CN102978667B - 一种电沉积制备纳米铜粉的方法 - Google Patents
一种电沉积制备纳米铜粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102978667B CN102978667B CN201210428910.0A CN201210428910A CN102978667B CN 102978667 B CN102978667 B CN 102978667B CN 201210428910 A CN201210428910 A CN 201210428910A CN 102978667 B CN102978667 B CN 102978667B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper
- negative electrode
- copper nanoparticle
- acid
- mantoquita
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 230000008021 deposition Effects 0.000 title claims abstract description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 4
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 4
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 4
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical group [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 239000004141 Sodium laurylsulphate Substances 0.000 claims description 3
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 abstract description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 2
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003985 ceramic capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种电沉积制备纳米铜粉的方法，该方法包括以下步骤：1)在蒸馏水中加入铜盐，待铜盐溶解后，加入混合酸、表面活性剂；2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极，置放于上述配制的溶液中，通入直流电流，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，并用蒸馏水和乙醇清洗；4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内干燥，得到纳米铜粉。本发明涉及电沉积制备纳米铜粉的方法，本发明工艺简单，成本低，通过直流电流密度可以控制纳米铜粉的粒度为50～100nm。传统的电沉积制备铜粉的工艺中一般采用硫酸，制备过程中产生SO2有毒气体，该法采用有机酸与无机酸的混合体系，制备过程中不产生有毒气体，有利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米铜粉的方法，属于电沉积制备纳米铜粉的方法。
背景技术
纳米铜粉用作微电子器件的生产，用于制造多层陶瓷电容器的终端，可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应过程中的催化剂，还可用做石油润滑剂及医药行业等，具有广泛的应用前景。通常用惰性气体蒸发凝聚法、化学还原法、电沉积法制备纳米铜粉，各有其特点，在生产成本、对环境的影响等方面各有其不足。用电沉积法制备纳米铜粉可以兼顾惰性气体蒸发凝聚法、化学还原法的优点，有利于制备纳米铜粉。但传统的制备方法中采用硫酸体系(如专利CN1686645A)，在通电状态下产生SO2有毒气体，污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用电沉积制备纳米铜粉的方法，制备过程中不产生有毒气体。
本发明的电沉积制备纳米铜粉的方法，其步骤如下：
1)在蒸馏水中加入铜盐，配制浓度为0.2～1.0mol/L的水溶液，待铜盐完全溶解后，每升加入混合酸100～600ml，表面活性剂1～10g/L；
2)以铜板为正电极、以不锈钢板为负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入直流电流，电流密度为10～100mA/cm，持续时间为10～30分钟，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，并用蒸馏水和乙醇清洗；
4)将清洗后的纳米铜粉于40～80℃下真空干燥，即可。
本发明中，所述的铜盐是硫酸铜或氯化铜，所述的混合酸为柠檬酸、磷酸、乙酸中的一种或几种，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。
本发明制备工艺简单，成本低，通过直流电流密度大小来控制晶粒的成核和长大，从而控制铜粒子的大小，纳米铜的粒径为50至100nm。由于表面活性剂的影响，纳米铜粒子疏松地附着在阴极上，易于收集。
具体实施方式
实施例l
1)在蒸馏水中加入浓度为0.4mol/L的硫酸铜溶液，待硫酸铜完全溶解后，每升溶液加入混合酸200ml、十二烷基硫酸钠2g；
2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入直流电流，电流密度为15mA/cm2，时间为20分钟，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，先用蒸馏水、后用乙醇清沈3次；
4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在60℃下干燥，得到粒径为50～70nm的铜粉。
实施例2
1)在蒸馏水中加入浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液，待硫酸铜完全溶解后，每升溶液加入混合酸400ml、聚乙烯吡咯烷酮2g；
2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入直流电流，电流密度为20mA/cm2，时间为15分钟，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，先用蒸馏水、后用乙醇清沈3次；
4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在60℃下干燥，得到粒径为60～90nm的铜粉。
实施例3
1)在蒸馏水中加入浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液，待硫酸铜完全溶解后，每升溶液加入混合酸500ml、聚乙烯吡咯烷酮4g；
2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入直流电流，电流密度为30mA/cm2，时间为30分钟，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，先用蒸馏水、后用乙醇清沈3次；
4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在60℃下干燥，得到粒径为80～100nm的铜粉。
Claims (1)
1.一种电沉积制备纳米铜粉的方法，其特征在于：
1)在蒸馏水中加入铜盐，配制浓度为0.2～1.0mol/L的水溶液，待铜盐完全溶解后，每升加入混合酸100～600ml，表面活性剂1～10g/L，所述的铜盐是硫酸铜或氯化铜，所述的混合酸为柠檬酸、磷酸、乙酸中的几种，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮；
2)以铜板为正电极、以不锈钢板为负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入直流电流，电流密度为10～100mA/cm2，持续时间为10～30分钟，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，并用蒸馏水和乙醇清洗；
4)将清洗后的纳米铜粉于40～80℃下真空干燥，即可。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210428910.0A CN102978667B (zh) | 2012-10-25 | 2012-10-25 | 一种电沉积制备纳米铜粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210428910.0A CN102978667B (zh) | 2012-10-25 | 2012-10-25 | 一种电沉积制备纳米铜粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102978667A CN102978667A (zh) | 2013-03-20 |
| CN102978667B true CN102978667B (zh) | 2016-06-22 |
Family
ID=47852998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210428910.0A Expired - Fee Related CN102978667B (zh) | 2012-10-25 | 2012-10-25 | 一种电沉积制备纳米铜粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102978667B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107059064A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-08-18 | 汤恭年 | 铅酸蓄电池专用纳米铅粉的电生长制粉法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103639420B (zh) * | 2013-11-27 | 2016-03-30 | 昆明理工大学 | 一种低共融型离子液体电沉积制备纳米铜粉的方法 |
| CN105063664A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-11-18 | 山东金宝电子股份有限公司 | 一种用于生产均一粒径电解铜粉的添加剂 |
| CN106854768B (zh) * | 2016-11-21 | 2019-03-26 | 西北矿冶研究院 | 超细铜粉的电积制备方法 |
| CN109234767B (zh) * | 2017-07-10 | 2021-01-15 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种超细球形铜粉的制备方法 |
| CN108315771B (zh) * | 2018-02-11 | 2019-09-13 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种亚纳米尺寸铜粒子电催化剂的电化学制备方法 |
| CN108517541A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-09-11 | 沈阳建筑大学 | 一种纳米铜粉体的电化学制备方法 |
| CN108728871B (zh) * | 2018-06-26 | 2019-11-08 | 中南大学 | 一种采用氟碳表面活性剂制备纳米铜粉的方法 |
| CN108914164A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-11-30 | 金陵科技学院 | 一种从含铜废液回收制备抗氧化纳米铜粉的方法 |
| CN114774993B (zh) * | 2022-04-25 | 2023-06-27 | 嘉兴学院 | 一种电沉积制备纳米铜粉的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1686645A (zh) * | 2005-04-26 | 2005-10-26 | 黄德欢 | 电沉积制备纳米铜粉的方法 |
| CN101035928A (zh) * | 2004-07-22 | 2007-09-12 | 费尔普斯道奇股份有限公司 | 通过电解提取法在流通型电解提取池中制备铜粉末的系统和方法 |
| CN101717971A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-02 | 昆明理工大学 | 一种制备微细铜粉的电解液及其使用方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101514486B (zh) * | 2009-02-27 | 2011-09-21 | 华东师范大学 | 一种Cu树枝状单晶纳米材料及其制备方法 |
-
2012
- 2012-10-25 CN CN201210428910.0A patent/CN102978667B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101035928A (zh) * | 2004-07-22 | 2007-09-12 | 费尔普斯道奇股份有限公司 | 通过电解提取法在流通型电解提取池中制备铜粉末的系统和方法 |
| CN1686645A (zh) * | 2005-04-26 | 2005-10-26 | 黄德欢 | 电沉积制备纳米铜粉的方法 |
| CN101717971A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-02 | 昆明理工大学 | 一种制备微细铜粉的电解液及其使用方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 表面分散剂对电化学制备纳米铜粉的影响;徐建林等;《材料科学与工艺》;20110228;第19卷(第1期);第116-120页 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107059064A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-08-18 | 汤恭年 | 铅酸蓄电池专用纳米铅粉的电生长制粉法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102978667A (zh) | 2013-03-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102978667B (zh) | 一种电沉积制备纳米铜粉的方法 | |
| CN101394712B (zh) | 黑孔化溶液及其制备方法 | |
| CN1305618C (zh) | 电沉积制备纳米铜粉的方法 | |
| CN102888630B (zh) | 一种离子液体/添加剂体系低温电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层的方法 | |
| CN103658637B (zh) | 一种电解制备树枝状微细铜粉的方法 | |
| CN103950992B (zh) | 石墨烯表面生长直立的过渡金属氧化物纳米片的方法 | |
| CN108546970B (zh) | 一种Bi2Se3/TiO2纳米复合膜及其制备和应用 | |
| CN102360955B (zh) | 一种采用电化学沉积法提高铝电极箔比容的方法 | |
| CN101935859A (zh) | 一种在金属基体表面制备超疏水膜的简便方法 | |
| WO2016045433A1 (zh) | 钯纳米粒子及其制备方法 | |
| CN107142485A (zh) | 一种中高压阳极用高纯铝箔表面综合改性处理的方法 | |
| Li et al. | In situ monitoring charge transfer on topotactic epitaxial heterointerface for tetracycline degradation at the single-particle level | |
| CN105788870A (zh) | 介孔空心球状二氧化钛/三氧化钨复合材料在薄膜电极制备中的应用 | |
| CN103088371B (zh) | 纳米铜立方体颗粒的制备方法 | |
| CN103981537A (zh) | 一种光电催化还原处理有机污染物的Pd/3DOM TiO2/BDD电极的制备方法及其应用 | |
| CN102477565A (zh) | 高催化活性Ti基电极:Ti/nanoTiO2-RE2O3;Ti/nanoTiO2-ZrO2制备 | |
| Huang et al. | Controlled synthesis of octahedral Cu2O on TiO2 nanotube arrays by electrochemical deposition | |
| CN105386061A (zh) | Bi2S3/TiO2纳米棒复合膜光阳极的制备方法 | |
| CN102367582B (zh) | 双金属电极脉冲直流偏置电沉积制备纳米金属颗粒的方法 | |
| CN204177762U (zh) | 一种掺氮二氧化钛纳米管氢气传感器 | |
| CN104022295A (zh) | 一种直接甲醇燃料电池PdAg/TiO2纳米管电极及其制备方法 | |
| CN108193211B (zh) | 一种用于光生阴极保护的石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料及其制备方法 | |
| CN113663527A (zh) | 用于乳液按需分离的可适应润湿性的超双亲不锈钢网的制备方法 | |
| CN104391013A (zh) | 一种掺氮二氧化钛纳米管氢气传感器及其制备方法 | |
| CN104098147A (zh) | 用电化学方法制备具有玫瑰花状形貌特征的NiO纳米颗粒 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160622 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |