CN113477929A - 一种高强韧ods钢的高通量制备与成分工艺优选方法 - Google Patents
一种高强韧ods钢的高通量制备与成分工艺优选方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113477929A CN113477929A CN202110405221.7A CN202110405221A CN113477929A CN 113477929 A CN113477929 A CN 113477929A CN 202110405221 A CN202110405221 A CN 202110405221A CN 113477929 A CN113477929 A CN 113477929A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- ods steel
- toughness
- preparation
- components
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 68
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 238000005457 optimization Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 76
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000010801 machine learning Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 14
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 11
- 238000013528 artificial neural network Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 claims description 6
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 4
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 3
- 238000009689 gas atomisation Methods 0.000 claims description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims 1
- 229910001175 oxide dispersion-strengthened alloy Inorganic materials 0.000 description 66
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 238000011161 development Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000001192 hot extrusion Methods 0.000 description 3
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 3
- 229910001068 laves phase Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 3
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 2
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 2
- 238000009768 microwave sintering Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 2
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 2
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 230000004992 fission Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000001550 time effect Effects 0.000 description 1
- 238000012549 training Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
- B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
- B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
- B22F3/15—Hot isostatic pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/18—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by using pressure rollers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
- C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
- C22C32/0026—Matrix based on Ni, Co, Cr or alloys thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C33/0207—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy
- C22C33/0228—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy comprising other non-metallic compounds or more than 5% of graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/005—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/22—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/28—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with titanium or zirconium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/18—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by using pressure rollers
- B22F2003/185—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by using pressure rollers by hot rolling, below sintering temperature
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，包括以下步骤：S1：通过机器学习方法对现有的高通量成分进行筛选，确定出基体合金成分的优选范围；S2：在优选范围内选择需要制备样品的成分，通过雾化制粉法制备基体合金成分的预合金粉末；S3：将制备得到的预合金粉末与Y2O3粉末通过高能球磨机混合均匀制得球磨粉末；S4：对制备得到的球磨粉末进行包套抽气制备得到粉坯；S5：重复步骤S2‑S4，选取不同成分进行制备，并制得不同成分下的ODS钢粉末包套样品；S6：将不同成分ODS钢粉末包套样品进行热等静压同步烧结，制得不同成分下的坯料；S7：将坯料样品切割成楔形板材，对楔形板材经过高温保温处理后进行单道次平轧，制备厚度相同的轧制板材。
Description
技术领域
本发明涉及高通量钢制备与工艺优选领域，具体而言，涉及一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法。
背景技术
我国正在积极发展第四代裂变堆、加速器驱动次临界系统(ADS)、聚变堆等先进核能系统。这些先进核能系统的发展目标是在保证运行安全的基础上进一步提高热效率，因而对堆内关键结构材料和元件在高温、辐照、腐蚀、应力耦合的极端服役条件下的结构和性能的稳定性提出了巨大的挑战。氧化物弥散增强(ODS)钢是一种晶粒内部具有高密度氧化物弥散相的新型核结构材料。这些弥散相自身具有优异的高温稳定性，在高温环境下不会与基体组织发生反应，能有效钉扎晶界和位错，抑制晶粒在高温下异常长大，提高材料的高温稳定性和高温力学性能。ODS钢优异的性能来源于两个主要方面：一方面，弥散、细小的纳米级析出相具有高的热稳定性，有利于提高高温蠕变强度，提升最高服役温度，带来更好的经济效应。另一方面，通过捕获辐照缺陷，起到“陷阱”作用，增强抗中子辐照的能力。因此，在高强度中子辐照、高浓度氦以及核反应堆冷却液环境中ODS钢表现出的优异综合性能，使其成为核反应堆包壳及聚变堆结构包层最有希望获得应用的一类候选材料。大量的研究表明，成分调控及优化制备工艺是获得性能优异的ODS钢的两个最简单且有效的方法。
随着ODS钢的发展，其他微量元素开始添加至ODS钢中。其中，Y2O3颗粒是一种惰性稀土氧化物，其物理化学性质稳定，具有较大的中子吸收截面；即使在高温、长时、应力环境下服役，仍然能够稳定钉扎位错运动，提高材料的高温组织热稳定性。同时，添加一定量的Cr会使纳米析出相的尺寸进一步减小，缩小粒度分布。但Cr的添加量并不是越多越好，一般Cr的质量分数为9％～16％，含量太少达不到要求的耐蚀性，含量过多会造成材料的老化、脆化。Al的添加会因形成致密的表面氧化层(Al2O3)而大大提高材料的耐蚀能力但会导致强度的下降。Ti的添加可以促进ODS钢热固化成型和后续热处理中纳米氧化物的析出。ODS钢中的C容易形成大量M23C6碳化物从而导致蠕变失效以及韧脆转变温度(DBTT)急剧上升。W、Mo元素是在高温时效过程中形成Laves相(Fe2W、Fe2Mo)的主要元素，过高的W、Mo元素含量，会增大Laves相析出的驱动力，在辅以辐照的条件下，粗化速度极大，不仅降低W、Mo元素的固溶强化效果，粗化的Laves相还会诱发蠕变断裂、致使DBTT上升。因此，如何调控ODS钢中的微量元素以实现其性能的最优解仍是一关键研究问题。
ODS钢的主流制备过程包括预合金粉末制备、机械合金化、致密化烧结、变形加工、热处理等步骤，工艺参数多，制备周期长，研发成本高。传统机械合金化的方法存在一些缺点，如球磨时间过长，效率较低，容易引入杂质，预合金粉末在较长时间的球磨下会发生一定程度的氧化，并且所添加的元素含量也存在一定的限制。因此，又发展出热挤压(HE)或热等静压(HIP)方法对球磨后的合金粉末进行热固化成型。利用HE成型的ODS钢致密度较高，但存在各向异性。而通过HIP成型的ODS钢避免了各向异性，但致密度相对较差。此外，有研究发现，经HE成型的ODS钢比HIP成型的ODS钢抗拉强度和硬度更高，且氧化物强化相弥散分布均匀程度更高。除了上述两种常用的成型方法，ODS钢的固化成型方法还包括放电等离子烧结(SPS烧结)、等通道转角挤压(ECAE)及微波烧结等。其中，SPS烧结具有加热时间段、烧结体致密度高的特点。ECAE法的主要特点是富Cr颗粒会得到有效的细化，并且Y2O3纳米颗粒分布更均匀，进而实现材料硬度的提高。微波烧结则可有效降低烧结温度和时间，这不仅可以降低烧结成本，而且由于烧结时间短，晶界的流动性低，不易诱发晶粒的大幅度长大，能获得更细小的晶粒。但是目前的ODS钢成分调控复杂、制备工艺参数多、研发周期长、成本高；因此，急需要一种能够解决上述问题的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法。
发明内容
本发明旨在提供一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，最终实现研发周期和费用的双减半，成功制备获得室温具有1.5GPa以上强度，700℃时仍保持250MPa以上高强度，而依旧保持较好韧性的高强韧ODS钢板材。
本发明的实施例是这样实现的：
一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，包括以下步骤：S1：通过机器学习方法对现有的高通量成分进行筛选，确定出基体合金成分的优选范围；S2：在优选范围内选择需要制备样品的成分，通过雾化制粉法制备基体合金成分的预合金粉末；S3：将制备得到的预合金粉末与Y2O3粉末通过高能球磨机混合均匀制得球磨粉末；S4：对制备得到的球磨粉末进行包套抽气制备得到粉坯；S5：重复步骤S2-S4，选取不同成分进行制备，并制得不同成分下的ODS钢粉末包套样品；S6：将不同成分的ODS钢粉末包套样品进行热等静压同步烧结，制得不同成分下的坯料；S7：将坯料样品切割成楔形板材，对楔形板材经过高温保温处理后进行单道次平轧，制备得到厚度相同的轧制板材。实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，最终实现研发周期和费用的双减半，成功制备获得室温具有1.5GPa以上强度，700℃时仍保持250MPa以上高强度，而依旧保持较好韧性的高强韧ODS钢板材。
优选的，步骤S1中的优选范围由基于BP神经网络算法的机器学习方法获得。
优选的，步骤S2中的预合金粉末通过真空感应熔炼法和气雾化制粉法制得。
优选的，在步骤S3中将预合金粉末与0.3％的高纯，Y2O3粉末在手套箱中进行称量混合，并在氩气气氛保护下转移至球磨罐中，然后通过高能行星球磨机将混合粉末进行机械合金化。
优选的，步骤S3中的球磨自转速度为600rpm，球磨时间为40h，球料比为5:1。
优选的，在步骤S4中，对机械合金化后的粉末进行包套抽气工艺为，加热温度400℃，保温时间10h，真空度不低于10-1Pa。
优选的，在步骤S6中，对不同成分的粉末包套样品进行热等静压同步烧结，反应温度1150℃，压力150MPa，保温时间2h。
优选的，在步骤S7中，在轧制前对楔形板材在空气炉中进行高温保温处理，反应温度为1150℃，保温时间为30min。
优选的，所述楔形板材的斜度为7°-15°，轧制应变速率1-10s-1。
优选的，根据楔形板材的变形量选取0-70％作为变形区间，对变形区间内的板材晶粒进行检测，并取得最佳的基体合金成分和变形量。通过梯度轧制制备梯度变形量样品实现变形工艺的高通量优选，采用优选的轧制制备工艺实现基体晶粒细化并抑制ODS相粗化。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果包括：本发明的一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：通过机器学习方法对现有的高通量成分进行筛选，确定出基体合金成分的优选范围；S2：在优选范围内选择需要制备样品的成分，通过雾化制粉法制备基体合金成分的预合金粉末；S3：将制备得到的预合金粉末与Y2O3粉末通过高能球磨机混合均匀制得球磨粉末；S4：对制备得到的球磨粉末进行包套抽气制备得到粉坯；S5：重复步骤S2-S4，选取不同成分进行制备，并制得不同成分下的ODS钢粉末包套样品；S6：将不同成分的ODS钢粉末包套样品进行热等静压同步烧结，制得不同成分下的坯料；S7：将坯料样品切割成楔形板材，对楔形板材经过高温保温处理后进行单道次平轧，制备得到厚度相同的轧制板材。实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，最终实现研发周期和费用的双减半，成功制备获得室温具有1.5GPa以上强度，700℃时仍保持250MPa以上高强度，而依旧保持较好韧性的高强韧ODS钢板材。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中的高强韧ODS钢成分优选示意图；
图2为本发明中粉体制备及多成分同步烧结示意图；
图3为本发明中楔形轧制示意图；
图4为本发明中所制备的ODS钢微观结构图；
图5为本发明中ODS钢拉伸性能图；
图6为本发明的方法步骤图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
实施例1：请参阅图1至图6，本实施例的一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，包括以下步骤：S1：通过机器学习方法对现有的高通量成分进行筛选，确定出基体合金成分的优选范围；S2：在优选范围内选择需要制备样品的成分，通过雾化制粉法制备基体合金成分的预合金粉末；S3：将制备得到的预合金粉末与Y2O3粉末通过高能球磨机混合均匀制得球磨粉末；S4：对制备得到的球磨粉末进行包套抽气制备得到粉坯；S5：重复步骤S2-S4，选取不同成分进行制备，并制得不同成分下的ODS钢粉末包套样品；S6：将不同成分的ODS钢粉末包套样品进行热等静压同步烧结，制得不同成分下的坯料；S7：将坯料样品切割成楔形板材，对楔形板材经过高温保温处理后进行单道次平轧，制备得到厚度相同的轧制板材。实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，最终实现研发周期和费用的双减半，成功制备获得室温具有1.5GPa以上强度，700℃时仍保持250MPa以上高强度，而依旧保持较好韧性的高强韧ODS钢板材。
实施例2：本实施例的步骤S1中的优选范围由基于BP神经网络算法的机器学习方法获得。本实施例的步骤S2中的预合金粉末通过真空感应熔炼法和气雾化制粉法制得。本实施例的在步骤S3中将预合金粉末与0.3％的高纯，Y2O3粉末在手套箱中进行称量混合，并在氩气气氛保护下转移至球磨罐中，然后通过高能行星球磨机将混合粉末进行机械合金化。本实施例的步骤S3中的球磨自转速度为600rpm，球磨时间为40h，球料比为5:1。本实施例的在步骤S4中，对机械合金化后的粉末进行包套抽气工艺为，加热温度400℃，保温时间10h，真空度不低于10-1Pa。本实施例的在步骤S6中，对不同成分的粉末包套样品进行热等静压同步烧结，反应温度1150℃，压力150MPa，保温时间2h。本实施例的在步骤S7中，在轧制前对楔形板材在空气炉中进行高温保温处理，反应温度为1150℃，保温时间为30min。本实施例的楔形板材的斜度为7°-15°，轧制应变速率1-10s-1。本实施例的根据楔形板材的变形量选取0-70％作为变形区间，对变形区间内的板材晶粒进行检测，并取得最佳的基体合金成分和变形量。通过梯度轧制制备梯度变形量样品实现变形工艺的高通量优选，采用优选的轧制制备工艺实现基体晶粒细化并抑制ODS相粗化。
实施例3：具体包括以下步骤：
(1)高通量成分工艺优选：利用BP(backpropagation)神经网络对不同成分的ODS钢的力学性能进行预测，从而确定出各成分的优选范围。神经网络中使用的数据，是通过收集200～300组实验数据，每组数据包含ODS钢的成分、加工工艺、拉伸性能数据等。通过对数据的筛选后，确定ODS钢中元素、成型工艺温度及类型、拉伸测试温度作为神经网络的输入。ODS钢的室温强度、室温塑性、高温强度、高温塑性作为神经网络的输出。训练集个数为77，测试集个数为12。如图1所示，经高通量计算筛选后，确定ODS钢合金成分为：Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti-0.3Y2O3、Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Y2O3和Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Ti-0.3Y2O3。
(2)预合金粉体制备：通过真空感应熔炼和气雾化制粉获得质量分数为Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti的预合金粉末，粉末的粒度在70微米左右。
(3)机械合金化：将Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti的预合金粉与0.3％高纯Y2O3粉末在手套箱中进行称量混合，并在氩气气氛保护下转移至球磨罐中。然后通过高能行星球磨机将混合粉末进行机械合金化，球磨自转速度为600rpm，球磨时间为40h，球料比为5:1。为了防止氧化，取样过程均在高纯氩气的手套箱中进行。
(4)密封除气：对机械合金化后的粉末进行包套抽气工艺：温度400℃，保温时间10h，真空度不低于10-1Pa。
重复步骤(1)-(3)，最终获得成分为Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti-0.3Y2O3、Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Y2O3和Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Ti-0.3Y2O3的粉末包套样品。
(5)多成分同步烧结：如图2所示，将3个不同成分和工艺的粉末包套样品进行热等静压同步烧结，温度1150℃，压力：150MPa，保温时间2h。
(6)楔形轧制：如图3所示，将坯料样品切割成具有7°直角角度的楔形板材，轧制前在空气炉中1150℃下保温30min后使用辊径为200cm的普通热辊轧机进行单道次平轧，获得厚度一致的轧制板材，轧制应变速率10s-1。其中，Y2O3添加具有明显细晶效果。热轧后碳化物夹杂回溶，晶粒细化效果明显，晶粒形态无明显影响。热轧后基体为全铁素体结构。
所述高强韧ODS钢的高通量制备方法，优选3种不同成分的ODS钢，即Fe-13.5Cr-2W-0.3Y-0.3Ti-0.3Y2O3、Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Y2O3和Fe-13.5Cr-2W-4.5Al-0.3Ti-0.3Y2O3。通过多成分同步烧结和楔形轧制，实现了ODS成分和工艺的快速优化，制备获得了公斤级高致密具有高密度弥散分布ODS纳米相的ODS钢坯料，如图4所示。同时，利用梯度轧制工艺成功地实现了形变工艺的高通量优选。采用优选的轧制制备工艺使基体晶粒细化并抑制ODS相粗化，有效地实现ODS钢的强韧性。如图5所示，该板材室温力学强度可达1.5GPa以上、高温(700℃)强度保持在250MPa以上的同时，仍保持较好的韧性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：通过机器学习方法对现有的高通量成分进行筛选，确定出基体合金成分的优选范围；
S2：在优选范围内选择需要制备样品的成分，通过雾化制粉法制备基体合金成分的预合金粉末；
S3：将制备得到的预合金粉末与Y2O3粉末通过高能球磨机混合均匀制得球磨粉末；
S4：对制备得到的球磨粉末进行包套抽气制备得到粉坯；
S5：重复步骤S2-S4，选取不同成分进行制备，并制得不同成分下的ODS钢粉末包套样品；
S6：将不同成分的ODS钢粉末包套样品进行热等静压同步烧结，制得不同成分下的坯料；
S7：将坯料样品切割成楔形板材，对楔形板材经过高温保温处理后进行单道次平轧，制备得到厚度相同的轧制板材。
2.根据权利要求1所述的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，步骤S1中的优选范围由基于BP神经网络算法的机器学习方法获得。
3.根据权利要求1所述的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，步骤S2中的预合金粉末通过真空感应熔炼法和气雾化制粉法制得。
4.根据权利要求1所述的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，在步骤S3中将预合金粉末与0.3％的高纯Y2O3粉末在手套箱中进行称量混合，并在氩气气氛保护下转移至球磨罐中，然后通过高能行星球磨机将混合粉末进行机械合金化。
5.根据权利要求4所述的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，步骤S3中的球磨自转速度为600rpm，球磨时间为40h，球料比为5:1。
6.根据权利要求1所述的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，在步骤S4中，对机械合金化后的粉末进行包套抽气工艺为，加热温度400℃，保温时间10h，真空度不低于10-1Pa。
7.根据权利要求1所述的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，在步骤S6中，对不同成分的粉末包套样品进行热等静压同步烧结，反应温度1150℃，压力150MPa，保温时间2h。
8.根据权利要求1所述的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，在步骤S7中，在轧制前对楔形板材在空气炉中进行高温保温处理，反应温度为1150℃，保温时间为30min。
9.根据权利要求8所述的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，所述楔形板材的斜度为7°-15°，轧制应变速率1-10s-1。
10.根据权利要求8所述的高强韧ODS钢的高通量制备与成分工艺优选方法，其特征在于，根据楔形板材的变形量选取0-70％作为变形区间，对变形区间内的板材晶粒进行检测，并取得最佳的基体合金成分和变形量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110405221.7A CN113477929A (zh) | 2021-04-15 | 2021-04-15 | 一种高强韧ods钢的高通量制备与成分工艺优选方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110405221.7A CN113477929A (zh) | 2021-04-15 | 2021-04-15 | 一种高强韧ods钢的高通量制备与成分工艺优选方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113477929A true CN113477929A (zh) | 2021-10-08 |
Family
ID=77932731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110405221.7A Pending CN113477929A (zh) | 2021-04-15 | 2021-04-15 | 一种高强韧ods钢的高通量制备与成分工艺优选方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113477929A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114505479A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-05-17 | 中南大学 | 基于扩散多元节技术的ods合金成分设计方法 |
| CN114713845A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-07-08 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种金属高通量样品的激光快速成形制备方法 |
| CN115198163A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-10-18 | 北京科技大学 | 一种具有拉伸塑性的多纳米相强化ods合金的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004068121A (ja) * | 2002-08-08 | 2004-03-04 | Japan Nuclear Cycle Development Inst States Of Projects | 粗大結晶粒組織を有する高温クリープ強度に優れたフェライト系酸化物分散強化型鋼の製造方法 |
| JP2014198900A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | コリア アトミック エナジー リサーチ インスティチュート | フェライト系酸化物分散強化合金及びその製造方法 |
| CN108907209A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-30 | 中南大学 | 一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法 |
| CN110010210A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-12 | 北京科技大学 | 基于机器学习并面向性能要求的多组元合金成分设计方法 |
| US20200055614A1 (en) * | 2018-08-17 | 2020-02-20 | United Technologies Corporation | Material selection and optimization process for component manufacturing |
| CN110863148A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-03-06 | 中国核动力研究设计院 | 一种核反应堆包壳用FeCrAl基ODS合金的制备方法 |
-
2021
- 2021-04-15 CN CN202110405221.7A patent/CN113477929A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004068121A (ja) * | 2002-08-08 | 2004-03-04 | Japan Nuclear Cycle Development Inst States Of Projects | 粗大結晶粒組織を有する高温クリープ強度に優れたフェライト系酸化物分散強化型鋼の製造方法 |
| JP2014198900A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | コリア アトミック エナジー リサーチ インスティチュート | フェライト系酸化物分散強化合金及びその製造方法 |
| CN108907209A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-30 | 中南大学 | 一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法 |
| US20200055614A1 (en) * | 2018-08-17 | 2020-02-20 | United Technologies Corporation | Material selection and optimization process for component manufacturing |
| CN110010210A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-12 | 北京科技大学 | 基于机器学习并面向性能要求的多组元合金成分设计方法 |
| CN110863148A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-03-06 | 中国核动力研究设计院 | 一种核反应堆包壳用FeCrAl基ODS合金的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王长浩: "热等静压铁素体FeCrWY/FeCrWAl-ODS钢热轧过程中的微观组织演变规律研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114505479A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-05-17 | 中南大学 | 基于扩散多元节技术的ods合金成分设计方法 |
| CN114713845A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-07-08 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种金属高通量样品的激光快速成形制备方法 |
| CN115198163A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-10-18 | 北京科技大学 | 一种具有拉伸塑性的多纳米相强化ods合金的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113477929A (zh) | 一种高强韧ods钢的高通量制备与成分工艺优选方法 | |
| Xie et al. | Achieving high strength/ductility in bulk W-Zr-Y2O3 alloy plate with hybrid microstructure | |
| Li et al. | Enhanced mechanical property with refined microstructure of a novel γ-TiAl/TiB2 metal matrix composite (MMC) processed via hot isostatic press | |
| CN111057958B (zh) | 一种耐腐蚀、抗辐照、高强度的超级ods钢及制备方法 | |
| Zhao et al. | Microstructure and tensile properties of a 14Cr ODS ferritic steel | |
| CN107971499A (zh) | 制备球形钛铝基合金粉末的方法 | |
| Shang et al. | ZrC reinforced refractory-high-entropy-alloy coatings: compositional design, synthesis, interstitials, and microstructure evolution effects on wear, corrosion and oxidation behaviors+ | |
| CN104232995A (zh) | 一种高强韧超细晶复合结构钛合金及其制备方法与应用 | |
| JP5837636B2 (ja) | フェライト系酸化物分散強化合金及びその製造方法 | |
| Yao et al. | Microstructure, mechanical properties, and strengthening mechanisms of nanostructural Y-Zr-O oxide dispersion-strengthened (ODS) Mo alloys | |
| Ishijima et al. | Microstructure and bend ductility of W-0.3 mass% TiC alloys fabricated by advanced powder-metallurgical processing | |
| CN110629100B (zh) | 一种氧化物弥散强化镍基高温合金的制备方法 | |
| CN107952966A (zh) | 球形钛铝基合金粉末的制备方法 | |
| Ouyang et al. | Dynamic tensile behavior of PM Ti− 47Al− 2Nb− 2Cr− 0.2 W intermetallics at elevated temperatures | |
| Veleva | Contribution to the production and characterization of WY, W-Y2O3 and W-TiC materials for fusion reactors | |
| RU2464336C1 (ru) | Жаропрочный дисперсно-упрочненный сплав на основе ниобия и способы его получения | |
| Li et al. | Microstructure and high-temperature mechanical properties of near net shaped Ti− 45Al− 7Nb− 0.3 W alloy by hot isostatic pressing process | |
| CN106086592A (zh) | 一种碳化物定向生长的耐磨钢铁的制备方法 | |
| KR20150100204A (ko) | 인장 및 크리프 강도가 우수한 저방사화 산화물분산강화 강 및 그 제조방법 | |
| Ma et al. | Microstructure transformation of Mo–3Nb single crystal used for space thermionic reactor during welding | |
| CN115125431B (zh) | 一种细化低活化铁素体马氏体钢组织的方法 | |
| He et al. | Collaborative improvement of strength and ductility over Mo composites enabled by WC and La2O3 | |
| CN109536760A (zh) | 一种高断裂韧性双态钛铝基复合材料及其制备方法 | |
| JPH10265867A (ja) | 高機能合金とその製造法及び用途 | |
| Prasad et al. | Tungsten Heavy Alloys with Molybdenum, Y 2 O 3 and Lanthanum. A Review |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211008 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |