CN105425266B - 一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法 - Google Patents

一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法，选取合适的压印模板和所需的塑料闪烁体；对模板进行防粘处理；利用进行过防粘处理的模板对塑料闪烁体进行热纳米压印；将压印处理后的模板与塑料闪烁体分离，从而获得与模板图形互补的光子晶体结构。与现有技术相比，本发明无须进行图形转移，避免了大多数光子晶体制备过程中光刻胶的旋涂和后续图形转移的复杂过程，使得整个制备过程大大简化。

Description

一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法
技术领域
本发明属于核辐射测量领域，尤其是涉及一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法。
背景技术
塑料闪烁体是闪烁体家族中的重要一员，在核辐射测量中，特别是中子测量、中子伽马甄别测量以及贝塔射线的测量中具有重要的应用。塑料闪烁体的折射率通常为1.4-1.6之间，闪烁光进入空气时会在界面遭遇全反射，从而限制了光的有效输出。一种提高的提高光输出的方法是在塑料闪烁体表面制备光子晶体结构，利用全内反射光与光子晶体结构的耦合作用，产生有效的提取模式，从而增加光输出，进而提高探测系统的灵敏度、探测效率和信噪比。例如文献(“Enhanced light extraction efficiency of plasticscintillator by photonic crystal prepared with a self-assembly method”Jinliang Liu,Zhichao Zhu,Liang Chen,Xiaoping Ouyang,Bo Liu,Chuanwei Cheng,Jing Hu,Shiyi He,Zewei Wang,Mu Gu,Hong Chen，Nuclear Instruments and Methodsin Physics Research A795(2015)305–308)中报道利用自组装纳米微球周期阵列形成的光子晶体结构可以提高光输出达120％。然而这种自组装结构的有效周期面积只有约几百平方微米，在大尺度范围内是有很多个取向各异的畴构成，同时这种光子晶体结构不够牢固，在外力作用下可能脱落。
1995年Stephen Y Chou教授提出的纳米压印技术为人们提供了一种快速复制大面积光子晶体结构的方法。然而传统的纳米压印技术制备光子晶体的过程包含了光刻胶的旋涂和图形转移过程，该过程较为复杂，对于塑料闪烁体更面临严重挑战，首先大部分的光刻胶会与塑料闪烁体发生化学反应破坏闪烁体，其次在图形转移的过程中使用的离子束刻蚀等工艺很容易破坏塑料闪烁体本身，造成其发光性能的大幅下降，再次对于一些厚度小于1mm的塑料闪烁体，图形转移过程非常容易破坏闪烁体，造成闪烁体的撕裂或形变。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种无须进行图形转移的光子晶体塑料闪烁体的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法，采用以下步骤：
(1)选取合适的压印模板和所需的塑料闪烁体；
(2)对模板进行防粘处理；
(3)利用进行过防粘处理的模板对塑料闪烁体进行热纳米压印；
(4)脱模，将压印处理后的模板与塑料闪烁体分离，从而获得与模板图形互补的光子晶体结构。
步骤(1)中采用的压印模板的材质为石英或硅，塑料闪烁体为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯为基质材料的闪烁体。
步骤(1)中压印模板上的纳米图案与所需的光子晶体图案互补。
步骤(2)采用气相沉积方式在模板表面蒸镀防粘材料，防粘材料为全氟辛基三氯硅烷或过氟奎基三氯硅烷。
步骤(2)采用以下步骤：将模板在氮气保护下，通入防粘材料的蒸汽蒸镀20-30分钟，然后在120℃下烘烤5-10分钟，模板表面形成一层致密的有机分子层。
步骤(3)采用以下步骤：固定好待压印的塑料闪烁体，并缓慢加热到90℃，该温度可以让塑料闪烁体软化，从而在一定压力作用下让模板的结构印入其中，经过多次实验获得的这一优化的温度，过低过高都不合适，在这样的温度下即不会破坏塑料闪烁体中的发光剂，也可以使得压印容易成型，待样品热平衡后，将模板慢慢覆盖在样品中心，缓慢施加压力直到50Bar，该过程持续4-10分钟，塑料样品表面软化后背模板压制出与模板图形互补的图形。
步骤(4)采用以下步骤：缓慢降温至40-50℃时进行脱模，待样品温度降到室温，即获得了表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、该方法适用于塑料闪烁体表面的光子晶体制备，避免了大多数光子晶体制备过程中光刻胶的旋涂和后续图形转移的复杂过程，使得整个制备过程大大简化。
2、该方法制备的光子晶体的材料构成即为塑料闪烁体本身的成份，光子晶体结构与闪烁体基片成为一体，具有天然牢固的结合，避免了光子晶体由另一种化学组分构成所带来的发光干扰问题，和由不同化学组分导致的界面结合牢固度降低的问题。
3、该方法操作简便，成本低廉，可以大规模的制备和生产。
附图说明
图1是实施例1中样品的实物照片。
图2是实施例1中样品表面的原子力显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
在型号为NE102塑料闪烁体表面制备光子晶体，所选取的模板结构为三角结构的柱状周期阵列，周期是600nm，柱子直径是300nm，高度是300nm，模板面积是20×20mm2，模板材质是石英，所获得的光子晶体的结构是该模板图样的互补结构，即三角结构的孔状周期阵列，周期是600nm，孔直径是300nm，高度是300nm，获得的总面积是20×20mm2。
制备过程如下：步骤1：购买NE102塑料闪烁体，经过切割并抛光获得表面平整的闪烁体，其尺寸为直径为3cm，厚度为0.5mm。购买上述结构的模板一块。步骤2：对模板进行防粘处理，在氮气保护的烧瓶中放入模板，并缓慢冲入全氟辛基三氯硅烷蒸汽，蒸镀20分钟，然后取出模板，在烘箱中120℃条件下烘烤5分钟，模板表面即形成一层致密的有机分子层，从而起到压印过程中防止模板和被压印的闪烁体之间沾粘的作用。步骤3：利用进行过防粘处理的模板对塑料闪烁体进行热纳米压印，采用型号为YPL-NIL-SI400的纳米压印设备进行压印操作，先固定好待压印的塑料闪烁体，并缓慢加热到90℃，待样品热平衡后，将模板慢慢覆盖在样品中心，缓慢施加压力直到50Bar。该过程约持续5分钟，塑料样品表面软化后背模板压制出与模板图形互补的图形。步骤4：缓慢降低温度，直到40℃时即可脱模，待样品温度降到室温，即获得了表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。图1是获得样品的照片，图2是获得样品的电镜照片。表明所获得的结构符合预期，样品表面较为完美，周期取向一致。
实施例2
在型号为EJ212塑料闪烁体表面制备光子晶体，所选取的模板结构为正方结构的柱状周期阵列，周期是500nm，柱子直径是250nm，高度是300nm，模板面积是8.5×8.5mm2，模板材质是硅，所获得的光子晶体的结构是该模板图样的互补结构，即正方结构的孔状周期阵列，周期是500nm，孔直径是250nm，高度是300nm，获得的总面积是8.5×8.5mm2。
制备过程如下：步骤1：购买EJ212塑料闪烁体，经过切割并抛光获得表面平整的闪烁体，其尺寸为直径为2cm，厚度为1mm。购买上述结构的模板一块。步骤2：对模板进行防粘处理，在氮气保护的烧瓶中放入模板，并缓慢冲入过氟奎基三氯硅烷蒸汽，蒸镀30分钟，然后取出模板，在烘箱中120℃条件下烘烤10分钟，模板表面即形成一层致密的有机分子层，从而起到压印过程中防止模板和被压印的闪烁体之间沾粘的作用。步骤3：利用进行过防粘处理的模板对塑料闪烁体进行热纳米压印，采用型号为YPL-NIL-SI400的纳米压印设备进行压印操作，先固定好待压印的塑料闪烁体，并缓慢加热到90℃，待样品热平衡后，将模板慢慢覆盖在样品中心，缓慢施加压力直到50Bar。该过程约持续5分钟，塑料样品表面软化后背模板压制出与模板图形互补的图形。步骤4：缓慢降低温度，直到50℃时即可脱模，待样品温度降到室温，即获得了表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。

Claims (7)

1.一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)选取合适的压印模板和所需的塑料闪烁体，采用的压印模板的材质为石英或硅，塑料闪烁体为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯为基质材料的闪烁体；
(2)对模板进行防粘处理；
(3)利用进行过防粘处理的模板对塑料闪烁体进行热纳米压印；
(4)脱模，将压印处理后的模板与塑料闪烁体分离，从而获得与模板图形互补的光子晶体结构。
2.根据权利要求1所述的一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中压印模板上的纳米图案与所需的光子晶体图案互补。
3.根据权利要求1所述的一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法，其特征在于，步骤(2)采用气相沉积方式在模板表面蒸镀防粘材料。
4.根据权利要求3所述的一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法，其特征在于，所述的防粘材料为全氟辛基三氯硅烷或过氟奎基三氯硅烷。
5.根据权利要求3或4所述的一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法，其特征在于，步骤(2)采用以下步骤：将模板在氮气保护下，通入防粘材料的蒸汽蒸镀20-30分钟，然后在120℃下烘烤5-10分钟，模板表面形成一层致密的有机分子层。
6.根据权利要求1所述的一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法，其特征在于，步骤(3)采用以下步骤：固定好待压印的塑料闪烁体，并缓慢加热到90℃，待样品热平衡后，将模板慢慢覆盖在样品中心，缓慢施加压力直到50Bar，该过程持续4-10分钟，塑料样品表面软化后背模板压制出与模板图形互补的图形。
7.根据权利要求1所述的一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法，其特征在于，步骤(4)采用以下步骤：缓慢降温至40-50℃时进行脱模，待样品温度降到室温，即获得了表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。
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