CN108642516A - 一种室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，属于电解水催化析氧领域。本发明首先在导电基底上负载一层碱性氧化物，然后浸泡到过渡金属混合盐溶液中，室温下反应一段时间后，最后在导电基底上垂直定向生长出超薄片状的过渡单金属及多金属氢氧化物，进而得到自支撑高性能析氧电极。本发明不限于基底材质并可实现大面积生长；该方法在室温下进行，节约能源成本；本方法具有普适性，能够实现大部分二维片状过渡金属单金属及多金属氢氧化物的垂直定向生长；本方法制备的部分电极具有非常高的电催化析氧活性，远优于商业RuO2催化剂，可应用于工业电解水、金属空气电池和燃料电池领域。

Description

一种室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法。
背景技术
近年来，用于可再生能源存储的电催化水分解反应备受关注。相对于制氢的两电子过程，电催化分解水制氧反应(OER)作为一个四电子反应，是整个催化反应的动力学迟滞步骤。不仅如此，该过程还是可循环利用的金属空气电池等能源转化及存储技术的关键。然而传统的电解水目前最为优异的电催化剂主要是铂、金、姥、钌等等贵金属。鉴于成本高昂，人们不断探索新的高效的、低成本的电催化析氧催化剂。随着对二维过渡金属氢氧化物材料的不断研究，人们发现该类材料可提供大量的活性位点用于水分子的吸附和活化，从而有效改善其电化学动力学过程，进而有效提髙其产氧性能。但在实际应用中，二维过渡金属氢氧化物材料本身存在两个致命的弱点：一方面，由于强的范德华力作用使超薄片层极易发生堆叠，这将极大地降低二维材料的电化学活性面积，不利于传质和催化反应的进行；另一方面，大部分无机二维材料及其衍生物导电性较差，与集流体之间接触电阻较大，使电化学过程受阻。相对于粉体材料，将垂直生长的二维材料与三维导电基底复合将有助于进一步提高二维材料的OER性能。在这种三维电极中，二维片与导电基底相连，有助于电化学过程的快速进行；另一方面，片与片之间的空隙有利于增加催化剂主体与反应物的相互作用及催化产物的释放。制备自支撑电极的方法一般有种子生长法(Langmuir，2015，31(24)，6704–6712)、水热法(Nano Lett.2015，15，1421-1427)、电沉积法(Nat.Commun.2015，6,6616)等。种子生长法需要制备出纯相的氢氧化物层，生长条件不易控制。水热法为了得到较好的片层结构往往需要添加表面活性剂(例如hexamethyltetrammine，HMT)，而且受到反应设备的限制，无法实现大面积生长；电沉积法虽然能够得到很好的二维材料，仅适用于导电基底上生长，而且过程中需要消耗大量能源和废液，复杂的工艺和成本的要求导致其很难广泛应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，具体的是一种通过自牺牲固态碱法在泡沫镍基底上制备电催化析氧电极。利用固态碱粉末替代传统的可溶碱，通过所添加的过渡金属阳离子与溶剂和固态碱表面的化学作用，在基底表面原位生长二维片状过渡单金属及多金属氢氧化物。该电极可直接用于OER测试。
本发明采取的技术方案为：
一种室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，具体包括如下步骤：
(1)将碱性氧化物粉末分散于溶剂中，超声分散得到悬浮液；
(2)将步骤(1)所制悬浮液滴涂在导电基底表面，涂覆量为0.1-10mg/cm2，然后烘干制得复合电极；
(3)将步骤(2)所制复合电极浸入金属离子浓度为0.01-1.0M的过渡金属盐溶液反应0.1-12小时；
(4)将步骤(3)中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极。
进一步的，所述步骤(1)中碱性氧化物为固态碱性氧化物，包括氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡、氧化铝、氧化锌、氧化锡、氧化亚锡、氧化铜、氧化亚铜中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(1)中溶剂为水、乙醇、松油醇、乙酸乙酯、氮甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(1)中碱性氧化物悬浮液的浓度为0.1-10mg/mL，超声分散时间为10-120分钟。
进一步的，所述步骤(2)中导电基底为碳纤维布、不锈钢网、泡沫镍、泡沫铜、导电玻璃或PET(Polyethylene terephthalate)中的任意一种。
进一步的，所述步骤(3)中金属盐为过渡金属的卤化物盐、硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐、磷酸盐中的一种或多种，过渡金属离子为Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Fe3+、Al3+的一种或多种。
进一步的，所述步骤(3)中的目标析氧电极为表面具有垂直定向生长的超薄片层结构。
进一步的，所述步骤(3)中的目标析氧电极直接用于电催化氧析出(OER)测试。
进一步的，所述析氧电极用于OER测试时，用水和乙醇反复冲洗3次，烘干温度为60℃，恒温时间为12小时；电化学测试设备为CHI660E电化学工作站电解液为1M KOH，对电极为Pt线，饱和甘汞电极作为参比电极，测试温度为25℃。
本发明的有益效果为：
本发明是一种室温下通过固态碱自牺牲法在导电基底上垂直定向生长片状过渡单金属及多金属氢氧化物的绿色方法，属于电解水催化析氧领域。本发明首先在导电基底表面涂覆碱性氧化物纳米颗粒，然后浸泡到过渡金属混合盐溶液中，在基底表面垂直定向生长出超薄片状过渡单金属及多金属氢氧化物。本发明方法新颖，所需工艺简单，生产成本低，适合工业大面积生产，且该制备的电极具有优异的析氧活性和稳定性，可应用于工业电解水、金属空气电池和燃料电池领域。
相对与其它在基底上生长过渡单金属及多金属氢氧化物的合成方法，这种方法其优点在于：(1)该方法不限于基底材质。(1)该方法在室温下进行，节约能源成本。(2)该方法不产生固废，所有使用溶剂均对环境无污染。(3)该方法可实现大面积生长。(4)本方法具有普适性，能够制备出大部分二维片状过渡单金属及多金属氢氧化物。(5)本方法制备的部分电极具有非常高的电催化析氧活性，远优于商业RuO2催化剂。
附图说明
图1a实施例1所得大面积电极的数码照片；
图1b实施例1所得电极表面的SEM图；
图2实施例2所得电极表面的SEM图；
图3实施例3所得电极表面的SEM图；
图4实施例1电极在1M KOH电解液中的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面通过实施例和应用例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将商业氧化物粉末(氧化镁)分散于体积比为1:9的乙醇和NMP的混合溶剂中，超声分散得到5mg/mL悬浮液。
(2)将步骤1所制悬浮溶液滴涂在泡沫镍基底表面，涂覆量为0.5mg/cm2，然后在60摄氏度下烘干。
(3)将步骤2所制复合电极浸入硝酸镍、硫酸亚铁溶液中，金属离子浓度为0.05M，Ni/Fe摩尔比为8：2，反应时间为0.5小时。
(4)将步骤3中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极，直接用于OER测试。
通过图1a数码照片可以清楚的看到面积为10*10cm2的空白泡沫镍(左图颜色浅)表面生长出棕黄色物质(右图颜色变深)。
通过图1b电镜图可以清楚的看到泡沫镍表面生长出薄片状氢氧化物。
通过图4电极在1M KOH电解液中的循环伏安曲线可以看出具有非常低的析氧电位和循环稳定性。
实施例2
(1)将商业氧化物粉末(氧化铝)分散于松油醇溶剂中，超声分散得到5mg/mL悬浮液。
(2)将步骤1所制悬浮溶液滴涂在导电PET表面，涂覆量为0.1mg/cm2，然后在60摄氏度下烘干。
(3)将步骤2所制复合电极浸入硝酸镍、硝酸钴溶液中，金属离子浓度为0.05M，Ni/Co摩尔比为8：2，反应时间为0.5小时。
(4)将步骤3中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极，直接用于OER测试。
由图2可以看出，在该生长条件下，电极表面也可生长出片状氢氧化物。
实施例3
(1)将商业氧化物粉末(氧化钙)分散于乙酸乙酯溶剂中，超声分散得到5mg/mL悬浮液。
(2)将步骤1所制悬浮溶液滴涂在导电玻璃基底表面，涂覆量为3mg/cm2，然后在60摄氏度下烘干。
(3)将步骤2所制复合电极浸入硝酸镍、硫酸亚铁溶液中，金属离子浓度为0.05M，Ni/Fe摩尔比为8：1，反应时间为0.5小时。
(4)将步骤3中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极，直接用于OER测试。
由图3可以看出，在该生长条件下，电极表面也可生长出片状氢氧化物，由于负载量较多，因此片层较厚。
实施例4
(1)将商业氧化物粉末(氧化镁)分散于乙醇溶剂中，超声分散得到5mg/mL悬浮液。
(2)将步骤1所制悬浮溶液滴涂在不锈钢网基底表面，涂覆量为3mg/cm2，然后在60摄氏度下烘干。
(3)将步骤2所制复合电极浸入硝酸锌、硝酸钴溶液中，金属离子浓度为0.01M，Zn/Co摩尔比为2：8，反应时间为12小时。
(4)将步骤3中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极，直接用于OER测试。
实施例5
(1)将商业氧化物粉末(氧化铜)分散于体积比为1:3的乙醇和松油醇的混合溶剂中，超声分散得到5mg/mL悬浮液。
(2)将步骤1所制悬浮溶液滴涂在泡沫镍基底表面，涂覆量为0.5mg/cm2，然后在60摄氏度下烘干。
(3)将步骤2所制复合电极浸入硝酸镍、硫酸亚铁溶液中，金属离子浓度为0.1M，Ni/Fe摩尔比为7：3，反应时间为0.5小时。
(4)将步骤3中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极，直接用于OER测试。
实施例6
(1)将商业氧化物粉末(氧化锌)分散于体积比为1:3的乙醇和DMF的混合溶剂中，超声分散得到5mg/mL悬浮液。
(2)将步骤1所制悬浮溶液滴涂在导电碳布基底表面，涂覆量为0.5mg/cm2，然后在60摄氏度下烘干。
(3)将步骤2所制复合电极浸入硝酸镍、硫酸亚铁溶液中，金属离子浓度为1M，Ni/Fe摩尔比为1：1，反应时间为2小时。
(4)将步骤3中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极，直接用于OER测试。
实施例7
(1)将商业氧化物粉末(氧化亚锡)分散于体积比为1:3的乙醇和DMSO的混合溶剂中，超声分散得到5mg/mL悬浮液。
(2)将步骤1所制悬浮溶液滴涂在导电碳纸基底表面，涂覆量为1mg/cm2，然后在60摄氏度下烘干。
(3)将步骤2所制复合电极浸入硝酸钴、硝酸铝溶液中，金属离子浓度为0.1M，Co/Al摩尔比为9：1，反应时间为1小时。
(4)将步骤3中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极，直接用于OER测试。
实施例8
(1)将商业氧化物粉末(氧化铝)分散于体积比为1:8的水和DMF的混合溶剂中，超声分散得到5mg/mL悬浮液。
(2)将步骤1所制悬浮溶液滴涂在步骤1所处理后基底表面，涂覆量为1mg/cm2，然后在60摄氏度下烘干。
(3)将步骤2所制复合电极浸入硝酸锌、硫酸亚铁溶液中，金属离子浓度为0.1M，Zn/Fe摩尔比为8：2，反应时间为5小时。
(4)将步骤3中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极，直接用于OER测试。
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将碱性氧化物粉末分散于溶剂中，超声分散得到悬浮液；
(2)将步骤(1)所制悬浮液滴涂在导电基底表面，涂覆量为0.1-10mg/cm2，然后烘干制得复合电极；
(3)将步骤(2)所制复合电极浸入金属离子浓度为0.01-1.0M的过渡金属盐溶液反应0.1-12小时；
(4)将步骤(3)中电极取出，洗涤并干燥后得到目标析氧电极。
2.根据权利要求1所述室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱性氧化物为固态碱性氧化物，包括氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡、氧化铝、氧化锌、氧化锡、氧化亚锡、氧化铜、氧化亚铜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为水、乙醇、松油醇、乙酸乙酯、氮甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱性氧化物悬浮液的浓度为0.1-10mg/mL，超声分散时间为10-120分钟。
5.根据权利要求1所述室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，其特征在于，所述步骤(2)中导电基底为碳纤维布、不锈钢网、泡沫镍、泡沫铜、导电玻璃或PET中的任意一种。
6.根据权利要求1所述室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属盐为过渡金属的卤化物盐、硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐、磷酸盐中的一种或多种，过渡金属离子为Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Fe3+、Al3+的一种或多种。
7.根据权利要求1所述室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的目标析氧电极为表面具有垂直定向生长的超薄片层结构。
8.根据权利要求1所述室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的目标析氧电极直接用于电催化氧析出测试。
9.根据权利要求1所述室温下大面积制备自支撑高性能析氧电极的方法，其特征在于，所述析氧电极用于OER测试时，用水和乙醇反复冲洗3次，烘干温度为60℃，恒温时间为12小时；电化学测试设备为CHI660E电化学工作站电解液为1M KOH，对电极为Pt线，饱和甘汞电极作为参比电极，测试温度为25℃。
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