CN115144323A - 增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，包括以下步骤：称取增材制造用金属粉末；采用沉降式离心的方式使非金属夹杂物漂浮在溶液上方和/或富集在金属粉末最上层，并使用胶头滴管将非金属夹杂物提取出来，重复操作两次直至离心后未发现异常颗粒富集为止；利用扫描电子显微镜，将金属粉末与非金属夹杂物在导电性和原子序数上的差异转化为二次电子图像和背散射电子图像上成像衬度的显著差异，通过计算机图像处理，自动识别出非金属夹杂物颗粒，并对颗粒数量进行统计。本发明解决了目前增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量测试中采用目视、手动方法带来的检测能力低、效率低、误差大、可操作性差等问题。

Description

增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法
技术领域
本发明属于金属粉末检测技术领域，具体涉及一种增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法。
背景技术
增材制造又称3D打印，通过计算机辅助设计的三维模型数据将材料逐层累加制造实体零件，在复杂结构零件、难加工材料制件等方面具有突出优势，同时具备技术先进性和经济性的增材制造技术已成为军事、民用等领域的关键制造技术。
球形金属粉末是金属零部件增材制造的原材料，也是制约增材制造发展的瓶颈。传统粉末冶金及热喷涂成型用粉末的尺寸通常在100-200μm范围内，由于使用性能和制造复杂程度的提高，增材制造使用的金属粉末需具备较高的球形度、较好的流动性和较高的纯净度，增材制造用金属粉末的尺寸要求通常在15-53μm范围内，对于金属粉末中非金属夹杂物的要求为不多于2-6颗/100g，不同成分、不同牌号材料的要求会有所差异。
现有技术检测金属粉末中非金属夹杂物含量的方法都是针对尺寸在50μm以上的金属粉末，主要包括静电分离、电子束重熔+酸溶、电解、手动和/或机械平面旋转等方法。对于静电分离方法提取金属粉末中非金属夹杂物的效果，与电晕电极电压、辊筒转速、非金属夹杂物的介电常数和密度等多种因素密切相关，在最佳工艺参数下，尺寸在100-150μm范围内的Al2O3夹杂物提取效果最佳，若夹杂物尺寸不在该范围内，则提取效果明显降低。电子束重熔+酸溶的方法需要根据合金元素的化学性质选用多种试剂，促使不同的合金元素以离子形式进入溶液中，对于处理不同成分、不同牌号的金属粉末来说，需要耗费大量精力重新研究和制定夹杂物的提取工艺；此外在电子束重熔富集非金属夹杂物的过程中，切割及砂纸打磨步骤容易引入外部夹杂物颗粒，从而造成污染。电解方法的操作复杂，全流程耗时长达十几个小时，且单次只能处理少量样品，该方法中的主要步骤、参数（如电解液配方、电压、电流、电解温度等）对于不同成分、不同牌号的金属粉末完全不同，因此采用该方法检测金属粉末不具有普适性。手动和/或机械平面旋转方法只适用于粒度大于50μm的较大尺寸金属粉末中大尺寸夹杂物的分离，如前所述，增材制造用金属粉末的尺寸通常在15-53μm范围内，该方法对于提取细粉中夹杂物的效果明显降低，且该方法对操作人员的技术和经验要求较高，不同测试人员之间的检测结果差异较大。采用前述几种方法提取出颗粒后，都是通过人工识别非金属夹杂物，主观因素对检测结果影响较大，且检测效率较低。
在实际工程应用中，增材制造设备对不同成分、不同牌号的金属材料具有通用性，厂商通常会同时生产涉及多种材料牌号的产品。如何对不同成分、不同牌号的增材制造用小尺寸金属粉末中非金属夹杂物的含量进行检测，并且尽可能排除检测过程中的人为和主观影响因素，使检测结果更接近真实含量，同时提高检测效率和经济性，是增材制造用金属粉末参数检测中急需解决的重要问题。
申请公布号为CN110261306A的发明专利公开了一种增材制造用金属粉末夹杂物检测方法，包括以下步骤：对金属粉末进行干燥处理；将金属粉末放置于清洁处理过的平底表面皿中；对装有金属粉末的平底表面皿进行振动处理；将振动处理后的平底表面皿置于显微镜下进行检测。该方法仅对固体粉末进行振动处理，未添加任何溶液，所以粉末的流动性较差，若流动性较差，则夹杂物就不能充分地富集于金属粉末的表面，而在金属粉末内部也会隐藏许多夹杂物，从而影响检测结果；此外该方法采用显微镜进行人工统计观察，受人为因素影响，会进一步影响检测结果。
申请公布号为CN102928341A的发明专利公开了一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法，在制粉-粉末处理-套装整个生产流程中，每炉批粉末最后一道筛分、去除夹杂物处理工序的开始、中间、结束三个阶段，共取粉1kg，粉末尺寸为50-500μm，采用手动或机械平面旋转法使粉末发生流动，取出富集在金属表面的夹杂物和异常颗粒，在显微镜下进行检测统计。该方法对于150μm以上的较大尺寸夹杂物的富集效果较好，对于尺寸在50-100μm范围内夹杂物的富集率仅为40%，不涉及尺寸在50μm以下的金属粉末及其中夹杂物的提取；此外该方法对于提取的异常颗粒，采用光学体式显微镜进行人工统计观察，受放大倍数及成像原理的限制，检测结果存在较大误差。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：使用电子天平从待检测的同批增材制造用金属粉末中分别称取两份重量相同的金属粉末试样；
步骤二：将两份金属粉末试样分别放入相同规格的离心管中，并向离心管中注入溶液；
步骤三：使用电子天平分别称量两个离心管及其内部金属粉末试样的重量，并向离心管中注入溶液进行微调，使两个离心管及其内部金属粉末试样的重量相同；
步骤四：将两个离心管对称放入沉降式离心机内，并设置转速和沉降时间；
步骤五：开启沉降式离心机，对固液混合物进行沉降分离，经过离心后，非金属夹杂物漂浮在溶液上方和/或富集在金属粉末最上层；采用胶头滴管分别将两个离心管内漂浮在溶液中和/或富集在金属粉末最上层的非金属夹杂物提取出来，并采用滤纸进行过滤；
步骤六：针对步骤五，重复操作两次，直至离心后未发现异常颗粒富集为止；将三次提取并过滤的粉末混合在一起进行烘干处理；
步骤七：将烘干后的粉末均匀地平铺在有液体导电胶的样品台上或者用双面碳导电胶粘取烘干后的粉末再粘贴在样品台上，使用平整物体压紧，在制样过程中应避免引入外部夹杂物，对粉末样品造成污染；
步骤八：将载有粉末的样品台放入扫描电镜中，抽真空完成后，设置加速电压；
步骤九：采用二次电子模式或者背散射电子模式在低倍下观察导电胶带上试样的整体形貌，选取非金属夹杂物的特征区域，增大倍数采集电子图像；
步骤十：采用图像分析仪对采集的电子图像进行分析处理，通过阈值分割将图像中与金属粉末颗粒衬度差别明显的非金属夹杂物提取出来，调节阈值范围，使特征颜色将被检测的非金属夹杂颗粒覆盖，对采集图像中非金属夹杂颗粒的数量进行统计；
步骤十一：按照步骤十的操作将扫描电镜采集的所有非金属夹杂物的特征区域进行处理，计算所有采集图像中非金属夹杂颗粒的数量之和，即可获得该批增材制造用金属粉末中非金属夹杂物的含量。
优选的是，步骤一中，称取的单份金属粉末试样的重量为50-100g，抽样方式为随机抽取。
在上述任一方案中优选的是，步骤二中，所述离心管的容量为100ml，所述溶液为去离子水或乙醇；每个离心管中的金属粉末试样和溶液的总体积占离心管容量的60-80%。根据待检测金属粉末的特性选择溶液，通常选择去离子水；若金属粉末在水中容易被氧化，则可以选择乙醇。
在上述任一方案中优选的是，步骤四中，采用角式转头，所述离心管的角度为25°，所述转速为15000-21000r/min，所述沉降时间为最短沉降时间至60min。离心管的角度为孔穴的中心轴与旋转轴之间的夹角。
在上述任一方案中优选的是，步骤四中，所述最短沉降时间的计算公式为
Figure 734818DEST_PATH_IMAGE001
，
式中，
Figure 37623DEST_PATH_IMAGE002
——最短沉降时间，min；
Figure 909633DEST_PATH_IMAGE003
——增材粉末常数，Pa·s/cm2；
Figure 57718DEST_PATH_IMAGE004
——金属粉末颗粒的密度，g/cm3；
Figure 82306DEST_PATH_IMAGE005
——转子因子常数，无量纲。
本发明的最短沉降时间的计算公式可适用于不同成分、不同牌号的增材制造用小尺寸金属粉末中非金属夹杂物含量的检测，具体推导过程如下：
沉降系数为颗粒在单位离心力场中的沉降速度，即：
Figure 949155DEST_PATH_IMAGE006
式中：
Figure 590352DEST_PATH_IMAGE007
——沉降系数，s；
Figure 401182DEST_PATH_IMAGE008
——颗粒到旋转轴的距离，mm；
Figure 529544DEST_PATH_IMAGE009
——沉降时间，s；
Figure 174152DEST_PATH_IMAGE010
——转子角速度，rad/s。
积分：
Figure 771486DEST_PATH_IMAGE011
Figure 182745DEST_PATH_IMAGE012
式中，
Figure 916346DEST_PATH_IMAGE013
为转子因子常数
Figure 997434DEST_PATH_IMAGE014
，通常沉降式离心机提供的
Figure 164340DEST_PATH_IMAGE014
值是在最大转速下计算出来的，若设置转速未达到最大转速，则利用公式（6）计算
Figure 644869DEST_PATH_IMAGE014
值：
Figure 623189DEST_PATH_IMAGE015
Figure 16125DEST_PATH_IMAGE016
Figure 837319DEST_PATH_IMAGE017
式中：
Figure 341113DEST_PATH_IMAGE018
——沉降式离心机提供的最大转速，r/min；
Figure 642781DEST_PATH_IMAGE019
——沉降式离心机提供的最大转速下的角速度，rad/s；
Figure 458815DEST_PATH_IMAGE020
——沉降式离心机提供的最大转速下的转子因子常数，无量纲；
Figure 518038DEST_PATH_IMAGE021
——检测试验中设置的转速，r/min；
Figure 481314DEST_PATH_IMAGE022
——检测试验中设置的转速下的角速度，rad/s；
Figure 824440DEST_PATH_IMAGE023
——检测试验中设置的转速下的转子因子常数，无量纲；
Figure 293599DEST_PATH_IMAGE024
——圆周率。
由公式（3）可得沉降时间：
Figure 699172DEST_PATH_IMAGE025
本发明的粉末颗粒为球形，
Figure 59615DEST_PATH_IMAGE007
值可用以下公式进行计算。粉末颗粒在离心沉降过程中受到三个作用力：离心力
Figure 742400DEST_PATH_IMAGE026
，摩擦力
Figure 628798DEST_PATH_IMAGE027
和浮力
Figure 397034DEST_PATH_IMAGE028
。
Figure 639796DEST_PATH_IMAGE029
式中：
Figure 691935DEST_PATH_IMAGE030
——颗粒质量，g；
Figure 502896DEST_PATH_IMAGE008
——颗粒到旋转轴的距离，mm；
Figure 7696DEST_PATH_IMAGE010
——转子角速度，rad/s。
Figure 54149DEST_PATH_IMAGE031
式中：
Figure 711527DEST_PATH_IMAGE032
；
Figure 942657DEST_PATH_IMAGE033
——摩擦系数，无量纲；
Figure 685485DEST_PATH_IMAGE034
——溶液粘度，Pa·s；
Figure 535629DEST_PATH_IMAGE035
——粉末颗粒的半径，μm。
Figure 565289DEST_PATH_IMAGE036
式中：
Figure 718053DEST_PATH_IMAGE004
——金属粉末颗粒的密度，g/cm3；
Figure 869549DEST_PATH_IMAGE037
——溶液的密度，g/cm3；
Figure 648018DEST_PATH_IMAGE008
——颗粒到旋转轴的距离，mm；
Figure 139042DEST_PATH_IMAGE030
——颗粒质量，g；
Figure 197128DEST_PATH_IMAGE010
——转子角速度，rad/s。
颗粒在溶液中等速运动时：
Figure 163816DEST_PATH_IMAGE038
Figure 355763DEST_PATH_IMAGE039
将公式（12）代入公式（1）得到
Figure 576660DEST_PATH_IMAGE007
，再将
Figure 583143DEST_PATH_IMAGE007
代入公式（7），得到理论沉降时间的计算公式，即：
Figure 787859DEST_PATH_IMAGE040
式中：
Figure 642552DEST_PATH_IMAGE041
——球形粒子的直径，μm；
Figure 108168DEST_PATH_IMAGE004
——金属粉末颗粒的密度，g/cm3；
Figure 39215DEST_PATH_IMAGE037
——溶液的密度，g/cm3。
对于增材制造用金属粉末，实际沉降时间高于理论计算值时，不会发生粉末颗粒变性、分解等现象，不会对测试结果带来负面影响，所以为了更方便的使用本发明的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，根据增材制造用金属粉末的特性，将公式（13）中仅保留与粉末种类相关的粉末颗粒密度
Figure 449337DEST_PATH_IMAGE004
和与设备固有特性相关的转子因子常数
Figure 389611DEST_PATH_IMAGE014
为变量，将其他参数按照颗粒直径为15μm，溶液介质为水，统一转化为增材粉末常数
Figure 444155DEST_PATH_IMAGE042
，最终得到本发明的最短沉降时间的计算公式
Figure 467474DEST_PATH_IMAGE001
。
在上述任一方案中优选的是，步骤五中，开启沉降式离心机对固液混合物进行沉降分离，由于增材制造用金属粉末中常见的非金属夹杂物为小尺寸的氧化物（如Al2O3、ZrO2、MgO、SiO2等）和有机物等，其密度显著低于金属材料，所以经过沉降式离心后非金属夹杂物漂浮在溶液上方和/或富集在金属粉末最上层，采用胶头滴管将离心管内漂浮在溶液上方和/或富集在金属粉末最上层的非金属夹杂物提取出来，采用孔径为10μm的滤纸过滤溶液。
在上述任一方案中优选的是，步骤六中，采用的烘干设备为真空干燥箱，烘干温度为50-80℃，烘干时间为1-4h。
在上述任一方案中优选的是，步骤八中，所述扫描电镜的灯丝处于饱和状态，灯丝与电子枪或场发射枪合轴对中，加速电压为20-30kV。
现有技术是采用目视或者低倍放大镜（小于10倍）对金属粉末中的非金属夹杂物进行人工筛查。本发明采用扫描电镜对非金属夹杂物进行观察，同时采用图像分析仪统计非金属夹杂物颗粒的数量，避免了人为和主观因素带来的不利影响。
扫描电镜的加速电压范围为0.2-30kV，常规使用扫描电镜是用来获得清晰的待测物体表面形貌图像，对于非金属试样或不导电的粉末，通常需要进行表面导电处理，避免电子束照射时试样表面累积电荷产生放电，使图像质量下降。低倍图像观察，一般进行喷金处理；高倍图像观察，可喷镀厚约几纳米的铂金、碳等导电膜；背散射电子观察成分像时，一般进行喷碳处理；若不进行导电前处理，则一般选择10 kV以下的较低加速电压。
本发明在前述步骤对增材制造用金属粉末中非金属夹杂物进行富集提取的基础上，通过利用非金属夹杂物与金属粉末颗粒相比导电性差、原子序数小的物理特性，在扫描电镜下设置高的加速电压，使非金属夹杂物颗粒放电现象严重，从而在二次电子图像和背散射电子图像中非金属夹杂物均具有显著衬度特征，以便于后续通过软件对非金属夹杂物进行自动识别统计。
在上述任一方案中优选的是，步骤九中，可以选择二次电子模式或者背散射电子模式对疑似非金属夹杂物的特征区域进行采集。
采用二次电子模式时，从形态和衬度两方面选取疑似非金属夹杂物的特征区域，金属粉末为球形或者近似球形，导电性好，在电子图像中呈现灰色颗粒，非金属夹杂物为不规则多边形，有尖角，导电性差，会产生放电现象，在电子图像中呈现白亮色颗粒。
采用背散射电子模式时，金属粉末为球形或者近似球形，组成元素中原子序数大，在电子图像中呈现亮灰色颗粒，非金属夹杂物为不规则多边形，有尖角，为含碳元素和/或氧元素的物质，原子序数小，在电子图像中呈现深灰色颗粒。
在上述任一方案中优选的是，观察时，扫描电镜的倍数不高于80倍；采集电子图像时，扫描电镜的倍数增大到100-1000倍。
在上述任一方案中优选的是，步骤九中，对于需要进行能谱定量分析来判断非金属夹杂物种类的情况，首先采用能谱仪对非金属夹杂物进行微区成分定性分析，确定非金属夹杂物中所含元素的种类及大致含量，然后对参考物质特征X射线强度进行测量，建立相应的参考物质数据文件，选择与参考物质相同的测量条件，进入扫描电镜能谱仪定量分析程序，调用相应的参考物质数据文件测量非金属夹杂物，得到非金属夹杂物成分的定量分析数据。
本发明的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，具有如下有益效果：
1、可用于增材制造用粒度在53μm以下的细金属粉末中非金属夹杂物含量的检测，填补了该领域的空白，同时也适用于其他尺寸金属粉末的检测。
2、适用于不同成分、不同牌号的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测，对于金属粉末材料的检测具有通用性。
3、采用沉降式离心方法对增材制造用金属粉末中的极少量非金属夹杂物进行提取，使非金属夹杂物漂浮在溶液中和/或富集在金属粉末最上层，操作简单，耗时短，避免了重熔法中因切割、砂纸打磨等引入外部夹杂物的风险。
4、利用扫描电子显微镜，将金属粉末与非金属夹杂物在导电性和原子序数上的差异，转化为二次电子图像和背散射电子图像上成像衬度的显著差异，通过计算机图像处理，自动识别出非金属夹杂物颗粒，提高了检测的准确性、效率和经济性，解决了目前增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量测试中采用目视、手动方法带来的检测能力低、效率低、误差大、可操作性差等问题。
附图说明
图1为按照本发明增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法的一优选实施例中非金属夹杂物漂浮在溶液中和富集在金属粉末最上层的状态图；
图2为图1所示实施例中采用扫描电镜背散射电子模式采集的含有非金属夹杂物的电子图像；
图3为按照本发明增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法的另一优选实施例中采用扫描电镜二次电子模式观察到的非金属夹杂物的形貌。
图中标注说明：1-离心管，2-溶液，3-金属粉末，4-非金属夹杂物。
具体实施方式
为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。
实施例一：
如图1-2所示，按照本发明增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法的一优选实施例，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：使用电子天平从待检测的同批增材制造用金属粉末3中分别称取两份重量相同的金属粉末试样；
步骤二：将两份金属粉末试样分别放入相同规格的离心管1中，并向离心管中注入溶液2；
步骤三：使用电子天平分别称量两个离心管1及其内部金属粉末试样的重量，并向离心管1中注入溶液2进行微调，使两个离心管1及其内部金属粉末试样的重量相同；
步骤四：将两个离心管1对称放入沉降式离心机内，并设置转速和沉降时间；
步骤五：开启沉降式离心机，对固液混合物进行沉降分离，经过离心后，非金属夹杂物4漂浮在溶液2上方和/或富集在金属粉末3最上层；采用胶头滴管分别将两个离心管1内漂浮在溶液2上方和/或富集在金属粉末3最上层的非金属夹杂物4提取出来，并采用滤纸进行过滤；
步骤六：针对步骤五，重复操作两次，直至离心后未发现异常颗粒富集为止；将三次提取并过滤的粉末混合在一起进行烘干处理；
步骤七：将烘干后的粉末均匀地平铺在有液体导电胶的样品台上或者用双面碳导电胶粘取烘干后的粉末再粘贴在样品台上，使用平整物体压紧，在制样过程中应避免引入外部夹杂物，对粉末样品造成污染；
步骤八：将载有粉末的样品台放入扫描电镜中，抽真空完成后，设置加速电压；
步骤九：采用背散射电子模式在低倍下观察导电胶带上试样的整体形貌，选取非金属夹杂物的特征区域，增大倍数采集电子图像；
步骤十：采用图像分析仪对采集的电子图像进行分析处理，通过阈值分割将图像中与金属粉末颗粒衬度差别明显的非金属夹杂物提取出来，调节阈值范围，使特征颜色将被检测的非金属夹杂颗粒覆盖，对采集图像中非金属夹杂颗粒的数量进行统计；
步骤十一：按照步骤十的操作将扫描电镜采集的所有非金属夹杂物的特征区域进行处理，计算所有采集图像中非金属夹杂颗粒的数量之和，即可获得该批增材制造用金属粉末中非金属夹杂物的含量。
为便于验证检测结果的准确性，本实施例在检测试验前，先选取20颗粒度在15-53μm范围内的Al2O3非金属夹杂物掺杂到100g同批增材制造用GH4169高温合金粉末中，搅拌均匀。
步骤一中，将100g掺杂了非金属夹杂物4的金属粉末3平均分成两份，每份50g；
步骤二中，所述离心管1的容量为100ml，所述溶液2为去离子水；每个离心管1中的金属粉末试样和溶液的总体积占离心管容量的70%。
步骤四中，采用角式转头，所述离心管的角度为25°，所述转速为15000r/min，所述沉降时间为15min。
步骤五中，开启沉降式离心机对固液混合物进行沉降分离，由于增材制造用金属粉末中常见的非金属夹杂物为小尺寸的氧化物，其密度显著低于金属材料，所以经过沉降式离心后非金属夹杂物漂浮在溶液上方和富集在金属粉末最上层，采用胶头滴管将离心管内漂浮在溶液上方和富集在金属粉末最上层的非金属夹杂物提取出来，采用孔径为10μm的滤纸过滤溶液。
步骤六中，采用的烘干设备为真空干燥箱，烘干温度为80℃，烘干时间为2h。
步骤八中，所述扫描电镜的灯丝处于饱和状态，灯丝与电子枪或场发射枪合轴对中，加速电压为25kV。
步骤九中，采用背散射电子模式时，金属粉末3为球形或者近似球形，组成元素中原子序数大，在电子图像中呈现亮灰色颗粒，非金属夹杂物4为不规则多边形，有尖角，为含碳元素和/或氧元素的物质，原子序数小，在电子图像中呈现深灰色颗粒。观察时，扫描电镜的倍数为70倍；采集电子图像时，扫描电镜的倍数增大到100倍以上。
经过统计，本实施例最终检测的增材制造用GH4169高温合金粉末中非金属夹杂物的含量为21颗/100g，比实际含量（20颗/100g）仅多1颗，这说明本实施例的检测结果与实际含量非常接近。
本实施例的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，可用于增材制造用粒度在53μm以下的细金属粉末中非金属夹杂物含量的检测，填补了该领域的空白；采用沉降式离心方法对增材制造用金属粉末中的极少量非金属夹杂物进行提取，使非金属夹杂物漂浮在溶液中和富集在金属粉末最上层，操作简单，耗时短，避免了重熔法中因切割、砂纸打磨等引入外部夹杂物的风险；利用扫描电子显微镜，将金属粉末与非金属夹杂物在导电性和原子序数上的差异，转化为二次电子图像和背散射电子图像上成像衬度的显著差异，通过计算机图像处理，自动识别出非金属夹杂物颗粒，提高了检测的准确性、效率和经济性，解决了目前增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量测试中采用目视、手动方法带来的检测能力低、效率低、误差大、可操作性差等问题。
实施例二：
如图3所示，按照本发明增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法的另一优选实施例，检测步骤、使用的设备、原理、有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
步骤一中，增材制造用高温合金粉末的牌号为GH4169，称取的单份金属粉末试样的重量为50g。本实施例预先不掺杂非金属夹杂物。
步骤二中，所述离心管的容量为100ml，所述溶液为去离子水；每个离心管中的金属粉末试样和溶液的总体积占离心管容量的80%。
步骤四中，采用角式转头，所述离心管的角度为25°，所述转速为21000r/min，所述沉降时间为15min。
步骤六中，采用的烘干设备为真空干燥箱，烘干温度为50℃，烘干时间为4h。
步骤八中，所述扫描电镜的灯丝处于饱和状态，灯丝与电子枪或场发射枪合轴对中，加速电压为20kV。
步骤九中，采用二次电子模式采集电子图像，从形态和衬度两方面选取疑似非金属夹杂物4的特征区域，金属粉末3为球形或者近似球形，导电性好，在电子图像中呈现灰色颗粒，非金属夹杂物4为不规则多边形，有尖角，导电性差，会产生放电现象，在电子图像中呈现白亮色颗粒。观察时，扫描电镜的倍数为80倍；采集电子图像时，扫描电镜的倍数增大到500倍。
经过统计，本实施例最终检测的增材制造用GH4169高温合金粉末中非金属夹杂物的含量为3颗/100g。
实施例三：
按照本发明增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法的另一优选实施例，检测步骤、使用的设备、原理、有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
步骤一中，增材制造用高温合金粉末的牌号为TC4，称取的单份金属粉末试样的重量为50g。本实施例预先不掺杂非金属夹杂物。
步骤二中，所述离心管的容量为100ml，所述溶液为去离子水；每个离心管中的金属粉末试样和溶液的总体积占离心管容量的60%。
步骤四中，采用角式转头，所述离心管的角度为25°，所述转速为18000r/min，所述沉降时间为20min。
步骤六中，采用的烘干设备为真空干燥箱，烘干温度为70℃，烘干时间为1h。
步骤八中，所述扫描电镜的灯丝处于饱和状态，灯丝与电子枪或场发射枪合轴对中，加速电压为30kV。
步骤九中，采用二次电子模式采集电子图像，从形态和衬度两方面选取疑似非金属夹杂物的特征区域，金属粉末为球形或者近似球形，导电性好，在电子图像中呈现灰色颗粒，非金属夹杂物为不规则多边形，有尖角，导电性差，会产生放电现象，在电子图像中呈现白亮色颗粒。观察时，扫描电镜的倍数为80倍；采集电子图像时，扫描电镜的倍数增大到500倍。
经过统计，本实施例最终检测的增材制造用TC4高温合金粉末中非金属夹杂物的含量为1颗/100g。
本领域技术人员不难理解，本发明的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分以及附图所示出的各部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：使用电子天平从待检测的同批增材制造用金属粉末中分别称取两份重量相同的金属粉末试样；
步骤二：将两份金属粉末试样分别放入相同规格的离心管中，并向离心管中注入溶液；
步骤三：使用电子天平分别称量两个离心管及其内部金属粉末试样的重量，并向离心管中注入溶液进行微调，使两个离心管及其内部金属粉末试样的重量相同；
步骤四：将两个离心管对称放入沉降式离心机内，并设置转速和沉降时间；
步骤五：开启沉降式离心机，对固液混合物进行沉降分离，经过离心后，非金属夹杂物漂浮在溶液上方和/或富集在金属粉末最上层；采用胶头滴管分别将两个离心管内漂浮在溶液中和/或富集在金属粉末最上层的非金属夹杂物提取出来，并采用滤纸进行过滤；
步骤六：针对步骤五，重复操作两次，直至离心后未发现异常颗粒富集为止；将三次提取并过滤的粉末混合在一起进行烘干处理；
步骤七：将烘干后的粉末均匀地平铺在有液体导电胶的样品台上或者用双面碳导电胶粘取烘干后的粉末再粘贴在样品台上，使用平整物体压紧；
步骤八：将载有粉末的样品台放入扫描电镜中，抽真空完成后，设置加速电压；
步骤九：采用二次电子模式或者背散射电子模式在低倍下观察导电胶带上试样的整体形貌，选取非金属夹杂物的特征区域，增大倍数采集电子图像；
步骤十：采用图像分析仪对采集的电子图像进行分析处理，通过阈值分割将图像中与金属粉末颗粒衬度差别明显的非金属夹杂物提取出来，调节阈值范围，使特征颜色将被检测的非金属夹杂颗粒覆盖，对采集图像中非金属夹杂颗粒的数量进行统计；
步骤十一：按照步骤十的操作将扫描电镜采集的所有非金属夹杂物的特征区域进行处理，计算所有采集图像中非金属夹杂颗粒的数量之和，即可获得该批增材制造用金属粉末中非金属夹杂物的含量。
2.根据权利要求1所述的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，其特征在于：步骤一中，称取的单份金属粉末试样的重量为50-100g。
3.根据权利要求1所述的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，其特征在于：步骤二中，所述离心管的容量为100ml，所述溶液为去离子水或乙醇；每个离心管中的金属粉末试样和溶液的总体积占离心管容量的60-80%。
4.根据权利要求1所述的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，其特征在于：步骤四中，所述离心管的角度为25°，所述转速为15000-21000r/min，所述沉降时间为最短沉降时间至60min。
5.根据权利要求4所述的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，其特征在于：所述最短沉降时间的计算公式为
Figure 537839DEST_PATH_IMAGE001
，
式中，
Figure 587835DEST_PATH_IMAGE002
——最短沉降时间，min；
Figure 454159DEST_PATH_IMAGE003
——增材粉末常数，Pa·s/cm2；
Figure 838873DEST_PATH_IMAGE004
——金属粉末颗粒的密度，g/cm3；
Figure 448846DEST_PATH_IMAGE005
——转子因子常数，无量纲。
6.根据权利要求1所述的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，其特征在于：步骤五中，所述滤纸的孔径为10μm。
7.根据权利要求1所述的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，其特征在于：步骤六中，采用的烘干设备为真空干燥箱，烘干温度为50-80℃，烘干时间为1-4h。
8.根据权利要求1所述的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，其特征在于：步骤八中，所述扫描电镜的灯丝处于饱和状态，灯丝与电子枪或场发射枪合轴对中，加速电压为20-30kV。
9.根据权利要求1所述的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，其特征在于：步骤九中，采用二次电子模式时，从形态和衬度两方面选取非金属夹杂物的特征区域，金属粉末为球形或者近似球形，导电性好，在电子图像中呈现灰色颗粒，非金属夹杂物为不规则多边形，有尖角，导电性差，会产生放电现象，在电子图像中呈现白亮色颗粒；采用背散射电子模式时，金属粉末为球形或者近似球形，组成元素中原子序数大，在电子图像中呈现亮灰色颗粒，非金属夹杂物为不规则多边形，有尖角，为含碳元素和/或氧元素的物质，原子序数小，在电子图像中呈现深灰色颗粒。
10.根据权利要求9所述的增材制造用金属粉末中非金属夹杂物含量的检测方法，其特征在于：观察时，扫描电镜的倍数不高于80倍；采集电子图像时，扫描电镜的倍数增大到100-1000倍。
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