CN105097297B - 制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法 - Google Patents

制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法，将含铜离子的电解质溶液，在以基底为阴极，以紫铜为阳极的电化学工作站上进行电沉积，得到纳米铜；然后将纳米铜氧化生成可应用于超级电容器电极材料的纳米氧化铜；电解质溶液为含有硫酸铜、硫酸、硫酸钠及PEG6000的混合溶液，其中，硫酸铜浓度为0.2M‑0.8M，硫酸的浓度为0.5‑1.5M，硫酸钠的浓度为0‑1.5M，PEG6000的重量含量为1％‑5％。与现有技术相比，本发明通过电沉积法制备了高活性的纳米氧化铜颗粒，比电容高达190F·g‑1以上，在超级电容器电极上具有潜在应用。所获得的纳米氧化铜作为超级电容器电极材料时性能良好，在0.1A/g电流密度下，质量比电容在190F/g以上，循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持80％以上。

Description

制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，尤其是涉及一种制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法。
背景技术
纳米材料是20世纪80年代发展起来的新型材料，与普通的材料相比，纳米材料具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特点。纳米材料在磁性、光学、力学、电化学、化学催化等方面都有优异的表现。
电沉积是制备纳米材料的有效方法之一，电沉法积制备纳米材料适合于纳米金属材料，纳米合金材料及复合材料。电沉积方法可以通过控制电流密度、电势区间、电解质溶液的浓度等控制纳米材料的尺寸、形貌和粒径等参数。电沉积制备氧化铜也被许多学者研究了。电沉积制备纳米氧化铜的方法主要有恒电位沉积法，变电位沉积法和恒电流沉积法。其中恒电位法和变电位法应用最广泛，相对而言，恒电流法应用的很少。通过电沉积制备氧化铜主要应用于光电材料、有机物检测和催化剂等领域。相对来说电沉积法制备的氧化铜应用于超级电容器电极研究的较少。
纳米氧化铜做超级电容器电极材料主要是因为氧化铜纳米材料对环境友好，有优良的电化学性能，更重要的是合成氧化铜纳米材料的原料价格低廉。氧化铜做超级电容器电极在充放电过程中电极表面发生了氧化还原反应。在电场的作用下Cu元素在+2价和+1价之间循环转化。不同的方法制备的纳米氧化铜超级电容器性能差别很大。比如Zhang等人制备的球状氧化铜，电化学性能为26F·g-1，[Zhang，H.；J.Feng；M.Zhang.MaterialsResearch Bulletin，2008.43，3221]。后来Hsu等人合成的菜花状氧化铜比电容达到117F·g-1[Dubal，D.；D.Dhawale；R.Salunkhe；V.Jamdade；C.Lokhande.Journal of Alloys andCompounds，2010.492，26.]。
中国专利CN103088371A公布了一种纳米铜立方体颗粒的制备方法，在金属板是上沉积立方体型纳米铜，该纳米铜颗粒尺度大，粒径在1微米左右，性质稳定，因此不适合做超级电容器电极材料。中国专利CN102586800A公布了一种纳米铜粉的制备方法，通过液相还原法制备了纳米铜，过程中先是牺牲阳极制备铜前驱体，再高温高压条件下制备了纳米铜，整个制备过程很复杂，对设备要求高，成本高，且制备过程中产生了废液，污染环境。
商业上的氧化铜由于颗粒较大，活性不高等原因导致其不适合超级电容器电极材料。这些都说明寻找新的制备方法，制备不同形貌的纳米氧化铜超级电容器电极意义重大。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法，该方法采用电沉积技术，制备过程中操作简单，对环境无污染，制备的氧化铜颗粒是纳米尺度，且具有较好的超级电容器性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法，将含铜离子的电解质溶液，在以基底为阴极，以紫铜为阳极的电化学工作站上进行电沉积，得到纳米铜；然后将纳米铜氧化生成可应用于超级电容器电极材料的纳米氧化铜。
含铜离子的电解质溶液为含有硫酸铜、硫酸、硫酸钠及PEG6000的混合溶液，其中，硫酸铜浓度为0.2M-0.8M，硫酸的浓度为0.5-1.5M，硫酸钠的浓度为0-1.5M，PEG6000的重量含量为1％-5％。
作为优选，所述的含铜离子的电解质溶液中，硫酸铜浓度为0.5M，硫酸的浓度为0.5M，硫酸钠的浓度为0.5M，PEG6000的重量含量为2％。
所述的基底为泡沫镍、铜网、不锈钢网或石墨片。
所述的电沉积方法为计时电位法，采用恒电流沉积，且沉积过程使用两电极体系。
计时电位法沉积时，在0.001-0.01A/cm2电流密度下，恒电流沉积10～40分钟。
对纳米铜氧化的方法为：将纳米铜在空气中自然氧化或在浓KOH溶液中氧化。
所述的浓KOH溶液的浓度为5～8M。
对本发明制得的纳米氧化铜的超级电容器性能进行测试。在1M KOH溶液中，以纳米氧化铜为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，镍网为对电极，在电化学工作站上，采用循环伏安法，计时电位法，交流阻抗法测试其电化学性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)通过电沉积法制备了高活性的纳米氧化铜颗粒，比电容高达190F·g-1以上，在超级电容器电极上具有潜在应用。
(2)所获得的纳米氧化铜作为超级电容器电极材料时性能良好，在0.1A/g电流密度下，质量比电容在190F/g以上，循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持80％以上。
(3)氧化铜的超级电容器性能只有在纳米尺度上才能体现出来。本发明专利在制备纳米氧化铜的过程中，采用恒流电沉积的方法在基底上沉积出纳米铜粒子，再经过氧化生成纳米氧化铜。恒流电沉积过程中通过控制电流密度的大小，可以很好的控制纳米铜的生长速度，当电流密度很大的时候，基底上铜的析出速度很快，容易生成大块状的纳米铜。电流密度小的时候，基底上铜的析出速度慢，更容易形成小尺度的纳米粒子，同时析出速度慢能够使得电解质溶液中的表面活性剂更好的起到控制生长形貌的作用。因此本专利的方法可以制备纳米铜，经过氧化后形成纳米氧化铜。
附图说明
图1为实施例2制得的纳米氧化铜的透射电镜图(TEM图)；
图2为实施例2制得的纳米氧化铜的循环伏安图(CV图)；
图3为实施例2制得的纳米氧化铜的计时电位图(CP图)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)用蒸馏水配制含铜离子的电解质溶液，其中硫酸铜浓度为0.2M，硫酸的浓度为0.5M，硫酸钠的浓度为0.5M，PEG6000的重量含量为2％。配制溶液时，首先用蒸馏水配制硫酸铜溶液，然后依次加入硫酸、PEG6000及硫酸钠。
(2)以紫铜为阳极，泡沫镍为阴极作为沉积基底，在辰华CHI660D电化学工作站上采用计时电位法，0.005Acm-2的电流密度恒电流沉积2410秒。在泡沫镍上沉积一定量的红棕色纳米铜。
(3)将电沉积制备的纳米铜分别用蒸馏水和无水乙醇超声洗净，放入6M KOH溶液中，几分钟后生成黑色的纳米氧化铜，将纳米氧化铜取出，再次用蒸馏水，无水乙醇洗净。
对本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能进行测试。在1M KOH溶液中，以纳米氧化铜为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，镍网为对电极，在电化学工作站上，采用循环伏安法，计时电位法，交流阻抗法测试其电化学性能。本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能良好，在0.1A/g电流密度下，质量比电容为205.3F/g。循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持90％。
实施例2
(1)用蒸馏水配制含铜离子的电解质溶液，其中硫酸铜浓度为0.5M，硫酸的浓度为0.5M，硫酸钠的浓度为0.5M，PEG6000的重量含量为2％。配制溶液时，首先用蒸馏水配制硫酸铜溶液，然后依次加入硫酸、PEG6000及硫酸钠。
(2)以紫铜为阳极，泡沫镍为阴极作为沉积基底，在辰华CHI660D电化学工作站上采用计时电位法，0.005Acm-2的电流密度恒电流沉积2410秒。在泡沫镍上沉积一定量的红棕色纳米铜。
(3)将电沉积制备的纳米铜分别用蒸馏水和无水乙醇超声洗净，放入6M KOH溶液中，几分钟后生成黑色的纳米氧化铜，将纳米氧化铜取出，再次用蒸馏水，无水乙醇洗净。
对本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能进行测试。在1M KOH溶液中，以纳米氧化铜为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，镍网为对电极，在电化学工作站上，采用循环伏安法，计时电位法，交流阻抗法测试其电化学性能。
本实施例制得的纳米氧化铜的透射电镜图如图1所示，制得的纳米氧化铜的循环伏安图如图2所示，制得的纳米氧化铜的计时电位图如图3所示。从图1可以看出，氧化铜为纳米颗粒，粒径为20纳米左右，属于典型的纳米材料。从图二可以看出，氧化铜在充放电过程中出现了氧化峰和还原峰，这说明氧化铜作超级电容器电极属于赝电容。图3是计时电位图，通过及时电位曲线可以计算出该电极的比电容。
本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能良好，在0.1A/g电流密度下，质量比电容在214.4F/g。循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持95％。
实施例3
(1)用蒸馏水配制含铜离子的电解质溶液，其中硫酸铜浓度为0.8M，硫酸的浓度为0.5M，硫酸钠的浓度为0.5M，PEG6000的重量含量为2％。配制溶液时，首先用蒸馏水配制硫酸铜溶液，然后依次加入硫酸、PEG6000及硫酸钠。
(2)以紫铜为阳极，泡沫镍为阴极作为沉积基底，在辰华CHI660D电化学工作站上采用计时电位法，0.01A cm-2的电流密度恒电流沉积1205秒。在泡沫镍上沉积一定量的红棕色纳米铜。
(3)将电沉积制备的纳米铜分别用蒸馏水和无水乙醇超声洗净，放入6M KOH溶液中，几分钟后生成黑色的纳米氧化铜，将纳米氧化铜取出，再次用蒸馏水，无水乙醇洗净。
对本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能进行测试。在1M KOH溶液中，以纳米氧化铜为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，镍网为对电极，在电化学工作站上，采用循环伏安法，计时电位法，交流阻抗法测试其电化学性能。
本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能良好，在0.1A/g电流密度下，质量比电容在198.8F/g，循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持97％。
实施例4
(1)用蒸馏水配制含铜离子的电解质溶液，其中硫酸铜浓度为0.5M，硫酸的浓度为0.5M，硫酸钠的浓度为0.5M，PEG6000的重量含量为2％。配制溶液时，首先用蒸馏水配制硫酸铜溶液，然后依次加入硫酸、PEG6000及硫酸钠。
(2)以紫铜为阳极，泡沫镍为阴极作为沉积基底，在辰华CHI660D电化学工作站上采用计时电位法，0.01A cm-2的电流密度恒电流沉积1205秒。在泡沫镍上沉积一定量的红棕色纳米铜。
(3)将电沉积制备的纳米铜分别用蒸馏水和无水乙醇超声洗净，放入6M KOH溶液中，几分钟后生成黑色的纳米氧化铜，将纳米氧化铜取出，再次用蒸馏水，无水乙醇洗净。
对本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能进行测试。在1M KOH溶液中，以纳米氧化铜为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，镍网为对电极，在电化学工作站上，采用循环伏安法，计时电位法，交流阻抗法测试其电化学性能。
本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能良好，在0.1A/g电流密度下，质量比电容在225.2F/g。循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持95％。
实施例5
(1)用蒸馏水配制含铜离子的电解质溶液，其中硫酸铜浓度为0.5M，硫酸的浓度为0.5M，硫酸钠的浓度为0.5M，PEG6000的重量含量为2％。配制溶液时，首先用蒸馏水配制硫酸铜溶液，然后依次加入硫酸、PEG6000及硫酸钠。
(2)以紫铜为阳极，分别以不锈钢网、铜网，石墨片为阴极作为沉积基底，在辰华CHI660D电化学工作站上采用计时电位法，0.005A cm-2的电流密度恒电流沉积2410秒。在基底上沉积一定量的红棕色纳米铜。
(3)将电沉积制备的纳米铜分别用蒸馏水和无水乙醇超声洗净，放入8MKOH溶液中，几分钟后生成黑色的纳米氧化铜，将纳米氧化铜取出，再次用蒸馏水，无水乙醇洗净。
对本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能进行测试。在1M KOH溶液中，以纳米氧化铜为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，镍网为对电极，在电化学工作站上，采用循环伏安法，计时电位法，交流阻抗法测试其电化学性能。
本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能良好。其中在石墨片上的氧化铜比电容最小，在0.1A/g电流密度下，质量比电容最为116.7F/g。循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持82％。
实施例6
(1)用蒸馏水配制含铜离子的电解质溶液，其中硫酸铜浓度为0.5M，硫酸的浓度为0.5M，硫酸钠的浓度为0.5M，PEG6000的重量含量为2％。配制溶液时，首先用蒸馏水配制硫酸铜溶液，然后依次加入硫酸、PEG6000及硫酸钠。
(2)以紫铜为阳极，以泡沫镍为阴极作为沉积基底，在辰华CHI660D电化学工作站上采用计时电位法，0.005A cm-2的电流密度恒电流分别沉积602秒、1205秒、2410秒、4820秒和7230秒。在基底上沉积一定量的红棕色纳米铜。
(3)将电沉积制备的纳米铜分别用蒸馏水和无水乙醇超声洗净，放入6M KOH溶液中，几分钟后生成黑色的纳米氧化铜，将纳米氧化铜取出，再次用蒸馏水，无水乙醇洗净。
对本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能进行测试。在1M KOH溶液中，以纳米氧化铜为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，镍网为对电极，在电化学工作站上，采用循环伏安法，计时电位法，交流阻抗法测试其电化学性能。
本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能良好，沉积量对性能有一定的影响。在0.1A/g电流密度下，质量比电容在190F/g以上，循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持80％以上。
实施例7
(1)用蒸馏水配制含铜离子的电解质溶液，其中硫酸铜浓度为0.6M，硫酸的浓度为1.0M，硫酸钠的浓度为1.5M，PEG6000的重量含量为5％。配制溶液时，首先用蒸馏水配制硫酸铜溶液，然后依次加入硫酸、PEG6000及硫酸钠。
(2)以紫铜为阳极，泡沫镍为阴极作为沉积基底，在辰华CHI660D电化学工作站上采用计时电位法，0.001A cm-2的电流密度恒电流沉积2410秒。在泡沫镍上沉积一定量的红棕色纳米铜。
(3)将电沉积制备的纳米铜分别用蒸馏水和无水乙醇超声洗净，放入5M KOH溶液中，几分钟后生成黑色的纳米氧化铜，将纳米氧化铜取出，再次用蒸馏水，无水乙醇洗净。
对本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能进行测试。在1M KOH溶液中，以纳米氧化铜为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，镍网为对电极，在电化学工作站上，采用循环伏安法，计时电位法，交流阻抗法测试其电化学性能。本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能良好，在0.1A/g电流密度下，质量比电容为223.4F/g。循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持90％。
实施例8
(1)用蒸馏水配制含铜离子的电解质溶液，其中硫酸铜浓度为0.3M，硫酸的浓度为1.5M，PEG6000的重量含量为1％。配制溶液时，首先用蒸馏水配制硫酸铜溶液，然后依次加入硫酸、PEG6000及硫酸钠。
(2)以紫铜为阳极，泡沫镍为阴极作为沉积基底，在辰华CHI660D电化学工作站上采用计时电位法，0.005Acm-2的电流密度恒电流沉积2410秒。在泡沫镍上沉积一定量的红棕色纳米铜。
(3)将电沉积制备的纳米铜分别用蒸馏水和无水乙醇超声洗净，在空气中自然氧化后生成黑色的纳米氧化铜。
对本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能进行测试。在1M KOH溶液中，以纳米氧化铜为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，镍网为对电极，在电化学工作站上，采用循环伏安法，计时电位法，交流阻抗法测试其电化学性能。本实施例制得的纳米氧化铜的超级电容器性能良好，在0.1A/g电流密度下，质量比电容为215F/g。循环寿命长，在循环1000次之后，比电容仍然可以保持90％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法，其特征在于，将含铜离子的电解质溶液，在以基底为阴极，以紫铜为阳极的电化学工作站上进行电沉积，得到纳米铜；然后将纳米铜氧化生成可应用于超级电容器电极材料的纳米氧化铜；
含铜离子的电解质溶液为含有硫酸铜、硫酸、硫酸钠及PEG6000的混合溶液，其中，硫酸铜浓度为0.5M，硫酸的浓度为0.5M，硫酸钠的浓度为0.5M，PEG6000的重量含量为2％；
所述的电沉积方法为计时电位法，在0.001-0.01A/cm2电流密度下，恒电流沉积10～40分钟，且沉积过程使用两电极体系。
2.根据权利要求1所述的一种制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法，其特征在于，所述的基底为泡沫镍、铜网、不锈钢网或石墨片。
3.根据权利要求1所述的一种制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法，其特征在于，对纳米铜氧化的方法为：将纳米铜在空气中自然氧化或在浓KOH溶液中氧化。
4.根据权利要求3所述的一种制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法，其特征在于，所述的浓KOH溶液的浓度为5～8M。
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