CN109115575B - 金属3d打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法 - Google Patents

金属3d打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，其包括以下步骤：S1、制备试样；S2、试样的后处理；S3、对试样进行电解：利用电解设备对试样进行电解，将配制好的电解液注入电解槽内，加盖后通氩气对电解液中的空气进行排除，接通电源，开始电解，电解过程中定时检测溶液pH值的变化，并及时作出调整，使pH值维持在3‑7之间；S4、对阳极泥进行检测分析：电解结束时，切断电源、氩气，取下阳极袋对阳极泥进行收集，对阳极泥进行淘洗、磁选以及挑选，得到夹杂物颗粒，在光学显微镜下进行粒度统计；将夹杂物颗粒置于导电胶上，借助扫描电镜和能谱仪进行成分分析。

Description

金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法
技术领域
本发明涉及3D打印领域，具体地涉及一种金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法。
背景技术
金属3D打印镍基高温合金在打印时，由于选区激光熔化工艺、即金属3D打印工艺在成型过程中会产生球化颗粒、氧化渣颗粒，采用的金属粉末中亦存在非金属夹杂颗粒；而金属3D打印工艺中金属粉末经历了快速熔化和凝固的过程，过程中产生的球化颗粒、夹杂物来不及上浮及排除，从而滞留在成型试样中；镍基高温合金球化颗粒及夹杂物的存在会破坏金属基体的连续性，会严重影响试样的疲劳性能。
现有缺陷检测方法为金相法：通过制作金相试样块，选取某个截面在光学显微镜下观察夹杂物、气孔等缺陷的数量、二维形貌；结合扫描电镜对合金中夹杂物的尺寸、形貌、成分进行研究，金相法虽较为简便，但夹杂物出现在金相样品表面是有随机性的，这种方法只能看到夹杂物的二维形貌，无法观察夹杂物的三维形貌。
针对镍基高温合金的成分，选择合适的电解液成分，对打印的镍基高温合金试样进行电解。电解过程中，金属基体被溶解，不被溶解的球化颗粒及非金属夹杂物落入阳极泥中，通过过滤、分级的方法将球化颗粒和非金属夹杂物提取出来进行形貌和成分检测。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，可有效评价金属3D打印试样中的夹杂物数量、种类和尺寸，并分析其来源，再通过优化打印工艺，提升金属3D打印试样的内部质量。
具体地，本发明提供一种金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，其包括以下步骤：
S1、制备试样：将试样三维模型进行分层处理，将数据导入至选区激光烧结成型机，待基板安装调试后进行逐层烧结，完毕后将试样取出；
S2、试样的后处理：采用线切割的方式将试样从基板上去除，将试样加工成Φ10×50mm的圆柱形试棒，清洗后烘干并称重；
S3、对试样进行电解：利用电解设备对试样进行电解，将配制好的电解液注入电解槽内，加盖后通氩气对电解液中的空气进行排除，电解过程中定时检测溶液pH值的变化，使pH值维持在3-7之间；
S4、对阳极泥进行检测分析：电解24-30个小时，电解结束时，取下阳极袋对阳极泥进行收集，对阳极泥进行淘洗、磁选以及挑选，得到夹杂物颗粒，在光学显微镜下进行粒度统计获得夹杂物的形貌图；将夹杂物颗粒置于导电胶上，借助扫描电镜和能谱仪获得夹杂物的成分曲线。
优选地，S3中电解液的成分为质量比为2-10％的NiSO4·6H2O，0.1-3.0％的FeCl3，0.5-2.5％的KBr，0.5-2.5％的抗坏血酸、0.2-0.5g/L的NaSO3、0.5-1.5％的丙三醇、3-5％的柠檬酸钠以及50-150g/L氯化铵的水溶液。
优选地，S3中电解过程中，以0.5-2L/min的速度持续通入氩气，起到搅拌和气氛保护的作用。
优选地，电解设备包括冷却槽以及电解槽，所述电解槽借助于支架设置在所述冷却槽内部，所述电解槽内部设置有阳极袋，所述阳极袋内放置所述试样，所述电解槽内填充所述电解液。
优选地，所述电解槽的电压为2.0-5.0V，所用电流密度为0.25-2.0A/m2。
优选地，所述电解槽的温度为恒温，所述电解槽的温度为25-30℃。
优选地，S2中用酒精清洗试样表面的油污，之后用超声波清洗仪清洗试样。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
①本发明可全面提取整个试样中的球化颗粒和非金属夹杂物，并对其数量、尺寸进行定性定量分析，避免了传统金相法带来的偶然性和片面性；
②通过该方法可有效评价金属3D打印试样中的夹杂物数量、种类和尺寸，并分析其来源，再通过优化打印工艺，提升金属3D打印试样的内部质量。
附图说明
图1为本发明金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法的流程示意图；
图2为本发明电解设备的结构示意图；
图3为本发明实施例中提取的夹杂物的形貌示意图。
具体实施方式
以下将参考附图详细说明本发明的示例性实施例、特征和方面。附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明提供一种金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，其包括以下步骤：
S1、制备试样：将试样三维模型进行分层处理，将数据导入至选区激光烧结成型机，待基板安装调试完毕、机器参数设置完毕、成型条件具备后进行逐层烧结，完毕后将试样取出；
S2、试样的后处理：采用线切割的方式将刀具试样从基板上去除，将试样加工成Φ10×50mm的圆柱形试棒，清洗后烘干并称重；
S3、对试样进行电解：利用电解设备对试样进行电解，将配制好的电解液注入电解槽内，加盖后通氩气对电解液中的空气进行排除，接通电源，开始电解，电解过程中定时检测溶液pH值的变化，并及时作出调整，使pH值维持在3-7之间；
S4、对阳极泥进行检测分析：电解24-30个小时，电解结束时，切断电源、氩气，取下阳极袋对阳极泥进行收集，对阳极泥进行淘洗、磁选以及挑选，得到夹杂物颗粒，在光学显微镜下进行粒度统计；将夹杂物颗粒置于导电胶上，借助扫描电镜和能谱仪进行成分分析。
成分分析为常规分析测试手段，不具有任何独特性，重点不在此处；重点在于电解液的配方、电解工艺参数和此种方式应用于3D打印试样内部夹杂物的检测。
优选地，S3中电解液的成分为2-10％的NiSO4·6H2O，0.1-3.0％的FeCl3，0.5-2.5％的KBr，0.5-2.5％的抗坏血酸、0.2-0.5g/L的NaSO3、0.5-1.5％的丙三醇、3-5％的柠檬酸钠以及50-150g/L氯化铵的水溶液。
优选地，S3中电解过程中，以0.5-2L/min的速度持续通入氩气，起到搅拌和气氛保护的作用。
优选地，电解设备包括冷却槽以及电解槽，所述电解槽借助于支架设置在所述冷却槽内部，所述电解槽内部设置有阳极袋，所述阳极袋内放置所述试样，所述电解槽内填充所述电解液。
优选地，所述电解槽的电压为2.0-5.0V，所用电流密度为0.25-2.0A/m2。
优选地，所述电解槽的温度为恒温，所述电解槽的温度为25-30℃。
具体实施例：
分别利用不同的电解液进行六次实验，编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#，检测合金中的夹杂物含量，具体数据如下表1所示，具体实物图如图3所示，由表中数据显示，6#实验中所采取的电解液成分以及电解参数是最优选择。
表1
Figure BDA0001787059730000041
Figure BDA0001787059730000051
下面以6#试样为例，结合权利要求所总结方案，以实施例方式对本发明的检测方法进行说明。
电解设备包括冷却槽9以及电解槽4，电解槽4借助于支架5设置在冷却槽9内部，电解槽4内部设置有阳极袋2，阳极袋2内放置零件试样1，阳极袋2通过胶带环8进行封口。电解槽4内填充电解液，电解液包括阳极液7和阴极液6，将配制好的电解液注入电解槽4内，电解液成分为2％的NiSO4·6H2O，0.1％的FeCl3，0.5％的KBr，0.5％的抗坏血酸、0.2g/L的NaSO3、0.5％的丙三醇、3％的柠檬酸钠以及50g/L氯化铵的水溶液；
设置电解槽电压为2.0V，电流密度为0.25A/m2，电解槽的温度为恒温25℃；
加盖后以0.5L/min的速度持续通入氩气，对电解液中的空气进行排除；
电解过程中定时检测溶液pH值的变化，并及时用pH缓冲溶液调节溶液使pH值维持在3-7之间；
电解过程中，金属基体被溶解，不被溶解的球化颗粒及非金属夹杂物落入阳极泥中，电解30小时，结束时，切断电源、氩气，将剩余试样取出，清洗后烘干并称重；
取下阳极袋对阳极泥进行收集，对阳极泥进行淘洗、磁选以及挑选，得到夹杂物颗粒，在光学显微镜下进行粒度统计获得夹杂物的形貌图；将夹杂物颗粒置于导电胶上，借助扫描电镜和能谱仪获得夹杂物的成分曲线。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
①本发明可全面提取整个试样中的球化颗粒和非金属夹杂物，并对其数量、尺寸进行定性定量分析，避免了传统金相法带来的偶然性和片面性；
②通过该方法可有效评价金属3D打印试样中的夹杂物数量、种类和尺寸，并分析其来源，再通过优化打印工艺，提升金属3D打印试样的内部质量。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，其特征在于：其包括以下步骤：
S1、制备试样：将试样三维模型进行分层处理，将数据导入至选区激光烧结成型机，待基板安装调试后进行逐层烧结，完毕后将试样取出；
S2、试样的后处理：采用线切割的方式将试样从基板上去除，将试样加工成Φ10×50mm的圆柱形试棒，清洗后烘干并称重；
S3、对试样进行电解：利用电解设备对试样进行电解，将配制好的电解液注入电解槽内，加盖后通氩气对电解液中的空气进行排除，电解过程中定时检测溶液pH值的变化，使pH值维持在3-7之间；
电解液的成分为2-10％的NiSO4·6H2O，0.1-3.0％的FeCl3，0.5-2.5％的KBr，0.5-2.5％的抗坏血酸、0.2-0.5g/L的NaSO3、0.5-1.5％的丙三醇、3-5％的柠檬酸钠以及50-150g/L氯化铵的水溶液；
S4、对阳极泥进行检测分析：电解24-30个小时，电解结束时，取下阳极袋对阳极泥进行收集，对阳极泥进行淘洗、磁选以及挑选，得到夹杂物颗粒，在光学显微镜下进行粒度统计获得夹杂物的形貌图；将夹杂物颗粒置于导电胶上，借助扫描电镜和能谱仪获得夹杂物的成分曲线。
2.根据权利要求1所述的金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，其特征在于：在步骤S3的电解过程中，以0.5-2L/min的速度持续通入氩气，起到搅拌和气氛保护的作用。
3.根据权利要求1所述的金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，其特征在于：所述电解设备包括冷却槽以及电解槽，所述电解槽借助于支架设置在所述冷却槽内部，所述电解槽内部设置有阳极袋，所述阳极袋内放置所述试样，所述电解槽内填充所述电解液。
4.根据权利要求1所述的金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，其特征在于：所述电解槽的电压为2.0-5.0V，所用电流密度为0.25-2.0A/m2。
5.根据权利要求4所述的金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，其特征在于：所述电解槽的温度为恒温。
6.根据权利要求5所述的金属3D打印镍基高温合金中夹杂物的检测方法，其特征在于：所述电解槽的温度为25-30℃。
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