水为溶剂，使用一种或两种表面活性剂与消泡剂充分溶解于去离子水中，得到混合溶液A。将该混合溶液A与石墨烯进行预分散，再投入上海儒特机电设备公司的砂磨机中进行研磨分散，即得高浓度水性石墨烯分散液。由于表面活性剂分子具有两亲性，在分散介质的作用下，经高速循环研磨，利用分子的氢键作用、π-π作用、静电斥力等来达到石墨烯在水中的高浓度稳定分散。
本发明涉及一种高浓度水性石墨烯分散液的制备方法，包括以下配方：100份去离子水、4-6份石墨烯、2-7份分散剂、0.1-1份消泡剂。
上述一种高浓度水性石墨烯分散液的制备方法，其制备方法为：
1）将表面活性剂与消泡剂充分溶解于去离子水中，磁力搅拌30 min，得到混合溶液A。
2）将三分之二混合溶液A与一定量的石墨烯混合，低速搅拌20 min，得到预分散液。
3）将预分散液加入到上海儒特机电设备公司生产的砂磨机中，在分散介质锆珠的作用下进行研磨分散2 h，转速2000~2500 rpm；将剩余的三分之一的混合溶液A再加入研磨1 h，转速1500~2000 rpm。
4）出料过滤，即得上述高浓度水性石墨烯分散液。
进一步的，上述石墨烯为厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司生产的KNG-G2-3型石墨烯粉体，2-6层的少层结构，层间距为0.34 nm。
进一步的，上述表面活性剂为广州厚洹化学助剂有限公司HD2021水性分散剂、聚乙烯醇（PVA）、木质素磺酸钠（SLS）或羧甲基纤维素钠（CMC，粘度6000 mPa·s）。
进一步的，上述消泡剂为埃迪特新材料公司AF-76型消泡剂。
本发明的优点在于：通过简单的技术手段，使用水作为石墨烯分散的基底，环保无毒，可应用于导电、导热、或抗静电并结合抗腐蚀、抗氧化、耐磨损等多功能涂料；也可应用于印刷电子电路、电子器件、射频器件、天线、触摸屏、太阳能电极等；还可应用于LED、芯片及工业设备等。本发明所述的石墨烯水性分散液制备工艺简单，产量高，粘度低，易于二次加工使用。所制备的水性石墨烯分散液，其浓度为30~50 mg/ml，固含量为4~5%，可应用于导电、导热、或抗静电等多种材料领域。
附图说明
图1为本发明的高浓度水性石墨烯分散液粘度与频率的流变关系图。
图2为本发明的高浓度水性石墨烯分散液损耗角正切与频率的流变关系图。
图3 为本发明的高浓度水性石墨烯分散液的Raman图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下述所用的消泡剂为埃迪特新材料有限公司生产的AF-76型消泡剂。
实施例1：
称取300 g去离子水，12 g石墨烯，6 g羧甲基纤维素钠（CMC），1 g消泡剂。
1）将6 g羧甲基纤维素钠（CMC）与1 g消泡剂充分溶解于300 g去离子水中，磁力搅拌30 min，得到混合溶液A。
2）将三分之二的混合溶液A与12 g石墨烯混合，低速搅拌20 min，得到预分散液。
3）将预分散液加入砂磨机中，在分散介质锆珠的作用下研磨2 h后，加入剩余的三分之一混合溶液A再研磨1 h。
4）出料过滤，即得高浓度水性石墨烯分散液。
取1 g高浓度的水性石墨烯分散液于65℃真空干燥，测试固含量；采用NDJ-5S旋转粘度计测试粘度；采用标格达BGD241型不锈钢单槽刮板细度计测试细度，测试结果见表1。
实施例2：
称取300 g去离子水，12 g石墨烯，3g羧甲基纤维素钠（CMC），5 g HD2021，1 g消泡剂。
1）将3g羧甲基纤维素钠（CMC），5 g HD2021与1 g消泡剂充分溶解于300 g去离子水中，磁力搅拌30 min，得到混合溶液A。
2）将三分之二的混合溶液A与12 g石墨烯混合，低速搅拌20 min，得到预分散液。
3）将预分散液加入砂磨机中，在分散介质锆珠的作用下研磨2 h后，加入剩余的混合溶液A再研磨1 h。
4）出料过滤，即得高浓度水性石墨烯分散液。
取1 g高浓度的水性石墨烯分散液于65℃真空干燥，测试固含量；采用NDJ-5S旋转粘度计测试粘度；采用标格达BGD241型不锈钢单槽刮板细度计测试细度，测试结果见表1。
实施例3：
称取300 g去离子水，12 g石墨烯，2.5g羧甲基纤维素钠（CMC），6 g木质素磺酸钠（SLS），1.5 g消泡剂。
1）将2.5g羧甲基纤维素钠（CMC），6 g木质素磺酸钠（SLS）与1.5 g消泡剂充分溶解于300 g去离子水中，磁力搅拌30 min，得到混合溶液A。
2）将三分之二的混合溶液A与12 g石墨烯混合，低速搅拌20 min，得到预分散液。
3）将预分散液加入砂磨机中，在分散介质锆珠的作用下研磨2 h后，加入剩余的混合溶液A再研磨1 h。
4）出料过滤，即得高浓度水性石墨烯分散液。
取1 g高浓度的水性石墨烯分散液于65℃真空干燥，测试固含量；采用NDJ-5S旋转粘度计测试粘度；采用标格达BGD241型不锈钢单槽刮板细度计测试细度，测试结果见表1。
实施例4：
称取300 g去离子水，12 g石墨烯，2.5g羧甲基纤维素钠（CMC），5 g聚乙烯醇（PVA），1.5g消泡剂。
1）将2.5g羧甲基纤维素钠（CMC），5 g聚乙烯醇（PVA），与1.5 g消泡剂充分溶解于300 g去离子水中，磁力搅拌30 min，得到混合溶液A。
2）将三分之二的混合溶液A与12 g石墨烯混合，低速搅拌20 min，得到预分散液。
3）将预分散液加入砂磨机中，在分散介质锆珠的作用下研磨2 h后，加入剩余的混合溶液A再研磨1 h。
4）出料过滤，即得高浓度水性石墨烯分散液。
取1 g高浓度的水性石墨烯分散液于65℃真空干燥，测试固含量；采用NDJ-5S旋转粘度计测试粘度；采用标格达BGD241型不锈钢单槽刮板细度计测试细度，测试结果见表1。
实施例5：
称取300 g去离子水，15 g石墨烯，3 g羧甲基纤维素钠（CMC），6 g聚乙烯醇（PVA），1.5g消泡剂。
1）将3.5g羧甲基纤维素钠（CMC），6 g聚乙烯醇（PVA），与1.5 g消泡剂充分溶解于300 g去离子水中，磁力搅拌30 min，得到混合溶液A。
2）将三分之二的混合溶液A与15 g石墨烯混合，低速搅拌20 min，得到预分散液。
3）将预分散液加入砂磨机中，在分散介质锆珠的作用下研磨2 h后，加入剩余的混合溶液A研磨1 h。
4）出料过滤，即得高浓度水性石墨烯分散液。
取1 g高浓度的水性石墨烯分散液于65℃真空干燥，测试固含量；采用NDJ-5S旋转粘度计测试粘度；采用标格达BGD241型不锈钢单槽刮板细度计测试细度，测试结果见表1。
实施例6：
称取3000 g去离子水，150 g石墨烯，25g羧甲基纤维素钠（CMC），50 g聚乙烯醇（PVA），15 g消泡剂。
1）将25g羧甲基纤维素钠（CMC），50 g聚乙烯醇（PVA），与15 g消泡剂充分溶解于3000 g去离子水中，磁力搅拌30 min，得到混合溶液A。
2）将三分之二的混合溶液A与150g石墨烯混合，低速搅拌20 min，得到预分散液。
3）将预分散液加入砂磨机中，在分散介质锆珠的作用下研磨2 h后，加入剩余的混合溶液A再研磨1 h。
4）出料过滤，即得高浓度水性石墨烯分散液。
取10 g高浓度的水性石墨烯分散液于65℃真空干燥，测试固含量；采用NDJ-5S旋转粘度计测试粘度；采用标格达BGD241型不锈钢单槽刮板细度计测试细度，测试结果见表1。
上述实施例1-6的测试结果见表1，表1为制备的高浓度水性石墨烯分散液的物理性能表。
表1 高浓度水性石墨烯分散液的物理性能
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高浓度水性石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：1）按质量配比称取石墨烯、表面活性剂、消泡剂；2）将表面活性剂与消泡剂充分溶解于去离子水中，得到混合溶液A；将三分之二的此混合溶液A与石墨烯进行预分散，再放入上海儒特机电设备公司的RTSM-0.2BJ型实验室砂磨机进行研磨分散；然后将剩余的三分之一的混合溶液A加入研磨，即得高浓度水性石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯为厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司生产的KNG-G2-3型石墨烯粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为所述表面活性剂为广州厚洹化学助剂有限公司HD2021水性分散剂、聚乙烯醇（PVA）、木质素磺酸钠（SLS）或羧甲基纤维素钠（CMC）。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述羧甲基纤维素钠（CMC）的粘度为6000 mPa·s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为埃迪特新材料有限公司生产的AF-76型消泡剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：当水的质量为100份，石墨烯质量为4-5份时，表面活性剂的质量为2-3份，消泡剂的质量为0.1-1份。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中研磨分散的时间为2-3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中研磨分散的转速为2000rpm。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法，其特征在于：所述高浓度水性石墨烯分散液的浓度为30~50 mg/ml。
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