CN102928341A - 一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法，属于金属粉末纯净度检测技术领域。制粉-粉末处理-装套工业生产流程中，在每炉批粉末最后一道筛分、去除夹杂物处理工序的开始、中间、结束三个阶段往与处理粉末设备密封连接的洁净取样瓶中取粉共1Kg；针对光洁度、球形度和流动性好、粒度范围集中、粒度为50-500μm、密度为7.5-9.1g/cm3的金属粉末，采用手动或机械平面旋转法，使粉末发生流动，其中低密度的夹杂物、异常颗粒受力上浮富集金属表面，取出夹杂物、异常颗粒，在显微镜下进行检测统计。优点在于，操作简便、快捷，检测准确率在百分之九十以上。

Description

一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法
技术领域
本发明属于金属粉末纯净度检测技术领域，特别是提供了一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法。
背景技术
粉末冶金（PM）技术在高温合金领域已得到了广泛的应用。目前先进的军用和大型民用航空发动机均使用PM高温合金零部件。
对于PM产品而言，粉末的纯净度直接影响到零部件的安全系数和使用寿命。粉末中夹杂物的数量，是鉴定粉末质量的重要标志。根据现行的技术条件，必须在每一炉批处理后的成品粉末中取1Kg试样，检测其中的夹杂物数量。
关于检测金属粉末中夹杂物数量的方法在实验室里有采用水淘析法，也有通过静电分离收集法。但这些方法工序繁琐，不适合车间生产线炉前检测。上述方法只能收集陶瓷夹杂物，不能检测粘连夹杂物的金属颗粒，且需借助其它仪器设备，使试样在操作过程中被污染而影响检测结果的准确性。
等离子旋转电极雾化制粉（PREP）是生产PM高温合金的主要制粉工艺之一。PREP工艺所制取的粉末具有粒度分布集中、表面光亮洁净、球形度好，流动性等物理工艺性能好等特点。原始粉末经过处理后，仍存在少数夹杂物和粘连夹杂物的异常粉末。本专利主要针对该类金属粉末的特点，发明一种适用于工业生产流程中检测夹杂物的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法，应用于制粉-粉末处理-装套工业生产流程中，对每炉批金属球形粉末中夹杂物进行检测的快捷、精确的测试。
本发明是制粉-粉末处理-装套工业生产流程中，在每炉批粉末最后一道筛分、去除夹杂物处理工序的开始、中间、结束三个阶段往与处理粉末设备密封连接的洁净取样瓶中取粉共1Kg；针对光洁度、球形度和流动性好、粒度范围集中、粒度为 50-500μm、密度为7.5.0-9.1g/cm3的金属粉末，采用手动或机械平面旋转法，使粉末发生流动，其中低密度的夹杂物、异常颗粒受力上浮富集金属表面，取出夹杂物、异常颗粒，在显微镜下进行检测统计；
使用按粉末粒度设计的不锈钢钩针或透明普通胶带纸收集夹杂物，在光学体视显微镜下进行尺寸、数量统计和形貌观察；用于扫描电镜定性分析的夹杂物，用按粉末粒度设计的不锈钢钩针粘在导电胶上。
如表1所示，具备上述特征的镍、钴、铬基合金和不锈钢的金属粉末密度在8.0 g/cm3以上，粉末中常见的夹杂物Al2O3、CaO、MgO、SiO2、有机物等的密度均在5.2g/cm3以下。
表1  合金与夹杂物的密度
Figure BDA0000233953861
本发明利用金属粉末与各类夹杂物密度、形状的差异以及球形金属粉末具备良好的光洁度、流动性的特征，在旋转外力的作用下粉末发生流动，使低密度的夹杂物受力上浮并富集，如图5所示意。
根据设计的目的和基本原理，本发明采用手动（手段1）或机械（手段2）平面旋转的方法，使低密度的各类夹杂物及粉末粘夹杂物和异形粉末受力浮起富集在金属粉末表面。采用按球形粉末粒度设计的不锈钢钩针或普通透明胶带纸将富集的夹杂物取出，直接在体视光学显微镜下进行数量统计，形貌观察和尺寸测量。根据需要，可使用特制工具将夹杂物粘在导电胶上，通过扫描电镜（SEM）进行定性分析。
本发明对粉末的取样方法是：在每炉批粉末的最后一道处理工序中分开始、中间、结束三个阶段往与处理粉末设备密封连接的洁净取样瓶中放粉共1Kg, 取样完毕，密封好试样瓶。
本发明的手动平面旋转法（手段1）
将被检测的1Kg金属粉末分若干次倒入20×Φ100-150mm洁净的平底玻璃皿内（每次30-50g），在工作台上以半径50mm的运动轨迹、150r/min的转速手动单方向平面旋转玻璃皿，使夹杂物及异常颗粒富集于金属粉末表层，直接在实体显微镜下观测统计，并用特制钩针取出。如此重复5次，直至没发现夹杂物再换试样。
本发明的机械平面旋转法（手段2）
机械平面旋转法是采用功率为0.25KW的三相异步机，将被检测的1Kg金属粉末分4-5次倒入50×Φ200mm、洁净的平底不锈钢容器中，固定在平面机械旋转机上，以250r/min的速度平面旋转1-2分钟，使用特制钩针或胶带纸将上浮富集的夹杂物及异常颗粒取出，在实体显微镜下观测统计。重复5次，直至没发现富集异常颗粒为止。
以上富集、采集和检测工作都必须在绝对密封、洁净的环境下进行，以防止污染。为加强检测的精确性，也可通过机械和手动两种手段的配合使用；首先采用机械平面旋转法，检出较大尺寸的夹杂物、异常颗粒，然后采用手动平面旋转法进行精检。
优点：简单快捷准确，适宜粉末车间流水线生产炉前检验，实验证明，该方法准确率90%以上，其结果与实验室用仪器检验水平相当。
附图说明
图1为 PREP 50-150μm高温合金成品粉的粒度分布图。
图2为 PREP 高温合金粉末形貌
图3为富集粉末上方的针粉、有机物、黑渣。
图4为富集粉末上方的氧化物和异常颗粒。
图5为平面旋转富集夹杂物示意图。
具体实施方式
以粒度为50-100μm和50-150μm的镍基合金成品粉末为例，详述实施方法。
实施例1
在密封、洁净的环境中从试样瓶倒出30g粉末在玻璃皿中, 采用手段1，在工作台上手动一个方向旋转玻璃皿至出现富集物，直接在20-40倍实体显微镜下观测统计。然后取出富集物，重复 5次左右，直至未发现富集物为止。表2列出了含较多针状异形粉和不含针粉30g粉末的手检结果。
表2   手段1 检测夹杂物实例
Figure BDA0000233953862
实施例2．
在密封、洁净的环境中从试样瓶倒200g粉末在50×Φ200mm洁净的不锈钢容器中，采用手段2进行机械旋转富集1分钟，在20-40倍实体显微镜下观测统计富集物，重复3-5次，直至未发现富集物为止。
表3  手段2检测夹杂物实例
Figure BDA0000233953863
实例3
为了进行对比试验，在250g粒度范围分别为50-100μm和50-150μm的成品粉末中人为置入尺寸为150-250μm、100-150μm、50-100μm的染色非金属氧化物各5粒，采用手段2+1进行检测。粒度为50-100μm的粉末经手段2富集夹杂物为73%，粒度为50-150μm的粉末经手段2富集夹杂物为67%，采用手段2+1进行富集检测准确率均为93%（表4和表5）。
表4 手段2+1 富集50-100μm粉末中夹杂物实验统计
Figure BDA0000233953864
表5 手段2+1 富集50-150μm粉末中夹杂物实验统计
Figure BDA0000233953865
实例4
静电分离与平面旋转法富集1Kg 50-100μm和50-150μm成品粉末中夹杂物数量统计，平面旋转法可以富集夹杂物和粘连夹杂物的异常颗粒，静电法主要富集非金属夹杂物。
表6  静电和平面旋转法富集夹杂物效果对比
1Kg成品粉末 静电分离法 平面旋转法
50-100μm 10颗夹杂物 9颗夹杂物+异常颗粒5颗
50-150μm 19颗夹杂物 18颗夹杂物+异常颗粒5颗

Claims (4)

1.一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法，其特征在于，制粉-粉末处理-装套工业生产流程中，在每炉批粉末最后一道筛分、去除夹杂物处理工序的开始、中间、结束三个阶段往与处理粉末设备密封连接的洁净取样瓶中取粉共1Kg；针对光洁度、球形度和流动性好、粒度范围集中、粒度为50-500μm、密度为7.5-9.1g/cm3的金属粉末，采用手动或机械平面旋转法，使粉末发生流动，其中低密度的夹杂物、异常颗粒受力上浮富集金属表面，取出夹杂物、异常颗粒，在显微镜下进行检测统计；
使用按粉末粒度设计的不锈钢特制钩针或透明普通胶带纸收集夹杂物，在光学体视显微镜下进行尺寸、数量统计和形貌观察；用于扫描电镜定性分析的夹杂物，用按粉末粒度设计的不锈钢特制钩针粘在导电胶上。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的手动平面旋转法是将被检测的1Kg金属粉末分若干次倒入20×Φ100-150mm洁净的平底玻璃皿内，每次30-50g，在工作台上以半径50mm的运动轨迹、150r/min的转速手动单方向平面旋转玻璃皿，使夹杂物及异常颗粒富集于金属粉末表层，直接在实体显微镜下观测统计，并用按粉末粒度设计的不锈钢特制钩针取出，如此重复5次，直至没发现夹杂物再换试样。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的机械平面旋转法是采用功率为0.25KW的三相异步机，将被检测的1Kg金属粉末分4-5次倒入50×Φ200mm、洁净的平底不锈钢容器中，固定在平面机械旋转机上，以250r/min的速度平面旋转1-2分钟，将上浮富集的夹杂物及异常颗粒用按粉末粒度设计的不锈钢特制钩针或胶带纸取出；在实体显微镜下观测统计；重复5次，直至没发现富集异常颗粒为止。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，机械平面旋转法和手动平面旋转法两种手段配合使用，首先采用机械平面旋转法，检出较大尺寸的夹杂物异常颗粒，然后采用手动平面旋转法进行精检，提高检测的速度和精确度。
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