CN108387417A - 一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法 - Google Patents
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Abstract
一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法，属于样品制备领域。该方法可以有效避免镶嵌料对样品的影响，并且保证数据采集的方便性，从而确保实验结果的可靠性和实验结论的正确性。在样品的各种测试环境中，广泛存在一种情况，设计合理的框架，框架至少包括一个平面板，将待测样品一个外表面粘接固定到此平面板上，对垂直平面板的样品的一个侧面进行处理及表面观察或数据测试。保证数据采集的方便性，同时，对框架结构进行简化可以有效降低操作难度。
Description
技术领域
本发明为一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法，属于样品制备领域。适用于样品测试过程中的数据获取，应用于材料的测试研究，包括力学、热学和电学等。该方法可以有效避免镶嵌料对样品的影响，并且保证数据采集的方便性，从而确保实验结果的可靠性和实验结论的正确性。
背景技术
在样品的各种测试环境中，如力学、热学和电学等，广泛存在一种情况，即：需要在测试过程中多次获取样品的相关数据。在测试过程中，样品往往会发生微观组织、晶体取向和力学性能的显著改变，通常，由这三者诱发的组织损伤和断裂行为会严重影响样品的可靠性。为了更好地研究样品的组织演变过程，需要进行测试过程中样品相关数据的获取工作，会采用一系列分析测试手段，如扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)和能谱仪(Energy DispersiveSpectrometer,EDS)等，观察和研究样品测试过程中组织演变行为，进而提高其可靠性。
然而，在通常情况下，假如需要进行样品测试过程中的相关数据进行采集和分析，如采用SEM、EBSD和EDS等测试手段，会首先采用镶嵌料对样品进行镶嵌，这主要是由于测试数据采集对样品的制备要求，对样品进行镶嵌可以有效保证样品观察表面平整度，方便进行数据采集，还可以有效降低磨抛难度等，因此很难不进行样品的镶嵌而直接进行样品测试，并且在测试过程中进行样品相关数据的采集工作。此时，需要将样品镶嵌到材质中如将树脂浇灌到样品中进行镶嵌，在镶嵌后样品与镶嵌材质之间密切粘结，而对于有空隙的待测样品，镶嵌材质有可能灌入到待测样品的空隙中，在后期样品处理或数据采集时，镶嵌材质受热会对待测样品产生影响，使得待测样品的测试性能有误差。如在测试过程中会受到镶嵌料的影响，镶嵌料会填充样品原本存在的间隙或者对样品整体存在拘束作用，其对样品的影响(如拘束作用)往往会导致测试结果的不准确性和实验结论的不正确性。因此，需要采用一种合适的实验方法避免镶嵌料填充实验样品并对样品产生影响，以准确获取试样测试过程中的正确数据，同时又可以满足数据采集过程的样品制备要求。
本发明采用构建框架并对待测试试样进行有效粘接的方法解决这一问题，这是由于通过构建与镶嵌料提供的结构类似的框架，去除镶嵌料对样品的影响，同时，降低了样品磨抛操作难度，充分保证了样品磨抛过程中的平整性，满足数据采集的要求，因此可保证样品测试数据采集的进行，在不进行镶嵌的前提下直接进行测试并获取测试过程中的相关信息，可确保获得试样准确的力、热和电测试数据，保证了实验结果的可靠性和实验结论的正确性。此外，发明人发现可以对框架结构进行简化，有效降低了操作复杂性。
发明内容
本发明的目的是解决样品力、热和电等测试过程中，由镶嵌料造成的组织演变实验数据不可靠和结论不正确的难题，避免测试过程中镶嵌料的影响，保证SEM、EBSD和EDS等数据采集过程的方便性，确保实验数据的可靠性和实验结论的正确性，提供一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案。
一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法，其特征在于，包括以下步骤：设计合理的框架，框架至少包括一个平面板，将待测样品一个外表面粘接固定到此平面板上，对样品进行力、热和电等测试，在测试过程中对垂直平面板的样品的一个侧面进行处理及表面观察，如研磨、抛光、腐蚀等步骤处理后通过SEM、EBSD和EDS等对样品进行多次数据采集。也可在测试前对垂直平面板的样品的一个侧面进行研磨、抛光、腐蚀等步骤处理，并通过SEM、EBSD和EDS等数据采集手段对样品的初始特征进行观察，然后对样品进行力、热和电等测试，并在测试过程中进行多次数据采集。
进一步还增加了三个平面板，即采用四个平面板，一个平面板A的A面黏结固定到待测样品一个外表面上，在平面板A的A面待测样品的两侧分别粘结固定有垂直平面板A的平面板B和平面板C，平面板B和平面板C平行，然后在平面板B和平面板C上搭接固定平面板D，平面板D与平面板A平行，平面板A、平面板B、平面板C、平面板D围成框，待测样品位于框内，且平面板B、平面板C、平面板D与待测样品表面之间具有空间距离；
平面板A、平面板B、平面板C、平面板D材质为固态的环氧树脂板，上述的固定为粘结固定，进一步优选粘结时采用的粘结剂为环氧树脂粘结剂，粘结之后环氧树脂粘结剂固化，粘结牢靠。待测样品的待测面为剩余的均垂直平面板A、平面板B、平面板C、平面板D的面。
本发明通过构建镶嵌框架并对待测试试样进行有效粘接的方法解决了这一问题，将试样粘接于框架中，去除镶嵌料对其测试行为的影响，避免镶嵌料的拘束等行为影响SEM、EBSD和EDS等实验结果，保证了SEM、EBSD和EDS等数据采集过程的方便性，准备进行测试。
在测试后通过SEM、EBSD和EDS等数据采集手段对样品进行观察，得到准确可靠的相关信息，包括组织形貌、成分分布和晶体取向等相关信息，与测试前和测试过程的其它阶段中样品的对应信息进行对比分析，以跟踪观察样品测试过程中组织演变行为，并确保了实验结果的准确性和实验结论的正确性；
发明人提出一种不构建四周封闭框架，仅采用单面粘接的简化方法，虽然对操作者的磨抛水平提出了稍高要求，但是也可以有效避免镶嵌料影响样品测试数据，保证数据采集的方便性，降低操作复杂性。
本发明的优点在于能够保证样品在测试过程中不受到镶嵌料的影响，并且保证数据采集的方便性，通过测试过程中SEM、EBSD和EDS等数据采集手段可以获得样品正确的实验数据，可确保得到样品准确的力、热和电等响应数据，并且保证了数据采集的方便性，确保了实验结果的准确性和实验结论的正确性。同时又提出了简化方法，有效降低了操作复杂性。
附图说明
图1：目前未采用树脂构建结构框架的镶嵌料影响的照片；
图2：本发明避免镶嵌料影响样品测试数据构建的四个板围成的框的结构示意图；
1待测样品，2平面板A，3平面板D，4平面板B，5平面板C；
图3：简化的只有一个板的避免镶嵌料影响方法的照片；
图4：采用树脂构建结构四周封闭的框架避免镶嵌料影响的照片；
图5：热疲劳测试前样品表面形貌SEM图片；
图6：热疲劳测试过程中指定疲劳周数后样品表面形貌SEM图片。
具体的实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：以下内容结合图3、4、5和6具体阐述本发明的实施方式。
在热疲劳条件下，对Sn3.0Ag0.5Cu无铅BGA封装焊点进行组织形貌演变行为观察。
1、采用环氧树脂作为构建材料，构建四个板围成的框的结构；首先进行环氧树脂固态结构的制备，对得到的环氧树脂块体按照实际需要进行研磨；
2、将环氧树脂一个板块A与Sn3.0Ag0.5Cu无铅BGA封装的一个表面进行粘接，粘接剂选用环氧树脂，然后等待环氧树脂粘接剂固化，得到的环氧树脂结构框架如图3所示；
3、将尺寸形状合适的环氧树脂块体B、C、D与步骤2构建的带有Sn3.0Ag0.5Cu无铅BGA封装的环氧树脂块A进行粘接，形成四周封闭的框架结构，然后等待环氧树脂粘接剂固化，将Sn3.0Ag0.5Cu无铅BGA封装固定在框架结构内，Sn3.0Ag0.5Cu无铅BGA封装的外表面均与框架结构的环氧树脂块体B、C、D之间具有空隙；最终得到的环氧树脂结构框架如图4所示；
4、将步骤3得到的包含Sn3.0Ag0.5Cu无铅BGA封装的结构框架的一端进行研磨、抛光，露出BGA封装一侧焊点的抛光表面，然后采用3％体积分数的盐酸酒精溶液进行腐蚀，以便获取样品重熔状态的初始组织形貌，在SEM测试前，在样品腐蚀横截面喷涂一薄层Au；
5、在热疲劳测试前，将样品置于SEM真空室，首先采用SEM的数据采集手段获取重熔Sn3.0Ag0.5Cu无铅BGA焊点横截面的组织形貌信息，所得的初始组织形貌图如图5所示；
6、在测试过程中，于特定热疲劳时间后取出样品，并且可能需要多次获取抛光表面的数据，对样品抛光表面进行SEM观察，在热疲劳1000周后，所得的SEM组织形貌数据如图6所示(在以前采用镶嵌的技术手段时，由于镶嵌材料受热有可能会挤压样品，使样品测试数据产生误差，本发明之间具有空隙克服了此问题)；
7、进行后续的数据分析整理，分析热疲劳测试不同阶段样品的组织形貌信息，由于在热疲劳测试过程中以及数据获取和分析过程中，有效排除了镶嵌料对样品的影响，保证了实验数据的准确性和实验结论的正确性。
Claims (5)
1.一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法，其特征在于，包括以下步骤：设计合理的框架，框架至少包括一个平面板，将待测样品一个外表面粘接固定到此平面板上，对样品进行力、热和电等测试，在测试过程中对垂直平面板的样品的一个侧面进行处理及表面观察，如研磨、抛光、腐蚀等步骤处理后通过SEM、EBSD和EDS等对样品进行多次数据采集；或在测试前对垂直平面板的样品的一个侧面进行研磨、抛光、腐蚀等步骤处理，并通过SEM、EBSD和EDS等数据采集手段对样品的初始特征进行观察，然后对样品进行力、热和电等测试，并在测试过程中进行多次数据采集。
2.按照权利要求1所述的一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法，其特征在于，进一步还增加了三个平面板，即采用四个平面板，一个平面板A的A面黏结固定到待测样品一个外表面上，在平面板A的A面待测样品的两侧分别粘结固定有垂直平面板A的平面板B和平面板C，平面板B和平面板C平行，然后在平面板B和平面板C上搭接固定平面板D，平面板D与平面板A平行，平面板A、平面板B、平面板C、平面板D围成框，待测样品位于框内，且平面板B、平面板C、平面板D与测样品表面之间具有空间距离。
3.按照权利要求1或2所述的一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法，其特征在于，平面板A、平面板B、平面板C、平面板D材质为固态的环氧树脂板，所述的固定为粘结固定，选粘结时采用的粘结剂为环氧树脂粘结剂，粘结之后环氧树脂粘结剂固化，粘结牢靠。
4.按照权利要求2所述的一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法，其特征在于，待测样品的待测面为剩余的均垂直平面板A、平面板B、平面板C、平面板D的面。
5.按照权利要求1-4任一项所述的一种避免镶嵌料影响样品测试数据的方法，其特征在于，进行处理包括研磨、抛光、腐蚀步骤理，在测试前通过SEM、EBSD和EDS数据采集手段对样品的初始特征进行观察。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20211214 |