CN1305618C - 电沉积制备纳米铜粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电沉积制备纳米铜粉的方法，该方法包括以下步骤：1)在蒸馏水中加入铜盐，待铜盐溶解后，加入硫酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠；2)以铜板为正、负电极，置放于上述配制的溶液中，通入脉冲直流电流，在阴极上沉积纳米铜粉；3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，并用蒸馏水和乙醇清洗；4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内干燥，得到纳米铜粉。本发明工艺简单，成本低，通过脉冲持续时间可以控制纳米铜的粒度为10至100nm。由于表面活性剂的影响，纳米铜粒子疏松地附着在阴极上，易于收集。该法用水省，有利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及制备纳米铜粉的方法，具体说，属于电沉积制备纳米铜粉的方法。
背景技术
纳米铜粒子作为润滑油的添加剂可以大幅度提高润滑油的润滑能力和效能，具有广泛的应用前景。通常用惰性气体蒸发凝聚法、化学还原法制备纳米铜粉，各有其特点，在生产成本、对环境的影响等方面各有其不足。用电沉积法制备纳米铜粉可以兼顾惰性气体蒸发凝聚法、化学还原法的优点，有利于制备纳米铜粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用电沉积制备纳米铜粉的方法。
本发明的电沉积制备纳米铜粉的方法，其步骤如下：
1)在蒸馏水中加入铜盐，配制浓度为0.1～1.0mol/L的铜盐水溶液，待铜盐溶解后，每升加入强酸2～10ml、聚乙烯吡咯烷酮10～30g、十二烷基硫酸钠1～20g；
2)以铜板为正、负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入脉冲直流电流，电流密度为5～80mA/cm2，脉冲持续时间为0.01～15秒，在阴极上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，并用蒸馏水和乙醇清洗；
4)将清洗后的纳米铜粉于40～80℃下真空干燥，即可。
本发明中，所说的铜盐可以是硫酸铜或氯化铜，所说的强酸为硫酸或盐酸。
本发明制备工艺简单，成本低，通过脉冲持续时间来控制晶粒的成核和长大，从而控制铜粒子的大小，纳米铜的粒度为10至100nm。由于表面活性剂的影响，纳米铜粒子疏松地附着在阴极上，易于收集。该法用水省，有利于环保。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米铜粉的X射线衍射图，铜粒子的粒径为70nm；
图2是实施例2制得的纳米铜粉的X射线衍射图，铜粒子的粒径为75nm；
图3是实施例3制得的纳米铜粉的X射线衍射图，铜粒子的粒径为75nm。
具体实施方式
实施例1
1)在蒸馏水中加入硫酸铜，配制浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液，待硫酸铜溶解后，每升溶液加入硫酸3ml、聚乙烯吡咯烷酮15g、十二烷基硫酸钠1g；
2)以铜板为正、负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入脉冲直流电流，电流密度为25mA/cm2，脉冲持续时间为4秒，在阴极上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，先用蒸馏水、后用乙醇清洗3次；
4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在70℃下干燥，得到纳米铜粉。
图1是制得的纳米铜的X射线衍射图，铜粒子的粒径为70nm。
实施例2
1)在蒸馏水中加入硫酸铜，配制浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液，待硫酸铜溶解后，每升溶液加入硫酸5ml、聚乙烯吡咯烷酮1g、十二烷基硫酸钠10g；
2)以铜板为正、负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入脉冲直流电流，电流密度为15mA/cm2，脉冲持续时间为4秒，在阴极上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，先用蒸馏水、后用乙醇清洗3次；
4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在70℃下干燥，得到纳米铜粉。
图2是制得的纳米铜的X射线衍射图，铜粒子的粒径为75nm。
实施例3
1)在蒸馏水中加入氯化铜，配制浓度为0.5mol/L的氯化铜溶液，待氯化铜溶解后，每升溶液加入盐酸3ml、聚乙烯吡咯烷酮15g、十二烷基硫酸钠1g；2)以铜板为正、负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入脉冲直流电流，电流密度为20mA/cm2，脉冲持续时间为6秒，在阴极上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，先用蒸馏水、后用乙醇清洗3次；
4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在70℃下干燥，得到纳米铜粉。
图3是制得的纳米铜的X射线衍射图，铜粒子的粒径为75nm。
Claims (3)
1.电沉积制备纳米铜粉的方法，其特征是包括以下步骤：
1)在蒸馏水中加入铜盐，配制浓度为0.1～1.0mol/L的铜盐水溶液，待铜盐溶解后，每升加入强酸2～10ml、聚乙烯吡咯烷酮10～30g、十二烷基硫酸钠1～20g；
2)以铜板为正、负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入脉冲直流电流，电流密度为5～80mA/cm2，脉冲持续时间为4～15秒，在阴极上沉积纳米铜粉；
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，并用蒸馏水和乙醇清洗；
4)将清洗后的纳米铜粉于40～80℃下真空干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的电沉积制备纳米铜粉的方法，其特征是所说的铜盐是硫酸铜或氯化铜。
3.根据权利要求1所述的电沉积制备纳米铜粉的方法，其特征是所说的强酸为硫酸或盐酸。
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