一种偏向SiC晶体的大边、小边精确定向方法
技术领域
本发明涉及一种偏向SiC晶体的大边、小边精确定向方法,属于晶体加工领域。
背景技术
SiC作为第三代宽禁带半导体材料的一员,具有禁带宽度大、热导率高、临界击穿场强高、化学性能稳定等优异的性质。基于这些性质,SiC材料在高温、高频、高压、大功率、光电子及抗辐射等方面具有巨大的引用潜力。目前,SiC基电子器件已被广泛应用于航空航天、智能电网、混合动力汽车等领域。
目前常用的SiC衬底材料为4H-SiC、6H-SiC,它们均属于六方晶系。衬底表面一般为(0001)面或(0001)面附近的近邻面。根据半导体业界传统的要求,需要在半导体衬底材料上做定位边来标记晶体的晶向。在4H-SiC或6H-SiC单晶中存在两个定位边,分别为主定位边(大边)、副定位边(小边)。主定位边指向晶体学[1-100]方向,副定位边指向晶体学[11-20]方向,主定位边与副定位边之间呈90°夹角。此外,在SiC衬底中,定位边还能够表明晶体偏向的方向。如同质外延SiC薄膜时采用的(0001)偏向[11-20]方向4°或8°的衬底材料,此时衬底表面的法线方向偏向小边方向,并与[0001]方向成4°或8°的夹角。当衬底的大边、小边位置定向不准时,会严重影响衬底的后期使用,如容易导致采用该衬底外延的SiC薄膜中产生多型夹杂等问题。因此准确定位大边、小边的方向对描述晶体的晶向及偏角具有重要意义。
当SiC单晶生长完成后,一般需要经过磨平面、晶体定向、滚圆、磨定位边、切割、研磨、抛光等过程,最终加工成SiC衬底。目前在对晶体定向时,一般有两种方法。第一种方法是按照籽晶生长大边的位置确定晶体的大边、小边方向:将籽晶的大边作为晶体的大边方向,然后在与生长大边垂直90°方向上确定小边。当采用该方法时,晶体大边、小边定向的准确性严重受籽晶大边、小边定向准确性的影响,当籽晶的大边、小边定向不准确时,该方法得到的晶体的大边、小边方向通常也不准确。同时,生长大边在生长结束后有时无法明确辨别,需要凭借经验进行寻找生长大边,因此导致此方法中人为因素引入的误差较大。第二种方法是先将晶体进行磨平面,然后再将晶体进行初步滚圆,得到圆柱形晶体,再采用X射线定向仪,实现对晶体的大边、小边方向进行精确定向,最后对晶体进行二次滚圆,将晶体直径滚成目标直径。该方法虽然能够实现对大边、小边方向的精确定向,但实际采用X射线定向仪定向过程中,需要不断转动晶体的外圆,步骤繁琐。同时,该步骤中晶体需要进行两次滚圆,而第二次滚圆时晶体容易发生开裂,因此该定向方法,实际操作过程步骤繁琐,且增大了晶体开裂的风险。
中国专利CN 203542884 U公开了一种用于SiC单晶定位边定向的夹具。该夹具作为SiC单晶晶体加工过程中定向仪定向、平面磨床磨定位边的辅助工具,能够将确定定位边后的晶体准确的移动到平面磨床进行下一步加工。该方法中,通过升降旋转电机旋转晶体寻找SiC单晶的衍射面。由于六方SiC的对称性,采用此方法能够准确的定位出6个完全等价的(11-20)面和6个完全等价的(1-100)面,因此该方法能够准确定位出正向晶体的定位边。但,当晶体为偏向生长晶体时,此方法虽然也能够定位出的6个(11-20)面和6个(1-100)面,但此时6个(11-20)面、(1-100)面已经不再等价,其中仅有1个(11-20)面、(1-100)面能够用于描述晶体的偏向。该方法中得到定位边的方位后需将晶体转移至磨床,无法再对晶体的表面进行进一步定向。因此使用该方法无法对偏向晶体的定位边定向,也无法与后续工序无缝配合。此外,该方法中的夹具需要步进电机,在定向过程中若晶体旋转过快,X射线定向仪的灵敏度无法实现同步;若晶体旋转过慢,在对晶体端面360°旋转的过程中费时较长。因此,此方法中步进电机旋转晶体在实际操作过程中可用性不强。
发明内容
根据现有技术中的不足,本发明提供一种偏向SiC晶体的大边、小边精确定向方法。
术语说明:
偏向SiC晶体:本发明中指,偏向的SiC单晶表面法线不是c轴,而是SiC单晶硅面法线偏离<11-20>或<1-100>方向一小角度。偏向SiC单晶的表面不是c面,而是与c面存在一定夹角的近邻面。
大边:指SiC单晶晶体的主定位边,方向为<1-100>。对六方SiC单晶而言,在正向晶体中存在6个完全等价的大边。
小边:指SiC单晶晶体的副定位边,方向为<11-20>。对六方SiC单晶而言,在正向晶体中存在6个完全等价的小边。
生长大边:本发明中指SiC晶体背部籽晶的主定位边。
生长小边:本发明中指SiC晶体背部籽晶的副定位边。
籽晶面:本发明中指晶体含有籽晶的面。
原生面:本发明中指晶体的生长面,此面一般不平整,存在凸率。
本发明的技术方案如下:
一种偏向SiC晶体的大边、小边精确定向方法,包括:
提供进行过磨平面处理的偏向SiC晶体,提供X射线定向仪;
标记偏向SiC晶体的生长大边、生长小边;
选取偏向SiC晶体的衍射面,将X射线定向仪的探测器位置固定在该衍射面发生布拉格衍射位置处,测试位于(0001)面与(11-20)面或(0001)面与(1-100)面之间衍射面衍射角的位置,在磨平的平面内旋转晶体,不断测试调整晶体表面的衍射方向,直至测得的衍射角与偏向后的理论值一致,实现对偏向SiC晶体大边、小边的精确定向。
根据本发明优选的,所述的定向方法包括步骤如下:
(1)将偏向SiC晶体的籽晶面、原生面进行磨平面处理,获得上下表面都平整的SiC晶体;
(2)在磨平面的上表面内,用游标卡尺找到晶体的中心点(即晶体的圆心),标记为O;观察籽晶面找出生长大边点标记为点C;过晶体中心点O与生长大边点C作直线,直线与晶体周边弧线的交点为A,A为生长大边对面点;过晶体中心点O作直线AC的垂线,垂线与晶体周边弧线的交点标记为B、D;如附图1所示;
(3)当步骤(1)中的偏向SiC晶体偏<11-20>方向时,根据X射线衍射理论和晶体表面偏向可知,平行于<11-20>方向(即BO、DO方向)的衍射角会发生变化,变化值为晶体的偏角,而垂直于<11-20>方向(即AO、CO方向)的衍射角将不会发生变化。选取(11-2n)作为衍射面,将X射线定向仪的探测器位置固定在该衍射面发生布拉格衍射位置处,分别测试BO方向和DO方向的衍射角,(一般在偏向的情况下,此时BO、DO方向的测试结果与偏向后的理论值不同,需要经过后期定向寻找小边方向),作BO的垂线M1N1,并分别测试M1O,N1O方向的衍射角度;若M1O方向的衍射角度比BO方向的衍射角度更接近偏向后的理论值,则真正的小边点或小边对面点位于弧AB段;若N1O方向的衍射角度比BO方向的衍射角度更接近偏向后的理论值,则真正的小边点或小边对面点位于弧BC段,如图2所示;
当步骤(1)中的偏向SiC晶体偏<1-100>方向时,根据X射线衍射理论和晶体表面偏向可知,平行于<1-100>方向(即AO、CO方向)的衍射角会发生变化,变化值为晶体的偏角,而垂直于<1-100>方向(即BO、DO方向)的衍射角将不会发生变化。选取(1-10 n)作为衍射面,将X射线定向仪的探测器位置固定在该衍射面发生布拉格衍射位置处,分别测试AO方向和CO方向的衍射角,(一般在偏向的情况下,此时AO、CO方向的测试结果与偏向后的理论值不同,需要经过后期定向寻找大边方向),作CO的垂线M1N1,分别测试M1O,N1O方向的衍射角度;若M1O方向的衍射角度比CO方向的衍射角度更接近偏向后的理论值,则真正的大边点位于弧DC段;若N1O方向的衍射角度比CO方向的衍射角度更接近偏向后的理论值,则真正的大边点位于弧BC段,如图3所示;
(4)在步骤(3)确定弧段的基础上,进一步在弧段对应的直线M1N1上作点M2,M3,……或者N2,N3,……,分别测试M2O、M3O……方向的衍射角或者N2O、N3O……方向的衍射角,直至MiO方向或NiO方向测试的衍射角与偏向后的理论值相符,确定点Mi或Ni;如图2,3所示;
(5)当步骤(1)中的偏向SiC晶体偏<11-20>方向时,将步骤(4)中确定的Mi或Ni点与圆心O相连,并延长MiO或NiO至弧线AB或BC的交点为点B’;延长B’O至与晶体周边弧线相交于点D’;过O点作D’B’的垂线,垂线与晶体周边弧线的交点为点A’、点C’,点A’为大边对面点,点C’为大边点,确定晶体大边、小边,如图4所示;
当步骤(1)中的偏向SiC晶体偏<1-100>方向时,将步骤(4)中确定的Mi或Ni点与圆心O相连,并延长MiO或NiO至弧线DC或BC的交点为点C’,C’是大边点;延长C’O至与晶体周边弧线相交于点A’,点A’为大边对面点;过O点作A’C’的垂线,垂线与晶体周边弧线的交点为点B’、点D’,确定晶体大边、小边,如图5所示;
(6)将X射线定向仪的探测器固定在(000Y)面发生布拉格衍射位置处,测量A'O、B'O、C'O、D'O方向的衍射角,此时,平行于晶体偏向的方向衍射角会发生变化,变化值为晶体的偏角,而垂直于晶体偏向的方向不会发生变化,由此可知A'O、B'O、C'O、D'O方向的理论衍射角。若实际测得的A'O、B'O、C'O、D'O方向衍射角值与偏向后的理论值相同,则说明大边、小边定向准确;若实际测得的A'O、B'O、C'O、D'O方向衍射角值与偏向后的理论值存在差异值,且差异值大于允许误差范围,则说明步骤(4)中的Mi或Ni点的位置不准确,需重复步骤(4)直至找到最优的Mi或Ni点,然后再进行步骤(5)、(6)的操作。
根据本发明优选的,还包括步骤(7),当晶体偏<11-20>方向时,用定向仪测试大边方向平面的衍射角,测试大边方向平面是否为(1-100)面;当晶体偏<1-100>方向时,用定向仪测试小边方向平面的衍射角值,测试小边方向平面是否为(11-20)面。进一步验证定向的准确性。这是由于当晶体偏<11-20>方向时,晶体的小边平面不再是(11-20)面,而是与(11-20)面有一偏角,但此时大边方向平面仍为准确的(1-100)面,因此需采用大边方向平面进行验证。当晶体偏<1-100>方向时,晶体的大边平面不再是(1-100)面,而是与(1-100)面有一偏角,但此时小边方向平面仍为准确的(11-20)面,因此需采用小边方向平面进行验证。
进一步优选的,步骤(7)中,当晶体偏<11-20>方向时,用金刚石砂轮磨出SiC晶体大边平面,将探测器置于(1-100)面发生衍射的2θ处,用X射线定向仪测试大边方向平面的衍射角值,判断大边方向平面是为(1-100)面,验证此次定向的准确性:当测试的大边方向平面的衍射角值为(1-100)面的布拉格衍射角θ时,说明定向准确,否则说明不准确;当晶体偏<1-100>方向时,用金刚石砂轮磨出SiC晶体小边平面,将探测器位置置于(11-20)面发生衍射的2θ处,用X射线定向仪测试小边方向平面的衍射角值,判断小边方向平面为(11-20)面,验证此次定向的准确性:当测试的小边方向平面的衍射角值为(11-20)面的布拉格衍射角θ时,说明定向准确,否则说明不准确。
SiC晶体中某一衍射面内发生衍射时的理论布拉格角度θ和探测器位置2θ的数值可根据布拉格方程及SiC单晶的晶胞参数计算得到。
根据本发明优选的,步骤(1)中的偏向SiC晶体为直径2英寸~6英寸,偏<11-20>或<1-100>方向1°~8°的4H-SiC晶体;或者为直径2英寸~6英寸,偏<11-20>或<1-100>方向1°~8°的6H-SiC晶体。
进一步优选的,当步骤(1)中的偏向SiC晶体为4H-SiC晶体时,步骤(2)中点O、A、B、C、D标记于碳面上,分别代表晶体中心点、生长大边对面点、生长小边点、生长大边点、生长小边对面点;步骤(3)中的n=4或8;步骤(6)中Y=4,将X射线定向仪的探测器固定在(0004)面发生布拉格衍射位置处;
当步骤(1)中的偏向SiC晶体为6H-SiC晶体时,步骤(2)中点O、A、B、C、D标记于硅面上,分别代表晶体中心点、生长大边对面点、生长小边对面点、生长大边点、生长小边点;步骤(3)中的n=6或12;步骤(6)中Y=6,将X射线定向仪的探测器固定在(0006)面发生布拉格衍射位置处。
根据本发明优选的,步骤(3)中点O与线段M1N1的垂直距离为15~30 mm。
根据本发明优选的,步骤(3)中点M1、N1与线段BO或CO的垂直距离为2~10 mm。
根据本发明优选的,步骤(4)中,Mi与Mi-1的间距为2~5 mm,Ni与Ni-1的间距为2~5mm。
根据本发明优选的,步骤(6)中,设衍射角值与偏向后理论值的差异值为a,允许误差范围为0°<a<0.1°,当测试的衍射角值与偏向后的理论值相差0.1°及以上时,认为定向不准确,需重复步骤(4)~(6)的操作。
本发明可实现对直径2英寸~6英寸,偏<11-20>或<1-100>方向1°~8°的4H-SiC 或6H-SiC单晶的大边、小边精确定位,适用性广。
本发明上述方法中未做详细限定的部分均按本领域现有技术。
本发明与现有技术相比,具有如下优点:
(1)本发明中的定向方法,巧妙利用了选取的衍射面与(11-20)面或(1-100)面之间存在交线,交线即为小边或大边的特点,精确地确定了偏向SiC晶体的大边、小边方向。该方法避免了直接采用籽晶生长大边进行定向带来的人为误差,大幅度提高定向的精度,定向误差不超过0.1°。
(2)本发明中的定向方法,在实现对大边、小边精确定向的同时,无需对晶体进行二次滚圆,降低了晶体开裂的风险。
(3)本发明中的定向方法,通过测试不同区域衍射角的偏差,人为旋转晶体,避免了步进电机旋转晶体的盲目性,节省了时间,提高了效率。
(4)本发明中的定向方法,可在现有的定向仪设备上进行,简单实用,易于推广。
附图说明
图1是按照籽晶大边在碳面上标记的4H-SiC晶体生长大边、生长小边位置示意图。O为晶体中心点,A为生长大边对面点,B为生长小边点,C为生长大边点,D为生长小边对面点。
图2是本发明中,偏<11-20>方向4H-SiC单晶大边、小边方向精确定位示意图。
图3是本发明中,偏<1-100>方向4H-SiC单晶大边、小边方向精确定位示意图。
图4是本发明中,偏<11-20>方向4H-SiC单晶精确定向大边、小边位置示意图。A’为大边对面点,B’ 为小边点,C’为大边点,D’ 为小边对面点。
图5是本发明中,偏<1-100>方向4H-SiC单晶精确定向大边、小边位置示意图。A’为大边对面点,B’为小边点,C’为大边点,D’为小边对面点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但不限于此。
实施例1
一种偏向SiC晶体的大边、小边精确定向方法,具体包括操作步骤如下:
(1)将偏<11-20>方向1°的直径2英寸4H-SiC晶体的籽晶面、原生面进行磨平面处理,获得平整的SiC晶体。
(2)在磨平面的上表面内,用游标卡尺找到晶体的中心(即晶体的圆心),标记为O。观察籽晶面找出生长大边点并在碳面上标记为点C。过晶体中心点O与生长大边点C作直线,直线与晶体周边弧线的交点为A,A为生长大边对面点。过晶体中心点O作直线AC的垂线,垂线与晶体周边弧线的交点标记为B、D,其中点B为生长小边点,D为生长小边对面点。
(3)选取(11-24)面作为衍射面,用X射线定向仪的探测器固定在71.97°,测试BO方向和DO方向的衍射角,测得衍射角分别为36.79°,35.19°。该值与标准值36.99°,34.99°存在差异,需要进一步寻找小边方向。作BO的垂线M1N1,线段M1N1与点O的垂直距离为15 mm,点M1、N1与线段BO的垂直距离均为2 mm。测试M1O,N1O方向的衍射角度,分别为36.74°,36.84°。N1O方向的衍射角度(36.84°)比BO方向的衍射角度(36.79°)更接近偏向后的理论值(36.99°),所以判断出真正的小边点位于弧BC段。
(4)在步骤(3)确定弧BC段的基础上,进一步在弧段对应的直线M1N1线段上作点N2,N3,……,Ni与Ni-1的间距为2 mm,分别测试N2O、N3O,……方向的衍射角,直至在N5O方向测试的衍射角为36.99°,确定点N5。
(5)将步骤(4)中的N5点与圆心O相连,并延长N5O至弧线BC的交点为点B’,则B’是小边点。延长B’O至D’,则D’为小边对面点;过O点作D’B’的垂线,垂线与晶体周边弧线的交点为A’、C’。则A’为大边对面点,C’为大边点。确定晶体大边、小边。
(6)将X射线定向仪的探测器固定在(0004)面发生布拉格衍射位置(35.6°)处,测试A’O、B’O、C’O、D’O方向的衍射角,分别为17.78°,18.80°,17.82°, 16.80°,与偏向后对应的理论值17.80°,18.80°,17.80°,16.80°相差0.02°,小于0.1°,说明此次大边、小边定位准确。
(7)用金刚石砂轮磨出SiC晶体大边方向平面,将X射线定向仪的探测器固定在(1-100)面发生布拉格衍射(33.65°)处,测试大边方向平面的衍射角为16.82°,说明大边方向的平面为(1-100)面,此次定向正确。
实施例2
与实施例1所述的一种偏向SiC晶体的大边、小边精确定向方法,其不同之处在于:
步骤(1)中,晶体为偏<1-100>方向8°的直径6英寸4H-SiC晶体。
步骤(3)中,选取(1-104)面作为衍射面,将X射线定向仪的探测器固定在49.87°,测试AO方向和CO方向的衍射角,测得衍射角分别为18.35°,31.51°。该值与标准值16.93°,32.93°存在差异,需要进一步寻找大边方向。作CO的垂线M1N1,线段M1N1与点O的垂直距离为30 mm,点M1、N1与线段CO的垂直距离均为10 mm。测试M1O,N1O方向的衍射角度,分别为32.05°,31.37°。M1O方向的衍射角度(32.05°)比CO方向的衍射角度(31.51°)更接近偏向后的理论值(32.93°),判断出真正的大边点位于弧CD段。
步骤(4)中,在步骤(3)确定弧CD段的基础上,进一步在弧段对应的直线M1N1上作点M2,M3,……,Mi与Mi-1的间距为5 mm,分别测试M2O、M3O,……方向的衍射角,直至在M7O方向测试的衍射角为32.93°,确定点M7。
步骤(5)中,将步骤(4)中的M7点与圆心O相连,并延长M7O至弧线CD的交点为点C’,则C’是大边点。延长C’O至A’,则A’为大边对面点;过O点作A’C’的垂线,垂线与晶体周边弧线的交点为B’、D’。则B’为小边点,D’为小边对面点。
步骤(6)中,将X射线定向仪的探测器固定在(0004)面发生布拉格衍射位置(35.6°)处,测试A’O、B’O、C’O、D’O方向的衍射角,分别为9.89°,17.83°,25.71°, 17.77°,与偏向后对应的理论值9.80°,17.80°,25.80°,17.80°相差为0.09°,小于0.1°,说明此次大边、小边定位准确。
步骤(7)中,用金刚石砂轮磨出SiC晶体小边方向平面,将X射线定向仪的探测器固定在(11-20)面发生布拉格衍射(60.18°)处,测试小边方向平面的衍射角为30.09°,说明小边方向的平面为(11-20)面,此次定向正确。
实施例3
与实施例1所述的一种偏向SiC晶体的大边、小边精确定向方法,其不同之处在于:
步骤(1)中,晶体为偏<11-20>方向4°的直径4英寸6H-SiC晶体。
步骤(2)中,用游标卡尺找到晶体的中心(即晶体的圆心),并在硅面标记为O。观察籽晶面找出生长大边点并标记为点C。过晶体中心点O与生长大边点C作直线,直线与晶体周边弧线的交点为A,A为生长大边对面点。过晶体中心点O作直线AC的垂线,垂线与晶体周边弧线的交点标记为B、D,其中点B为生长小边对面点,D为生长小边点。由于6H-SiC晶体与4H-SiC晶体的标记面不同,一个是硅面,一个是碳面,二者的B、D指代会对调,但都能由做垂线方法定位小边。
步骤(3)中,选取(11-212)面作为衍射面,将X射线定向仪的探测器固定在104.73°,测试BO方向和DO方向的衍射角,测得衍射角分别为55.46°,49.26°。该值与标准值56.36°,48.36°存在差异,需要进一步寻找小边方向。作BO的垂线M1N1,线段M1N1与点O的垂直距离为15 mm,点M1、N1与线段BO的垂直距离均为4 mm。测试M1O,N1O方向的衍射角度,分别为55.59°,55.30°。M1O方向的衍射角度(55.59°)比BO方向的衍射角度(55.46°)更接近偏向后的理论值(56.36°),根据此次的测试结果判断出真正的小边对面点位于弧AB段。
步骤(4)中,在步骤(3)确定弧AB段的基础上,进一步在M1N1上作点M2,M3,……,Mi与Mi-1的间距为3 mm,分别测试M2O、M3O,……方向的衍射角,直至在M6O方向测试的衍射角为56.36°,确定点M6。
步骤(5)中,将步骤(4)中的M6点与圆心O相连,并延长M6O至弧线AB的交点为点B’,则B’是小边对面点。延长B’O至D’,则D’为小边点;过O点作D’B’的垂线,垂线与晶体周边弧线的交点为点A’、点C’。则A’为大边对面点,C’为大边点。
步骤(6)中,将X射线定向仪的探测器固定在(0006)面发生布拉格衍射位置(35.6°)处,测试A’O、B’O、C’O、D’O方向的衍射角,分别为17.80°,21.81°,17.80°, 13.79°,与偏向后对应的理论值17.80°,21.80°,17.80°,13.80°相差为0.01°,小于0.1°,说明此次大边、小边定位准确。
步骤(7)中,用金刚石砂轮磨出SiC晶体大边方向平面,将X射线定向仪的探测器固定在(1-100)面发生布拉格衍射(33.65°)处,测试大边方向平面的衍射角为16.83°,说明大边方向的平面为(1-100)面,此次定向正确。