CN108907209A - 一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法。所述合金粉末中含有基体和强化相；所述强化相包括至少2种尺寸不同的强化相颗粒，其中粒径小于等于50nm颗粒的体积占所有强化颗粒总体积的85～95％；所述基体为Fe‑Cr‑W‑Ti合金。其表征方法为：通过电解从粉末基体中分离强化相，采用电镜对强化相进行分析表征。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，属于粉末冶金材料领域。
背景技术
氧化物弥散强化合金粉末是制备高性能氧化物弥散强化合金的原料，其显微组织，尤其是强化相尺寸、形貌及结构等，对粉末成形产品的性能起决定性作用。制备组织均匀，氧化物弥散分布、尺寸和结构多样化的氧化物弥散强化合金粉末，是制备高性能氧化物弥散强化合金的关键。
Rieken等[JRRieken,et al.Journal of nuclear materials 2012,428(1-3):65-75]使用反应气雾化法制备氧化物弥散强合金粉末，使用Ar-O2气体进行气雾化，发现在粉末表面会形成约50nm的含Cr氧化层，而合金粉末基体内没有形成氧化物。徐延龙等[徐延龙等，粉末冶金材料科学与工程，2015，22(3)：431-437]利用内氧化法制备MgO弥散强化铁基材料，所得强化相为大于1μm的单一MgO相，材料室温抗拉强度最高为342MPa。Dousti等[Behnoush Dousti,et al.Journal of Alloys and Compounds,2013,577(2):409-416]利用Fe、Cr、W、Ti单质粉末和Y2O3粉末进行机械合金化，在所制备的机械合金化粉末中出现了严重的元素分布不均匀现象，Y2O3颗粒粗大，没有形成新的氧化物强化相。目前，通过多种途径，如反应气雾化法、内氧化法和机械合金化等方法制备的粉末都出现氧化物尺寸粗大、分布不均匀等问题，很难获得氧化物在合金基体内弥散分布的合金粉末，导致热成形制备的合金性能难以满足工程应用需求。
目前，对合金粉末显微组织的表征主要采用光学显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)进行低倍观察，而其中的纳米尺度强化相则难以上述方法观察。为了进一步表征合金粉末中亚微米及纳米尺寸强化相，需利用透射电镜(TEM/HRTEM)观测。但是，透射电镜对样品有极高的要求，由于铁磁性合金粉末会对电镜设备产生严重污染和损伤，无法直接进行TEM/HRTEM表征。因此，铁磁性合金粉末TEM/HRTEM样品的制备及其纳米强化相结构的表征成为研究铁磁性合金粉末显微组织的关键问题。
针对上述问题，本发明提出了一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，制备的粉末组织均匀，其中氧化物强化相具有多种尺寸、多种结构且弥散分布，并采用TEM表征强化相。采用该粉末成形制备的ODS铁基合金力学性能达到1600MPa以上。目前，国内外未见相关研究成果的公开报道。
发明内容
本发明在开发过程中遇到的关键技术问题有：
(1)多尺度、多种类氧化物弥散强化相设计思路的提出
氧化物弥散强化合金粉末是制备高性能氧化物弥散强化合金的原料，其显微组织，尤其是强化相尺寸、形貌及结构等，对粉末成形产品的性能起决定性作用。
在开发过程中，设计了多种方案：
雾化含氧铁基合金粉末，一种含氧的过饱和固溶体，因氧的含量及其分布均匀性难以控制，用这种粉末制备的合金力学性能较差；
表面氧化的雾化铁基合金粉末，用这种粉末制备的合金氧化物粗大，分布不均匀，力学性能较差；
雾化铁基合金粉末与Fe2O3粉末机械合金化制备的氧化物弥散分布的粉末，通过合金元素与Fe2O3置换反应制备氧化物弥散强化合金，因出现Fe2O3残留及氧化物分布不均匀，制备的合金抗氧化性能差；
按照现有的氧化物弥散强化理论和ODS铁基合金制备技术思路，设计了纳米氧化物弥散分布的合金粉末，采用稀土氧化物粉末尤其是采用Y2O3粉末与雾化铁基预合金粉末进行机械合金化，得到了纳米化Y2O3均匀分布的合金粉末，采用这种粉末制备合金具有良好的室温力学性能，550℃强度较高，但超过600℃，合金强度性能快速降低；
结合合金强化理论、变形理论，首次提出了采用纳米及亚微米尺度强化相，强化合金基体和晶界的ODS合金设计思想；首次提出利用球磨作用，使Y2O3纳米化的同时获得高密度缺陷，实现非晶化，为获得更稳定的复杂氧化物创造条件，在合金中形成多种复杂氧化物，提高高温力学性能。
(2)含有多尺度氧化物强化相的粉末制备
在开发过程中，本发明曾采用氧化物参加反应、含氧气体雾化制备含氧粉末、粉末表面预氧化再进行置换反应生成氧化物强化相的方法，这些方法都很难有效获得所需要的氧化物增强相，难以控制增强相的结构、含量、尺寸和分布。同时，所制备的合金高温性能较差。
本发明最终采用Y2O3作为强化相及5个球径级别的磨球的机械球磨制备具有多种尺度、弥散分布的氧化物强化相的粉末；
(3)含有多尺度、多种类氧化物强化相均匀分布的粉末的制备
在开发过程中曾使用单一直径研磨球进行机械球磨，所得粉末中仅存在细小Y2O3。本发明设计了多种直径研磨球和球料比之间的配伍，使Y2O3在球磨过程中纳米化的同时获得高密度缺陷，发生结构转变和非晶化，得到结构为晶体Y2O3和非晶态Y2O3，从而能制备含有多尺度、多相氧化物的合金粉末。其中，制备的关键在于获得Y2O3非晶相；
(4)本发明还遇到了强化相很难用透射电镜或高倍透射电镜表征的问题，这也就导致无法准确获知50nm及以下强化相的结构、所占比例，进而导致无法获知和/或研究50nm及以下强化相的结构、所占比例对粉体材料以及产品合金的性能影响；本发明针对这一问题，还首创开发出了相应的表征方法。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，所述氧化物弥散强化铁基合金粉末中含有基体和强化相；所述强化相包括至少2种尺寸不同的强化相颗粒；所述2种尺寸不同的强化相颗粒分别为A类颗粒、B类颗粒；其中A类颗粒的尺寸小于等于50nm、B类颗粒的尺寸大于50nm小于等于200nm；所述A颗粒的体积占所有强化颗粒总体积的85～95％；所述的强化相含量为0.5～3.0wt.％；
所述基体为Fe-Cr-W-Ti合金；
所述强化相包括Y2O3晶体和/或Y2O3非晶、Y-Ti-O相、Y-Cr-O相、Y-W-O相。
作为优选方案,本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，所述A颗粒占所有强化颗粒总体积的88～93％。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，所述氧化物弥散强化铁基合金粉末通过下述步骤制备：
步骤一：按质量比，铁基预合金粉末：含Y2O3的稀土氧化物粉末＝97-99.5:3-0.5称取铁基预合金粉末、含Y2O3的稀土氧化物粉末；按粉料总质量与研磨球的质量比＝1:10～20配取研磨球，将配取的铁基预合金粉末、含Y2O3的稀土氧化物、研磨球装入球磨罐中并将球磨罐密封；
所述的研磨球采用直径为18-22mm、14-16mm、9-11mm、7-8.5mm、4.5-5.5mm、2.5-3.5mm的磨球，依次按质量比1-2:1-2:1-2:1-2:1-2:1-2进行配伍；
步骤二：对球磨罐进行抽真空，随后充入惰性气体；
步骤三：将步骤二中球磨罐装载至行星式球磨机中，进行机械球磨；所述的机械球磨参数为：球磨时间40～120h，球磨转速300～380r/min；
步骤四：机械球磨完成后，在手套箱内惰性气体环境下进行粉末筛分，获得氧化物弥散强化粉末。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，所述的球磨罐盖上设有两个气嘴，密封后进行抽真空和充惰性气体；
所述的保护性气体为氩气；
所述的球磨机为立式行星式球磨机或全方位行星式球磨机；球磨时；每工作25-35min更换一次公转和自转方向。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，含Y2O3的稀土氧化物粉末的粒度小于等于75μm；铁基预合金粉末为Fe-Cr-W-Ti合金粉，其粒径小于等于150μm。
作为优选方案，本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，步骤一中，含Y2O3的稀土氧化物为Y2O3粉末。
作为优选方案，本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，步骤一中，所述的研磨球采用直径为20mm、15mm、10mm、8mm、5mm和3mm，依次按照质量比1:1:1:1:1:1进行配伍。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，所得氧化物弥散强化铁基合金粉末依次经热挤压成形、热轧制和热处理，制备具有多尺度多相弥散强化铁基合金；
所述的热挤压成形参数为：挤压温度850～1100℃，挤压比6～15:1；
所述的热轧制参数为：温度850～1100℃，总变形量60～80％；
所述的热处理参数为：温度950～1200℃，保温1～2h，空冷。
所得到的多尺度多相弥散强化铁基合金的室温抗拉强度大于1600MPa，700℃时合金抗拉强度大于600MPa。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，包括下述步骤：
步骤A：将氧化物弥散强化铁基合金粉末、泡沫镍一同放入装有无水乙醇的烧杯中进行超声分散，得到填充有氧化物弥散强化铁基合金铁磁性粉末的泡沫镍；
步骤B：对填充有氧化物弥散强化铁基合金粉末的泡沫镍放入电解液中进行电解，将强化相与铁基体分离，磁选后得到含有强化相的电解液；
步骤C：提取电解制备的含有强化相的电解液，用无水乙醇稀释，得到稀释后的悬浊液；
步骤D：对稀释后的悬浊液进行超声分散，获得含有纳米至亚微米尺寸强化相的待用溶液；
步骤E：将含有纳米至亚微米尺寸强化相的待用溶液多道次滴至超薄碳支撑膜，干燥，制备电镜检测样品；
步骤F：采用电镜对电镜检测样品的强化相进行表征。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，步骤A中，所述氧化物弥散强化铁基合金粉末的粒度小于150μm；步骤A中所用泡沫镍纯度大于等于99.98％，孔径尺寸小于200μm，超声分散时间3～5min。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，步骤B中采用的电解液按质量百分比组成为：物质A 2％～15％，乙酰丙酮15％～25％，丙三醇3％～15％，余量为无水乙醇，电解液pH值为7～9；所述物质A选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种。
步骤B中电解过程为：以填充有氧化物弥散强化铁基合金粉末的泡沫镍作为阳极，以含铁导电物为阴极，恒电压电解，电压3～6V，室温条件电解10～20min。所述含铁导电物作选自不锈钢、低碳钢、纯铁中的一种。
采用本发明所设计的表征方法，可以实现第二相无损伤的分离。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，步骤B中利用磁场对含有强化相电解液进行磁选，去除磁性粉末颗粒；步骤C中，含有强化相的电解液用无水乙醇稀释5～10倍。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，步骤D中超声分散3～5min。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，步骤E中超薄碳支撑膜为三层膜结构，碳膜厚度小于5nm。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，步骤F中TEM观察强化相形貌、结构及尺寸，HRTEM观察纳米强化相结构。
本发明所设计方案，能满足HRTEM观察时，其理论上可以满足所有电镜设备的检测。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，所述HRTEM检测放大倍数大于400K。
本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，电镜观测时，还可以辅助采用EDS/EDS-Map进行分析。
本发明中，SEM为扫描电镜、TEM为透射电镜、HRTEM为高倍透射电镜、EDS为能谱仪、EDS-Map为元素分布能谱仪。
本发明的优点和积极效果：
(1)本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，通过制备方法和表征技术的结合，得到了具有多尺度、多种类强化相均匀分布且强化相粒径搭配合理的氧化物弥散强化铁基合金粉末。
(2)本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，可控制铁基合金粉末中强化相种类为Y2O3晶体相、Y2O3非晶相和Y-Ti-O相、Y-Cr-O相、Y-W-O相。
(3)本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，利用超声分散，将氧化物弥散强化铁基合金粉末均匀填充在泡沫镍孔洞中，采用该填充了氧化物弥散强化铁基合金粉末的泡沫镍作为阳极，电解提取氧化物弥散强化铁基合金粉末强化相，有效解决了粉末样品强化相无法进行电解分离的难题。
(4)本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，利用多种现代分析检测技术对氧化物弥散强化铁基合金粉末显微组织，特别是粉末基体中多尺度、多种类强化相的尺寸、形貌和结构特征进行了深入表征，解决了铁磁性氧化物弥散强化铁基合金粉末中纳米强化相难以进行TEM/HRTEM观察问题。
(5)本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，利用本发明所设计和制备的氧化物弥散强化铁基合金粉末经热挤压成形、热轧制和热处理，制备的合金室温抗拉强度大于1600MPa，700℃时合金抗拉强度大于600MPa，并具有良好塑性，综合力学性能明显优于同牌号、同类型合金。
(6)本发明一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，首次根据TEM/HRTEM检测结果，优化了粉末成分和制备工艺，这为多尺度多种类氧化物弥散强化铁基合金的优化设计提供了必要条件。
综上所述，一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，通过对机械球磨多项参数与Y2O3含量的协调控制，可有效控制合金粉末中氧化物种类、尺寸及其分布弥散度；可制备强化相尺寸在几纳米级至几百纳米范围内，强化相种类为Y2O3晶体相、Y2O3非晶相和Y-Ti-O相、Y-Cr-O相、Y-W-O相的氧化物弥散强化粉末。使用该合金粉末热成形制备的合金室温抗拉强度大于1600MPa，700℃时合金抗拉强度大于600MPa，并具有良好塑性，综合力学性能明显优于同牌号、同类型合金。通过电解将强化相从氧化物弥散强化铁基合金铁磁性粉末基体中无损分离，对强化相进行独立分析，有效避免铁磁性合金粉末对电镜设备及检测过程造成的损伤，解决了铁磁性合金粉末无法便捷进行TEM/HRTEM表征的难题。同时，通过表征方法所表征的结果，结合力学性能检测，实现了对产品的优化，尤其实现了多尺度强化相对产品最终性能的优化设计。
附图说明
图1是本发明实施例1使用气雾化预合金粉末形貌SEM图像。
图2是本发明实施例1所得机械球磨粉末形貌SEM图像。
图3为本发明实施例1所得机械球磨粉末纳米强化相TEM图像。
图4为本发明实施例1所得机械球磨粉末纳米强化相HRTEM图像。
图5为本发明实施例2所得机械球磨粉末粒度分布曲线。
图6为本发明实施例2所得机械球磨粉末强化相TEM图像
图7为本发明实施例2所得机械球磨粉末纳米强化相HRTEM图像。
图8为本发明实施例2所得机械球磨粉末物相变化XRD分析结果，经球磨后，Y2O3衍射峰消失，Y2O3非晶化。
具体实施方式
实施例1：Fe-14Cr-3W-0.4Ti-1.5Y2O3(wt.％)合金粉末的制备
粉末制备：
首先，按照质量比98.5：1.5，称取气雾化Fe-14Cr-3W-0.4Ti(wt.％)铁基预合金粉末和Y2O3粉末共150g，装入球磨罐。其中，铁基预合金粉末粒度小于等于150μm，Y2O3粉末粒度小于等于45μm。按照球料比10:1，研磨球直径20mm:15mm:10mm:8mm:5mm:3mm＝1:1:1:1:1:1，称取研磨球1500g装入球磨罐中。
步骤二：对球磨罐密封，抽真空，真空度小于等于0.1Pa，充入高纯氩气。
步骤三：将球磨罐装入立式行星式球磨机，进行机械球磨；设置机械球磨参数，转数300r/min，机械球磨时间60h。球磨时每间隔30min更换一次公转和自转方向。
步骤四：机械球磨完成后，在手套箱内惰性气体环境下进行粉末筛分，获得氧化物弥散强化粉末。
粉末表征：
步骤A：将所制备的合金粉末与泡沫镍(泡沫镍的孔径尺寸小于200μm)放入无水乙醇中超声分散3min，得到填充有氧化物弥散强化铁基合金铁磁性粉末的泡沫镍；
步骤B：对填充有氧化物弥散强化铁基合金粉末的泡沫镍放入电解液中进行电解，室温条件恒电压电解，电压3V，电解时间20min，将强化相与铁基体分离，用磁铁进行磁选，得到含有强化相的电解液。其中，电解用电解液按质量百分比组成为：四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮15％，丙三醇3％，余量为无水乙醇。
步骤C：提取电解制备的含有强化相的电解液用无水乙醇稀释5倍，得到稀释后的悬浊液；
步骤D：对稀释后的悬浊液超声分散3min，获得含有纳米至亚微米尺寸强化相的待用溶液；
步骤E：将含有纳米至亚微米尺寸强化相的待用溶液3道次滴至超薄碳支撑膜，干燥，制备电镜检测样品；
步骤F：采用SEM对球磨前后的粉末进行观察；采用TEM/HRTEM对强化相进行表征。
附图1为本实施例使用气雾化预合金粉末SEM图像。从图1中可以看出粉末球形度好，出现少量异形粉和部分卫星粉。
附图2为本实施例机械球磨粉末形貌SEM图像，从图2中可以看出粉末经机械球磨变为扁平状，表面存在大量缺陷，为形成多尺度氧化物的形成提供有效的结构条件。
附图3是本实施例纳米强化相TEM图片，其中尺寸小于50nm的A类颗粒体积占整个视框中强化相颗粒体积的50％。根据大量TEM数据统计得出，本实施例中尺寸小于50nm强化相体积约占合金强化相总体积的88％。
附图4为本实施例纳米强化相HRTEM图片，图中纳米强化相尺寸为15nm，可以看到清晰的纳米强化相结构。
实施例2：Fe-14Cr-3W-0.4Ti-1.0Y2O3(wt.％)合金粉末的制备
粉末制备：
首先，按照质量比99：1，称取气雾化Fe-14Cr-3W-0.4Ti(wt.％)铁基预合金粉末和Y2O3粉末共150g，装入球磨罐。其中，铁基预合金粉末粒度小于等于150μm，Y2O3粉末粒度小于等于75μm。按照球料比10:1，研磨球直径20mm:15mm:10mm:8mm:5mm:3mm＝1:1:1:1:1:1，称取研磨球1500g装入球磨罐中。
步骤二：对球磨罐密封，抽真空，真空度小于等于0.1Pa，充入高纯氩气。
步骤三：将球磨罐装入立式行星式球磨机，进行机械球磨；设置机械球磨参数，转数320r/min，机械球磨时间60h。球磨时每间隔30min更换一次公转和自转方向。
步骤四：机械球磨完成后，在手套箱内惰性气体环境下进行粉末筛分，获得氧化物弥散强化粉末。
粉末表征：
步骤A：将所制备的合金粉末与泡沫镍(泡沫镍的孔径尺寸小于200μm)放入无水乙醇中超声分散5min，得到填充有氧化物弥散强化铁基合金铁磁性粉末的泡沫镍；
步骤B：对填充有氧化物弥散强化铁基合金粉末的泡沫镍放入电解液中进行电解，室温条件恒电压电解，电压6V，电解时间10min，将强化相与铁基体分离，用磁铁进行磁选，得到含有强化相的电解液。其中，电解用电解液按质量百分比组成为：四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮15％，丙三醇5％，余量为无水乙醇。
步骤C：提取电解制备的含有强化相的电解液用无水乙醇稀释5倍，得到稀释后的悬浊液；
步骤D：对稀释后的悬浊液超声分散5min，获得含有纳米至亚微米尺寸强化相的待用溶液；
步骤E：将含有纳米至亚微米尺寸强化相的待用溶液3道次滴至超薄碳支撑膜，干燥，制备电镜检测样品；
步骤F：采用SEM对球磨前后的粉末进行观察；采用TEM/HRTEM对强化相进行表征。
附图5为本实施例机械球磨粉末粒度分布曲线，粉末粒度分布集中，粉末中位粒径Dv(50)＝46.3μm。
附图6是本实施例强化相TEM图片，图中强化相尺寸分布为2～50nm。其中尺寸小于50nm的A类颗粒体积占整个视框中强化相颗粒体积的70％。根据大量TEM数据统计得出，本实施例中尺寸小于50nm的A类颗粒体积约占合金强化相总体积的92％。
附图7为本实施例纳米强化相HRTEM图片，图中纳米强化相尺寸为20nm，可以看到清晰的纳米强化相结构。
图8为本实施例所得机械球磨粉末物相变化XRD分析结果，经球磨后，Y2O3晶体衍射峰消失，Y2O3非晶化。
对比例1：Fe-14Cr-3W-0.4Ti-1.0Y2O3(wt.％)合金粉末的制备
粉末制备：
合金粉末组分和实施例1一致，原料选择为Fe粉、Cr粉、W粉、Ti粉和Y2O3粉末，其粒度分别为4μm、63μm、10μm、45μm和50nm，共150g，装入球磨罐。按照球料比10:1，研磨球直径10mm，称取研磨球1500g装入球磨罐中。
步骤二：对球磨罐密封，抽真空，真空度小于等于0.1Pa，充入高纯氩气。
步骤三：将球磨罐装入立式行星式球磨机，进行机械球磨；设置机械球磨参数，转数300r/min，机械球磨时间40h。球磨时每间隔30min更换一次公转和自转方向。
步骤四：机械球磨完成后，在手套箱内惰性气体环境下进行粉末筛分，获得氧化物弥散强化粉末。
粉末表征：表征方法与实施例1一致。
结果为，球磨粉末出现大量元素不均匀分布的团聚粉末，甚至出现部分未被球磨的粉末。
检测后，粉末中尺寸小于50nm强化相体积约占合金强化相总体积的20％。
实施例3：
采用实施实例1制备的氧化物弥散强化铁基合金粉末依次经热挤压成形、热轧制和热处理，制备具有多尺度多相弥散强化铁基合金。
合金制备：
第一步：将上述合金铁基粉末装入纯铁包套中，抽真空至小于等于0.1Pa，将气管封焊。进行热挤压成形，热挤压参数为：挤压温度850℃，挤压速度15mm/s，挤压比10:1；然后利用线切割将包套分离，得到热成形后ODS铁基合金。
第二步：将热挤压成形的ODS铁基合金进行热轧制，热轧制参数为：温度850℃，总变形量80％。
第三步：将热轧制态ODS铁基合金进行热处理，热处理参数为：温度950℃，保温1h，空冷，得到多尺度多相弥散强化铁基合金。
合金室温抗拉强度为1680MPa，700℃时合金抗拉强度为620MPa，室温延伸率为10.85％。
发明人还尝试了其他磨球尺寸搭配的实验；但所得粉末依次经热挤压成形、热轧制和热处理(条件参数和实施例3一致)所得的产品的性能均明显低于实施例3的性能。
实施例4：
采用实施实例2制备的氧化物弥散强化铁基合金粉末依次经热挤压成形、热轧制和热处理，制备具有多尺度多相弥散强化铁基合金。
合金制备：
第一步：将上述合金铁基粉末装入纯铁包套中，抽真空至小于等于0.1Pa，将气管封焊。进行热挤压成形，热挤压参数为：挤压温度950℃，挤压速度25mm/s，挤压比11:1；然后利用线切割将包套分离，得到热成形后ODS铁基合金。
第二步：将热挤压成形的ODS铁基合金进行热轧制，热轧制参数为：温度950℃，总变形量90％；
第三步：将热轧制态ODS铁基合金进行热处理，热处理参数为：温度1050℃，保温1h，空冷，得到多尺度多相弥散强化铁基合金。
合金室温抗拉强度为1620MPa，室温延伸率为10.13％；700℃时合金抗拉强度为605MPa。
对比例2
其他条件和实施例2一致，不同之处在于磨球的直径为20mm、10mm和5mm，按照质量比1:1:1进行配伍，得到铁基合金粉末。
合金制备：
第一步：将上述合金铁基粉末装入纯铁包套中，抽真空至小于等于0.1Pa，将气管封焊。进行热挤压成形，热挤压参数为：挤压温度1200℃，挤压速度15mm/s，挤压比8:1；然后利用线切割将包套分离。
第二步：将热挤压成形的ODS铁基合金进行热轧制，热轧制参数为：轧制温度950℃，轧制速度0.36m/s，总变形量80％，得到热轧制态ODS铁基合金。
第三步：将热轧制态ODS铁基合金进行热处理，热处理参数为：温度1050℃，保温1h，空冷，得到多尺度多相弥散强化铁基合金。
其强化相尺寸在0.8μm～5μm，室温拉伸强度为1025MPa，室温延伸率为5.10％。700℃时合金抗拉强度为367MPa。
Claims (9)
1.一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：所述氧化物弥散强化铁基合金粉末中含有基体和强化相；所述强化相包括至少2种尺寸不同的强化相颗粒；所述2种尺寸不同的强化相颗粒分别为A类颗粒、B类颗粒；其中A类颗粒的尺寸小于等于50nm、B类颗粒的尺寸大于50nm小于等于200nm；所述A颗粒的体积占所有强化相颗粒总体积的85～95％；所述的强化相含量为0.5～3.0wt.％；
所述基体为Fe-Cr-W-Ti合金；
所述强化相包括Y2O3晶体、Y2O3非晶、Y-Ti-O相、Y-Cr-O相、Y-W-O相。
2.根据权利要求1所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：作为优选方案，所述A颗粒占所有强化相颗粒总体积的88～93％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：
所述氧化物弥散强化铁基合金粉末通过下述步骤制备：
步骤一：按质量比，铁基预合金粉末：含Y2O3的稀土氧化物粉末＝97-99.5:3-0.5称取铁基预合金粉末、含Y2O3的稀土氧化物粉末；按粉料总质量与研磨球的质量比＝1:10～20配取研磨球，将配取的铁基预合金粉末、含Y2O3的稀土氧化物、研磨球装入球磨罐中并将球磨罐密封；
所述的研磨球采用直径为18-22mm、14-16mm、9-11mm、7-8.5mm、4.5-5.5mm、2.5-3.5mm的磨球，依次按质量比1-2:1-2:1-2:1-2:1-2:1-2进行配伍；
步骤二：对球磨罐进行抽真空，随后充入惰性气体；
步骤三：将步骤二中球磨罐装载至行星式球磨机中，进行机械球磨；所述的机械球磨参数为：球磨时间40～120h，球磨转速300～380r/min；
步骤四：机械球磨完成后，在手套箱内惰性气体环境下进行粉末筛分，获得氧化物弥散强化粉末。
4.根据权利要求3所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：
所述的球磨罐盖上设有两个气嘴，密封后进行抽真空和充惰性气体；
所述的保护性气体为氩气；
所述的球磨机为立式行星式球磨机或全方位行星式球磨机；球磨时，每工作25-35min更换一次公转和自转方向。
5.根据权利要求3所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：含Y2O3的稀土氧化物粉末的粒度小于等于75μm；铁基预合金粉末为Fe-Cr-W-Ti合金粉，其粒径小于等于150μm。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，其特征在于：
包括下述步骤：
步骤A：将氧化物弥散强化铁基合金粉末、泡沫镍一同放入装有无水乙醇的烧杯中进行超声分散，得到填充有氧化物弥散强化铁基合金铁磁性粉末的泡沫镍；
步骤B：对填充有氧化物弥散强化铁基合金粉末的泡沫镍放入电解液中进行电解，将强化相与铁基体分离，磁选后得到含有强化相的电解液；
步骤C：提取电解制备的含有强化相的电解液，用无水乙醇稀释，得到稀释后的悬浊液；
步骤D：对稀释后的悬浊液进行超声分散，获得含有纳米至亚微米尺寸强化相的待用溶液；
步骤E：将含有纳米至亚微米尺寸强化相的待用溶液多道次滴至超薄碳支撑膜，干燥，制备电镜检测样品；
步骤F：采用电镜对电镜检测样品的强化相进行表征。
7.根据权利要求6所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，其特征在于：
步骤A中，所述氧化物弥散强化铁基合金粉末的粒度小于150μm；
步骤A中所用泡沫镍纯度大于等于99.98％，超声分散时间3～5min。
8.根据权利要求6所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，其特征在于：步骤B中采用的电解液按质量百分比组成为：物质A 2％～15％，乙酰丙酮15％～25％，丙三醇3％～15％，余量为无水乙醇，电解液pH值为7～9；所述物质A选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种；
步骤B中电解过程为：以填充有氧化物弥散强化铁基合金粉末的泡沫镍作为阳极，以含铁导电物为阴极；所述含铁导电物作选自不锈钢、低碳钢、纯铁中的一种；所述的电解为恒电压电解，电压3～6V，室温条件电解10～20min。
9.根据权利要求6所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末的表征方法，其特征在于：
步骤B中利用磁场对含有强化相的电解液进行磁选，去除铁磁性粉末颗粒；
步骤C中，含有强化相的电解液用无水乙醇稀释5～10倍。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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