CN111122629B - 一种薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法 - Google Patents
一种薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法，包括：步骤1：裁剪薄膜材料固定架；步骤2：裁剪薄膜材料；步骤3：将薄膜材料固定在固定架上；步骤4：将固定架放置在容器内；步骤5：制作环氧树脂与环氧树脂固化剂的混合液体，并将混合液体装入容器内；步骤6：待混合液体固化后，将包裹有环氧树脂的薄膜材料样品取出；步骤7：对取出的样品进行切割，形成薄膜材料断面；步骤8：对切割后的样品进行打磨和抛光，并将其加工为所需尺寸。与现有技术相比，本发明具有薄膜材料平整度高、操作方便快捷、效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料断面制作技术领域，尤其是涉及一种薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法。
背景技术
随着科技技术水平的不断提升，对材料的检测手段和分析方法也在不断的进步。在制造业中，从寻找材料、开发制程、分析性质、提升性能到失效分析，常常需要使用到电镜扫描(SEM)分析，从这个角度看，电子显微镜是关联个阶段产品具体分析技术的重要检测设备之一。
薄膜类薄膜材料厚度薄，材质柔软，强度高等特点，导致其样品在制作过程中难度极大。目前堆高分子薄膜材料的样品制作没有一个统一的断面制作方法，而以往的方法也难以制作出重现性较高、完整的样品，这也限制了对柔性薄膜材料内部微观结构的观察分析。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种薄膜材料平整度高、操作方便快捷、效率高的薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法，包括：
步骤1：裁剪薄膜材料固定架；
步骤2：对需要进行扫描电镜分析的薄膜材料样品进行裁剪；
步骤3：将裁剪后的薄膜材料样品固定在固定架上；
步骤4：将固定有薄膜材料样品的固定架放置在容器内；
步骤5：制作环氧树脂与环氧树脂固化剂的混合液体，并将混合液体装入容器内，液面没过固定架；
步骤6：待混合液体固化后，将包裹有环氧树脂的薄膜材料样品取出；
步骤7：对取出的样品进行切割，形成薄膜材料断面；
步骤8：对切割后的样品进行打磨和抛光，并将其加工为所需尺寸，最终获得薄膜材料断面扫描样品。
优选地，所述的步骤1具体为：在固定架上裁剪出若干个镂空的方形槽，其宽度与扫描电镜样品所需的宽度相同。
优选地，所述的固定架由聚氯乙烯PVC材料或聚苯乙烯PS材料制成。
优选地，所述的固定架上设有用于固定薄膜材料样品的背胶。
优选地，所述步骤5具体为：
步骤5-1：按照重量比2:1的比例调制环氧树脂和环氧树脂固化剂混合液体；
步骤5-2：搅拌5～8分钟；
步骤5-3：静置2分钟脱泡；
步骤5-4：将混合液体装入容器内，液面没过固定架，静置2～5个小时，等待固化。
优选地，所述的固定架上设有方便对样品进行切割的尺寸标注。
更加优选地，所述的步骤7具体为：根据固定架上的尺寸标注对包裹有环氧树脂的薄膜材料样品进行切割，切割后样品的长度为5～15mm，宽度为5～10mm，厚度为0.1～8mm。
优选地，所述的步骤8具体为：依次使用120目、600目、800目、1200目和2000目的砂纸在抛光机上对切割后的样品进行打磨，然后使用抛光膏，在抛光布上面进行抛光；所述的样品打磨后的长度为0.1～5mm，宽度为0.1～8mm，厚度为0.1～8mm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
一、薄膜材料平整度高：本发明中的薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法使用环氧树脂将薄膜材料包裹起来，然后再整体切割打磨，在切割和打磨的过程中薄膜材料依然保持较高的平整度，有利于对薄膜断面进行分析。
二、操作方便快捷：本发明中的薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法在包裹环氧树脂前先将薄膜材料通过背胶固定在固定架上，这样对环氧树脂的包裹操作会更加方便；在完成包裹后可以根据固定架上的尺寸标注对包裹有环氧树脂的柔性材料进行切割和打磨，操作也很方便。
三、降低断面制作失败率：本发明中的薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法通过使用环氧树脂来对薄膜材料进行包裹，然后切割产生断面，因为有了环氧树脂的保护，薄膜材料断面在制作时的成功率较高，制作效率也较高。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明中固定架的结构示意图；
图3为本发明中薄膜材料固定在固定架上时的结构示意图；
图4为本发明中薄膜材料断面扫描电镜样品的结构示意图；
图5为本发明实施例中薄膜材料断面扫描电镜样品的SEM成像图。
图中标号所示：
1、薄膜材料，2、环氧树脂。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。
本发明涉及一种薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法，其流程如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：裁剪薄膜材料固定架，在固定架上裁剪出若干个镂空的方形槽，其宽度与扫描电镜样品所需的宽度相同，裁剪后的固定架结构如图2所示；
步骤2：对需要进行扫描电镜分析的薄膜材料样品进行裁剪；
步骤3：将裁剪后的薄膜材料样品固定在固定架上，如图3所示；
步骤4：将固定有薄膜材料样品的固定架放置在容器内；
步骤5：制作环氧树脂与环氧树脂固化剂的混合液体，并将混合液体装入容器内，液面没过固定架，具体步骤包括：
步骤5-1：按照重量比2:1的比例调制环氧树脂和环氧树脂固化剂混合液体；
步骤5-2：搅拌5～8分钟；
步骤5-3：静置2分钟脱泡；
步骤5-4：将混合液体装入容器内，液面没过固定架，静置2～5个小时，等待固化。
步骤6：待混合液体固化后，将包裹有环氧树脂的薄膜材料样品取出；
步骤7：对取出的样品进行切割，具体为：根据固定架上的尺寸标注对包裹有环氧树脂的薄膜材料样品进行切割，切割后样品的长度为5～15mm，宽度为5～10mm，厚度为0.1～8mm。
步骤8：对切割后的样品进行打磨和抛光，并将其加工为所需尺寸，最终获得薄膜材料断面扫描样品，具体为：依次使用120目、600目、800目、1200目和2000目的砂纸在抛光机上对切割后的样品进行打磨，然后使用抛光膏，在抛光布上面进行抛光，打磨后样品的长度为0.1～5mm，宽度为0.1～8mm，厚度为0.1～8mm。
本实施例中的固定架由聚氯乙烯PVC材料或聚苯乙烯PS材料制成，在固定架上设有用于固定薄膜材料样品的背胶和便于对样品进行裁剪的尺寸标注。
下面提供一种具体的实施方式：
步骤1：裁剪薄膜材料固定架，共裁剪出四个槽；
步骤2：裁剪需要进行电镜扫描分析的薄膜材料，裁剪后的尺寸为：1.5*0.8cm2；
步骤3：将裁剪后的薄膜材料通过背胶固定在固定架上；
步骤4：将固定有薄膜材料的固定架放置在容器内；
步骤5：按照重量比2:1的比例调制环氧树脂和环氧树脂固化剂混合液体，搅拌8分钟，静置2分钟脱泡，将混合液体装入容器内，液面没过固定架，静置5个小时，等待固化；
步骤6：待混合液体固化后，将包裹有环氧树脂的薄膜材料样品取出；
步骤7：根据固定架上的尺寸标注对包裹有环氧树脂的薄膜材料样品进行切割，切割后样品的尺寸为15mm*10mm*8mm；
步骤8：依次使用120目、600目、800目、1200目和2000目的砂纸在抛光机上对切割后的样品进行打磨，然后使用抛光膏，在抛光布上面进行抛光，打磨后样品的尺寸为：5mm*8mm*8mm。
本实施例最终形成的样品具有三个断面可供电镜扫描，其结构如图4所示，环氧树脂2包裹在薄膜材料1的外侧，有薄膜材料1有三个断面可供电镜扫描，进行电镜扫描后的成像图如图5所示，图中上层为阴极催化剂，中间为电解质膜，下层为阳极催化剂，样品的周围被环氧树脂包裹。由图可以看出，采用本实施例中的电镜扫描样品制作方法制取的样品没有污染并且断面整齐，有利于对断面结构的分析。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (2)
1.一种薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法，其特征在于，所述的制作方法包括：
步骤1：裁剪薄膜材料固定架；
步骤2：对需要进行扫描电镜分析的薄膜材料样品进行裁剪；
步骤3：将裁剪后的薄膜材料样品固定在固定架上；
步骤4：将固定有薄膜材料样品的固定架放置在容器内；
步骤5：制作环氧树脂与环氧树脂固化剂的混合液体，并将混合液体装入容器内，液面没过固定架；
步骤6：待混合液体固化后，将包裹有环氧树脂的薄膜材料样品取出；
步骤7：对取出的样品进行切割，形成薄膜材料断面；
步骤8：对切割后的样品进行打磨和抛光，并将其加工为所需尺寸，最终获得薄膜材料断面扫描样品；
所述的固定架上设有用于固定薄膜材料样品的背胶；
所述的固定架上设有方便对样品进行切割的尺寸标注；所述的步骤7具体为：根据固定架上的尺寸标注对包裹有环氧树脂的薄膜材料样品进行切割，切割后样品的长度为5～15mm，宽度为5～10mm，厚度为0.1～8mm；
所述步骤5具体为：
步骤5-1：按照重量比2:1的比例调制环氧树脂和环氧树脂固化剂混合液体；
步骤5-2：搅拌5～8分钟；
步骤5-3：静置2分钟脱泡；
步骤5-4：将混合液体装入容器内，液面没过固定架，静置2～5个小时，等待固化；
所述的步骤8具体为：依次使用120目、600目、800目、1200目和2000目的砂纸在抛光机上对切割后的样品进行打磨，然后使用抛光膏，在抛光布上面进行抛光；所述的样品打磨后的长度为0.1～5mm，宽度为0.1～8mm，厚度为0.1～8mm；
所述的步骤1具体为：在固定架上裁剪出若干个镂空的方形槽，其宽度与扫描电镜样品所需的宽度相同。
2.根据权利要求1所述的一种薄膜材料断面扫描电镜样品制作方法，其特征在于，所述的固定架由聚氯乙烯PVC材料或聚苯乙烯PS材料制成。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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