CN113427650A - 一种定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法，属于单晶体加工技术领域。将用于切割籽晶的单晶体切割成试样；根据被测晶面设置单晶定向仪的参数，测定被测晶面与试样表面的偏角；根据划线标记粗略切割晶体初步降低偏角；将晶体粘接在晶面偏角调整工装上，进一步调整晶面偏角；转移调整工装到线切割机上，精确切割晶体去偏角；对试棒垂直于切割面的晶面进行同样的测定和切割。本发明方法工序简单，操作方便，成本较低，大大提高了籽晶的可重复性和加工效率。

Description

一种定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法

技术领域

本发明属于单晶体加工技术领域，具体涉及一种定向凝固合金单晶的籽晶精确定向切割的加工方法。

背景技术

单晶体具有各向异性和无晶界缺陷等特点，其力学及电、磁学性能有着多晶体不可比拟的优势，因而在半导体及航空航天等领域有着广泛的应用，同时还可用于晶体生长等凝固理论的研究当中。目前制备单晶体的工艺大致可分为两种，一种是选晶法，即在铸体下方设置一个选晶器，当合金液浇入后会有较多的晶粒形核，在单向凝固条件下，这些不同取向的晶粒竞争生长，再经过一定长度的通道，最终只有一个晶粒可以长入铸体本体；另一种是籽晶法，即利用现有的小块单晶体外延生长出更大尺寸的单晶体，比如晶体提拉法，将预先生长的材料放在坩埚中熔化，再将籽晶插入到熔体当中，在适当的条件下籽晶既不融化也不长大，而后缓慢向上旋转提拉，籽晶不断长大形成大块单晶体，或者直接将籽晶置于坩埚底部，熔体浇入坩埚中并保持籽晶不完全熔化，当熔体自下而上凝固时籽晶就不断长大形成单晶。籽晶法定向凝固制备的单晶体有着与籽晶取向一致的特点，便于后续的加工和应用，同时铸件的成品率更高，其难点在于籽晶的制备，具体来说就是从一个取向未知的单晶体上切割出特定取向及尺寸要求的籽晶。

传统定向凝固合金单晶的籽晶制备方法是从单晶试棒上切取一小块样品，采用RO-XRD法测定样品表面与被测晶面的取向偏角，并对样品进行划线标记，再根据样品上的标记来切割单晶试棒，之后可以反复进行测定、划线标记、切割逐步降低取向偏差。这种方法不能直接对试棒进行测定，在样品与试棒的标记对应以及随后使用普通夹具对晶棒夹持切割的过程中会造成较大误差。此外，后续的籽晶加工过程同样难以精确夹持和切割，制备出的籽晶取向偏差大，可重复性差，同时受夹具限制，晶体利用率也不高，浪费较多。

当然也有通过X射线应力测定仪进行取向测定，再划线标记，并通过工装夹具配合电火花线切割机制备籽晶的方法(如中国专利公开号：CN104846441A)。这种方法仍然是根据测定时的划线标记来切割晶体，没有将测定取向和晶体切割有机结合，籽晶的取向偏差仍然较大。并且该方法需要对试棒截面进行磨光处理，加工步骤繁多，整体效率低下。

根据已公开的单晶合金籽晶制备方法来看，不难发现寻求一种方便快捷，取向偏差小，同时晶体利用率高的籽晶制备方法是非常有必要的。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法，为定向凝固合金单晶材料提供一种取向偏差小，快捷高效，同时晶体利用率高的籽晶加工方法。

技术方案

本发明利用辽东射线仪器有限公司生产的YX-3型X射线单晶定向仪并配合一套特制调整工装以及电火花线切割机(长德机械制造有限公司生产的DK77系列电火花数控线切割机)来提供一种定向凝固合金单晶的籽晶精确定向切割的加工方法。

一种晶面偏角调整工装，其特征在于包括活动架、锁紧手纽、二维角位移台、三爪自定心卡盘和晶体粘接棒，所述的二维角位移台可以在水平x和竖直y两个方向上调整偏转角；所述的二维角位移台与所述的三爪卡盘组合为一个合件装在所述的活动架上使用所述的锁紧手钮固定；所述的晶体粘接棒的一端由所述的三爪自定心卡盘固定，另一端的粘料板用于粘接被测晶体；所述的活动架则固定在测角仪滑板上。

优选地：所述的二维角位移台的调节范围为±15°。

优选地：所述的活动架采用快装方式固定在测角仪滑板上。

一种定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将用于切割籽晶的单晶体切割成试棒或者试样；

步骤2：根据被测晶面设置单晶定向仪的参数，测定被测晶面与试样表面的偏角

步骤3：根据划线标记粗略切割晶体初步降低偏角；

步骤4：将晶体粘接在晶面偏角调整工装上，进一步调整晶面偏角；

步骤5：转移调整工装到线切割机上，精确切割晶体去偏角；

步骤6：对试棒垂直于切割面的晶面进行同样的测定和切割。

本发明进一步的技术方案为：步骤2中测定方法具体为：固定计数器的角度为被测晶面的2θ角，手动转动测角仪，从0°缓慢旋转至55°，期间观察微安表指针的摆动，当指针摆动到最大幅度时说明被测晶面满足nλ＝2dsinθ，产生衍射，记下此时角度显示器的示数，并计算出偏角

的大小

随后在试样上划线标记。

优选地：步骤2中的单晶定向仪为X射线单晶定向仪。

有益效果

本发明提出的一种定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法，利用国产X射线单晶定向仪配合一套特制调整工装辅助来测定并切割单晶体。在特制调整工装的辅助下，将取向测定和晶体切割有机的结合在一起，极大提高了晶体的切割精度。并且在随后的籽晶制备过程中也提高了籽晶的可重复性和加工效率。同时，该制备方法工序简单，操作方便，成本较低，具有很好的应用前景。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为螺旋选晶法制备的铝合金铸锭切割示意图；

图2为单晶试棒晶体学取向关系及端面切割示意图；

图3为单晶试棒晶体学取向关系及侧面和籽晶切割示意图；

图4单晶定向仪工作原理图；

图5a、图5b分别为特制调整工装以及晶体粘接棒结构示意图；

图6为特制调整工装细节示意图；

图7为试棒表面切割前后偏角大小对比图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明提供的定向凝固合金单晶的籽晶精确定向切割的加工方法，用于切割籽晶的单晶体采用螺旋选晶法制备，其单晶部分基本可以视为一个圆柱体，取向未知，为了便于籽晶的使用，去偏角的切割应不大于30°，即单晶试棒最终会切割成具有[001]、 [011]或[111]取向特征的籽晶，具体步骤如下：

第一步，将选晶法得到的铝合金铸锭用电火花线切割机平行切去选晶段及冒口，得到近似圆柱体的单晶试棒或方形试样，切割示意图如图1所示。

第二步，根据合金待测晶面的X射线衍射角设置单晶定向仪计数器的角度。将计数器的角度设置为α-Al(200)、(220)或(222)晶面的衍射角2θ，可以从任意一个晶面开始测定。

第三步，测定试棒端面与被测晶面的偏角。

将试棒端面紧贴在样品台上(至少暴露出端面的一半)，打开光闸保护，随后转动测角仪，将测角仪从0°缓慢转到55°，在此期间观察微安表指针的摆动。当微安表指针摆动到最大值时记录下此时角度显示器的度数。如果指针未发生大幅摆动，则将计数器设置为其余两晶面的衍射角继续测定，从面心立方的晶体学关系可知这三个晶面中总有一个晶面与试棒端面的偏角

是小于30°的。

第四步，划线标记。

计算出晶面与试棒端面的偏角

如果偏角

小于5°，直接进行第六步的操作，如果大于5°，那么就在端面上标记出一条平行于光路的直线，晶面与试棒的角度关系及标记线位置如图2所示。

第五步，粗略切割去除晶体偏角。

将试样在夹具(手动平口钳)上固定，露出两端面，并将夹具卡在线切割机两导轨之间，使试棒平行于导轨(在此之前已将线切割机导轨调整至与工作台进给方向平行)，同时保证线切割机钼丝垂直于标记线，设定切割方向为与标记线呈

角的直线，切去端面偏角，对另一端也进行同样的切割，得到相互平行的两个端面。再对切好的两个端面进行偏角的测定，此时的偏角

一般来说不会超过5°，如果超过5°，则重新对试棒端面进行测定，标记和切割。

第六步，将试棒端面用粘接剂(502胶水等强力胶)粘在特制调整工装的粘接棒上，并保证试棒另一端面的中心与粘接棒中心对齐，待粘接剂固化之后再将粘接棒安装在特制调整工装上。

第七步，精确调整晶面偏角。

所述特制调整工装如图5a和图6所示，包括活动架、锁紧手纽、二维角位移台，三爪自定心卡盘、晶体粘接棒。特制调整工装上的二维角位移台可以在水平x和竖直 y两个方向上调整偏转角，调节范围为±15°，并由锁紧螺丝固定调节角度。其与三爪卡盘组合在一起组成一个合件装在活动架上用锁紧手钮固定。松开锁紧手钮此合件可手动旋转或拆卸。晶体粘接棒的一端由三爪卡盘固定，另一端的粘料板可以粘接被测晶体。活动架则由四颗螺钉固定在测角仪滑板上，可以快速拆装。

设置计数器的角度为待测晶面的2θ角，测角仪的角度为待测晶面的θ角。然后移动滑板，将试棒端面顶在样品台尖部，打开光闸保护，调节角位移台x和y方向的偏转角，直到微安表指针达到最大。

第八步，精确切割去除晶体偏角。

锁紧角位移台的调节角度，将活动架从滑板上拆卸下来转移到线切割机上，活动架正好可以放在线切割机的两根导轨凹槽中，随后只需平行导轨切割即可切去偏角(注意，由于使用粘接剂导致试棒与导轨之间不导电，需要用一根铜制导线将二者连接)。然后测定切掉的边角料切割面的偏角，若偏角在允许范围内，则进行下一步的操作，否则将工装再转移回单晶定向仪继续上一步的操作，直到偏角的大小在允许范围内。一般经过两到三次的调整和切割后偏角就会小于30′，如图7所示为晶体切割前后的偏角大小比较，运用RO-XRD技术在改进的日本理学D/max2400X射线衍射仪上测定，其中图7a)为切割前试棒端面(111)晶面的衍射图谱，其偏角大小根据公式

计算得到

图7b)为用本方法切割后试棒端面(111)晶面的衍射图谱，计算得到偏角

两者相比，其偏角减小很多。

第九步，将特制调整工装转移回单晶定向仪，取下粘接棒，用外力将试棒与粘接棒分离，同时去除残留的粘接剂，以便后续的测定和切割。

第十步，测定试棒柱面并标记划线。

至此已将试棒端面的取向精确切割加工完毕，根据晶体学关系，{001}、{011}、{111}中必有一个晶面与该端面垂直(比如当端面为(001)时，与其垂直的一个侧面为(100)，当端面为(111)时，与其垂直的一个侧面为(1-10))，将计数器角度设置为该晶面的2θ角，同时将测角仪转动至θ角。再将垫块升至与样品台顶部平齐，把已切割好的端面紧贴在样品台垫块上，然后缓慢转动试棒，同时观察微安表指针的摆动。当微安表指针摆动到最大值时记录下此时角度显示器的度数，并在试棒端面上标记出一条平行于光路的直线，如图3所示。

第十一步，将试棒已切割好的端面根据刚才的标记粘接于粘接棒上，保证标记线平行于粘料板的直边，并且端面露出至少1/4，便于后续切割，粘接棒结构示意图如图 5B所示。

第十二步，粗略切割去除晶体柱面

将活动架再次拆卸转移到线切割机上，令标记线平行于钼丝，设定切割方向为与端面法线方向平行的直线，对切掉的边角料的切割面测定偏角，一般来说此时的偏角

也不会超过5°，如果超过5°，则重新对试棒进行测定，标记和切割。

第十三步，将切割好的试棒从粘接棒上取下，并清除粘接剂，然后将刚才切割好的侧面粘接到粘接棒上，待粘接剂固化后切割出该面的平行面，以便后续对其偏角进行测定。

第十四步，将粘接棒连同试棒装到特制调整工装上，对试棒侧面偏角进行精确调整和切割，步骤与端面相同，参考第七及第八步。

至此就精确切割出了试棒相互垂直的两个晶面，试棒的晶体学取向信息基本明确，随后可以根据所需籽晶的取向和尺寸对晶体进一步切割分离。

第十五步，对切割后的试棒进行籽晶的加工。

松开锁紧手钮，转动合件至试棒端面与水平面平行。此时试棒端面(假设其为(001) 面)处于空间直角坐标系的XOY平面，侧面(假设其为(100)面)处于XOZ平面，通过编程在试棒上切取截面尺寸为1.5×5mm的长方体，切割得到的籽晶上下底面为 (001)面，侧面分别为(100)、(010)面，取向信息明确，切割示意图如图3所示。

通过编程可以实现连续切割，保证籽晶取向和尺寸的一致性。又由于晶体是粘接固定，除粘接面一小部分无法利用外，其余部分都可以用于切取籽晶，晶体利用率大大提高。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种晶面偏角调整工装，其特征在于包括活动架、锁紧手纽、二维角位移台、三爪自定心卡盘和晶体粘接棒，所述的二维角位移台可以在水平x和竖直y两个方向上调整偏转角；所述的二维角位移台与所述的三爪卡盘组合为一个合件装在所述的活动架上使用所述的锁紧手钮固定；所述的晶体粘接棒的一端由所述的三爪自定心卡盘固定，另一端的粘料板用于粘接被测晶体；所述的活动架则固定在测角仪滑板上。

2.根据权利要求1所述的一种晶面偏角调整工装，其特征在于所述的二维角位移台的调节范围为±15°。

3.根据权利要求1所述的一种晶面偏角调整工装，其特征在于所述的活动架采用快装方式固定在测角仪滑板上。

4.一种基于权利要求1所述的晶面偏角调整工装实现的定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将用于切割籽晶的单晶体切割成试棒或者试样；

步骤2：根据被测晶面设置单晶定向仪的参数，测定被测晶面与试样表面的偏角

步骤3：根据划线标记粗略切割晶体初步降低偏角；

步骤4：将晶体粘接在晶面偏角调整工装上，进一步调整晶面偏角；

步骤5：转移特制调整工装到线切割机上，精确切割晶体去偏角；

步骤6：对试棒垂直于切割面的晶面进行同样的测定和切割。

5.根据权利要求4所述定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法，其特征在于步骤2中测定方法具体为：固定计数器的角度为被测晶面的2θ角，手动转动测角仪，从0°缓慢旋转至55°，期间观察微安表指针的摆动，当指针摆动到最大幅度时说明被测晶面满足nλ＝2dsinθ，产生衍射，记下此时角度显示器的示数，并计算出偏角

的大小

随后在试样上划线标记。

6.根据权利要求4所述定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法，其特征在于步骤2中的单晶定向仪为X射线单晶定向仪。

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