CN105358744B - 碳化硅单晶衬底和其制造方法 - Google Patents

碳化硅单晶衬底和其制造方法 Download PDF

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Abstract

在本发明中，制造碳化硅单晶衬底(10)的方法包括以下步骤。制备具有主表面(2a)并且由碳化硅制成的籽晶(2)，以及碳化硅原材料(3)。通过在维持在碳化硅原材料(3)中的任意两点之间的温度梯度为30℃/cm或更小的同时，升华碳化硅原材料(3)，使碳化硅单晶(1)在主表面(2a)上生长。籽晶(2)的主表面(2a)为{0001}面或相对于{0001}面具有10°或更小偏离角的面，并且主表面(2a)具有20/cm2或更大的螺旋位错密度。因此，提供能实现提高的晶体质量的碳化硅单晶衬底和其制造方法。

Description

碳化硅单晶衬底和其制造方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶衬底和其制造方法，并且更具体地涉及能实现提高的晶体质量的碳化硅单晶衬底和其制造方法。
背景技术
近年来，碳化硅越来越多地被采用为半导体器件如MOSFET(金属氧化物半导体场效应晶体管)的材料以获得半导体器件的更高的击穿电压、更低的损耗、在高温环境中的使用等。碳化硅是比传统的广泛用作半导体器件的材料的硅具有更宽的禁带的宽禁带半导体。因此，通过采用碳化硅作为半导体器件的材料，可以实现半导体器件的更高的击穿电压、更低的导通电阻等。由碳化硅制成的半导体器件与由硅制成的半导体器件相比，具有当在高温环境下使用时性能劣化小的优点。
例如，日本专利特开2001-294499号公报(专利文献1)公开了制造碳化硅单晶的方法的实例。根据该公开，当利用升华再结晶方法生长碳化硅单晶时，设计坩锅并且选择生长条件使得在生长期间在生长晶体中的温度梯度始终为15℃/cm或更小，从而制造其中在晶片表面中的任意两点之间的与(0001)面的取向差为40秒/cm或更小的碳化硅单晶晶片。
日本专利特开2010-235390号公报(专利文献2)陈述当使用位错控制籽晶使碳化硅单晶在生长表面上生长时，在c面小面中引入了高密度螺旋位错。据陈述，由此抑制了不同多型或不同取向的晶体在c面小面上的产生，从而提供具有低缺陷密度的均匀碳化硅单晶。
此外，日本专利特开5-262599号公报(专利文献3)描述了当通过升华制造碳化硅单晶时使用具有偏离{0001}面约60°至约120°的角度的暴露面的籽晶。据陈述，由此生长了其中没有混入其它多型的碳化硅单晶。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利特开2001-294499号公报
专利文献2：日本专利特开2010-235390号公报
专利文献3：日本专利特开5-262599号公报
发明内容
技术问题
然而，如果如在日本专利特开2001-294499号公报中描述的那样将在碳化硅单晶中的温度梯度简单地设定为15℃/cm或更小，则可能产生不同的多型，并且不能充分提高碳化硅单晶晶体质量。如果如在日本专利特开2010-235390号公报中描述的那样在c面小面中简单地引入螺旋位错，则不能降低面中的面取向差，并且不能充分提高碳化硅单晶的晶体质量。此外，如果如在日本专利特开5-262599号公报中描述的那样使用具有偏离{0001}面约60°至约120°的角度的暴露面的籽晶，则在碳化硅单晶中产生层错而使碳化硅单晶的晶体质量劣化。
已经提出本发明以解决上述问题，并且本发明的目的是提供能实现提高的晶体质量的碳化硅单晶衬底和其制造方法。
技术方案
根据本发明的制造碳化硅单晶衬底的方法包括以下步骤。制备籽晶和碳化硅原材料，籽晶具有主表面并且由碳化硅制成。通过在维持在碳化硅原材料中任意两点之间的温度梯度为30℃/cm或更小的同时，升华碳化硅原材料，在主表面上生长碳化硅单晶1。籽晶的主表面是{0001}面或相对于{0001}面具有10°或更小偏离角的面，并且主表面具有20/cm2或更大的螺旋位错密度。
根据本发明的碳化硅单晶衬底具有主表面。主表面具有100mm或更大的最大尺寸。在主表面中的彼此相距1cm的任意两点之间的{0001}面取向差为35秒或更小。
有益效果
根据本发明，可以提供能实现提高的晶体质量的碳化硅单晶衬底和其制造方法。
附图说明
图1是示意性示出根据本发明的一个实施例的碳化硅单晶衬底的结构的示意性透视图。
图2是示意性示出根据本发明的实施例的碳化硅单晶衬底的结构的示意性截面图。
图3是示意性示出根据本发明的实施例的碳化硅单晶衬底的结构的示意性平面图。
图4是示意性示出根据本发明的实施例的制造碳化硅单晶衬底的方法的流程图。
图5是示意性示出根据本发明的实施例的制造碳化硅单晶衬底的装置的结构的示意性截面图。
图6是示意性示出根据本发明的实施例的制造碳化硅单晶衬底的方法的示意性截面图。
图7是概念性示出碳化硅单晶的螺旋生长的示意性截面图。
图8是概念性示出碳化硅单晶的螺旋生长的示意性透视图。
图9是示出用于测量在碳化硅原材料中的温度梯度的第一步骤的示意性截面图。
图10是示出用于测量在碳化硅原材料中的温度梯度的第二步骤的示意性截面图。
图11是示出用于测量在碳化硅原材料中的温度梯度的第三步骤的示意性截面图。
图12是示出用于测量在碳化硅原材料中的温度梯度的第四步骤的示意性截面图。
具体实施方式
以下将参照附图描述本发明的实施例。在以下附图中，使用相同引用编号指示相同或对应的部分并且将不重复其描述。关于在本文中晶体学的标记，个别取向、集合取向、个别面和集合面分别示于[]，<>，()和{}中。虽然在晶体学中负的指数通常由具有在其上的横线“-”的数字表示，但是在本文中在数字前添加负号以指示结晶学中的负的指数。在表示角时，采用其中全方位角被定义为360度的系统。
首先将描述本发明的实施例的概要。
作为关于制造晶体质量良好的碳化硅单晶的方法的勤奋研究的结果，发明人做出以下发现，并且构想了本发明。
在碳化硅晶体生长期间，籽晶的堆叠结构以台阶流动生长(step-flow growth)和螺旋生长两种生长模式转移至生长晶体。螺旋生长主要发生在小面部中，并且使用螺旋位错作为堆叠结构的信息的供应源。因此，当螺旋位错密度低时，籽晶的晶体结构不能被充分转移至生长晶体，由此在生长晶体的生长表面的小面部中，不同多型的产生增加。换句话说，为了抑制不同的多型的产生，籽晶的主表面需要具有特定密度的螺旋位错。特别地，为了在抑制不同多型产生的同时制造具有100mm或更大的大直径的碳化硅单晶衬底，需要控制在籽晶的主表面中的螺旋位错密度使得其高于或等于该特定密度。另外，为了降低在具有100mm或更大的直径的碳化硅单晶衬底中的面取向差，需要控制在碳化硅原材料中的温度分布使得其小于或等于特定温度梯度。
作为勤奋研究的结果，发明人发现通过使用在其主表面中具有20/cm2或更大螺旋位错密度的籽晶，并且通过在维持在碳化硅原材料中任意两点之间的温度梯度为30℃/cm或更小的同时，通过升华碳化硅原材料，在籽晶的主表面上生长碳化硅单晶，可以制造碳化硅单晶衬底，其中在碳化硅单晶衬底的主表面中的彼此相距1cm的任意两点之间的{0001}面取向差为35秒或更小，其中可以抑制不同多型的混入，并且其中主表面具有100mm或更大的最大尺寸以提供大的直径。
(1)根据本实施例的制造碳化硅单晶衬底10的方法包括以下步骤。制备籽晶2和碳化硅原材料3，籽晶2具有主表面2a并且由碳化硅制成。通过在维持在碳化硅原材料3中的任意两点之间的温度梯度为30℃/cm或更小的同时，升华碳化硅原材料3，在主表面2a上生长碳化硅单晶1。籽晶2的主表面2a是{0001}面或相对于{0001}面具有10°或更小的偏离角的面，并且主表面2a具有20/cm2或更大的螺旋位错密度。
根据本实施例的制造碳化硅单晶衬底10的方法，可以制造碳化硅单晶衬底10，其中在主表面10a中的彼此相距1cm的任意两点之间的{0001}面取向差为35秒或更小，其中可以抑制不同多型的混入，并且其中主表面10a具有100mm或更大的最大尺寸。
(2)优选地，在本实施例的制造碳化硅单晶衬底10的方法中，主表面2a具有100000/cm2或更小的螺旋位错密度。因此，可以降低在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中的螺旋位错密度。
(3)优选地，在本实施例的制造碳化硅单晶衬底10的方法中，在生长碳化硅单晶1的步骤中，在碳化硅原材料3的表面3a和碳化硅单晶1的面对碳化硅原材料3的表面3a的生长表面1a之间的温度梯度为5℃/cm或更大。因此，可以提高碳化硅单晶1的生长速度。
(4)优选地，在本实施例的制造碳化硅单晶衬底10的方法中，籽晶2的主表面2a具有80mm或更大的最大尺寸，并且碳化硅单晶1的沿着与主表面2a平行的面切片的切割表面具有100mm或更大的最大尺寸，并且碳化硅单晶1的切割表面的最大尺寸比籽晶2的主表面2a的最大尺寸大。因此，可以制造包括具有大尺寸的主表面10a的碳化硅单晶衬底10。
(5)根据本实施例的碳化硅单晶衬底10具有主表面10a。主表面10a具有100mm或更大的最大尺寸。在主表面10a中的彼此相距1cm的任意两点之间的{0001}面取向差为35秒或更小。因此，可以提供碳化硅单晶衬底10，其中主表面10a具有100mm或更大的最大尺寸，并且其具有良好的晶体质量。
(6)优选地，在本实施例的碳化硅单晶衬底10中，主表面10a具有20/cm2或更大且100000/cm2或更小的螺旋位错密度。因此，可以提供在主表面10a中具有更低的螺旋位错密度碳化硅单晶衬底10。
现在将更详细描述本发明的实施例。
首先，将参照图1至3描述根据本实施例的碳化硅单晶衬底的结构。
参照图1，根据本实施例碳化硅单晶衬底10由例如具有4H多型的六方碳化硅制成，并且具有第一主表面10a，和与第一主表面10a相反的第二主表面10b。碳化硅单晶衬底10的直径的最大尺寸D1为例如100mm或更大，并且优选为150mm或更大。碳化硅单晶衬底10的第一主表面10a平均为例如{0001}面或相对于{0001}面具有10°或更小偏离角的面。具体地，第一主表面可以为例如(0001)面或相对于(0001)面具有约10°或更小偏离角的面，或可以为(000-1)面或相对于(000-1)面具有约10°或更小偏离角的面。
参照图2，描述在碳化硅单晶衬底10的第一主表面10a中的{0001}面取向差。如在日本专利特开2001-294499号公报的图1中所示，对碳化硅单晶衬底10的第一主表面10a附近的部分的详细观察显示碳化硅单晶衬底10由彼此间面取向有微小差异的许多域(domain)形成。也就是说，即使当碳化硅单晶衬底10的第一主表面10a平均为{0001}面时，在第一主表面10a的面中各个位置处的{0001}面取向微小地偏离第一主表面10a的法线方向n。
如在图2中所示，在第一主表面10a中任意位置a1处的{0001}面取向c1以角度θ1在一个方向上偏离第一主表面10a的法线方向n。在第一主表面10a中在位置a2处的{0001}面取向c2以角度θ2在一个方向上偏离第一主表面10a的法线方向n，第一主表面10a中的位置a2与第一主表面10a中的任意位置a1隔开距离L。距离L为例如1mm。在本实施例中，{0001}面取向差指的是在上述角度θ1和上述角度θ2之间的差的绝对值。在碳化硅单晶衬底10的第一主表面10a中在彼此相距1cm的任意两点之间的{0001}面取向差为35秒或更小，并且更具体地，在第一主表面10a中在彼此相距1cm的任意两点之间的(0001)面取向差为35秒或更小。优选地，在第一主表面10a中在彼此相距1cm的任意两点之间的{0001}面取向差为30秒或更小，并且更优选地，{0001}面取向差为25秒或更小。优选地，碳化硅单晶衬底10的第一主表面10a具有20/cm2或更大且100000/cm2或更小的螺旋位错密度。可以例如通过进行其中将晶片浸入已加热至520℃的熔融氢氧化钾5分钟的刻蚀并且计数生成的蚀坑的数目，来测量在碳化硅单晶衬底10的第一主表面10a中的螺旋位错密度。
参照图3，描述测量面取向差的方法。可以例如通过X射线衍射、X射线形貌等测量在第一主表面10a中任意位置的面取向差。将例如Cu-Kα1用作X射线源，并且测量(0004)峰。波长为1.5405埃(单色化)。例如，利用X射线测量在第一主表面10a中位置a1处的{0001}面取向。X射线的光斑直径d1和d2为例如约1mm或更大且7mm或更小，并且例如为3mm。例如当测量在第一主表面10a中在位置a1的{0001}面取向时，进行调整使得X射线的光斑S1的中心位于位置a1。同样地，当测量与第一主表面10a中的位置a1隔开1mm的、在第一主表面10a中任意位置a2的{0001}面取向时，进行调整使得X射线的光斑S2的中心位于位置a2。换句话说，在第一主表面10a中彼此相距1cm的任意两点是指X射线的第一光斑S1的中心和第二光斑S2的中心彼此相距1cm。以这种方式测量在碳化硅单晶衬底10的第一主表面10a中在彼此相距1cm的任意两点中的每个处的面取向，并且计算在两点之间的{0001}面取向差。
参照图4，描述根据本实施例的制造碳化硅单晶衬底的方法。
首先，制备碳化硅单晶制造装置100。参照图5，根据本实施例的碳化硅单晶制造装置100具有坩埚和加热单元(未示出)。坩埚例如由石墨制成，并且具有籽晶保持单元4和原材料收容单元5。将籽晶保持单元4构造为能保持由单晶碳化硅制成的籽晶2。构造原材料收容单元5使得由多晶碳化硅制成的碳化硅原材料3可以被置于其中。坩埚具有例如为约160mm的外径，和例如为约120mm的内径。加热单元例如为感应加热式加热器或电阻加热式加热器，并且设置为环绕坩埚的外周。将加热单元构造为能将坩埚的温度提高至碳化硅的升华温度。
接着，进行籽晶和原材料制备步骤(S10：图4)。具体地，参照图5，将例如由具有4H多型的六方碳化硅制成的籽晶2固定至籽晶保持单元4。籽晶2具有第一主表面2a和与第一主表面2a相反的第二主表面2b。籽晶2的第二主表面2b与籽晶保持单元4接触并且被其保持。碳化硅原材料3包含在原材料收容单元5中。碳化硅原材料3例如由多晶碳化硅制成。将碳化硅原材料3置于原材料收容单元5中，使得籽晶2的第一主表面2a面对碳化硅原材料3的表面3a。以这种方式，制备具有第一主表面2a并且由碳化硅制成的籽晶2，和碳化硅原材料3。将籽晶2和碳化硅原材料3置于坩埚中，使得碳化硅原材料3的表面3a到背表面3b的高度H1为例如20mm，并且碳化硅原材料3的表面3a到籽晶2的第一主表面2a的高度H2为约100mm。
籽晶2的第一主表面2a具有为例如80mm或更大的最大尺寸，并且优选为100mm或更大。籽晶2的第一主表面2a为例如{0001}面或具有相对于{0001}面约10°或更小偏离角的面。优选地，籽晶2的第一主表面2a是相对于(0001)面具有约10°或更小的偏离角的面，并且更优选地，是相对于(0001)面具有约4°或更小的偏离角的面。籽晶2的第一主表面2a具有20/cm2或更大，优选500/cm2或更大，并且更优选1000/cm2或更大的螺旋位错密度。优选地，籽晶2的第一主表面2a具有100000/cm2或更小的螺旋位错密度。
接着，进行碳化硅单晶生长步骤(S20：图4)。具体地，参照图6，在包含例如氦气和氮气的气氛中，将包含碳化硅原材料3和籽晶2的坩埚从常温加热到碳化硅晶体升华的温度(例如，2300℃)。进行加热使得籽晶2具有比碳化硅原材料3低的温度。也就是说，加热坩埚使得温度沿着从碳化硅原材料3朝向籽晶2的方向降低。然后，将在坩埚中的压力降低为例如1kPa。这导致在坩埚中的碳化硅原材料3升华并且在籽晶2的第一主表面2a上重结晶，从而碳化硅单晶1开始在籽晶2的第一主表面2a上生长。让碳化硅单晶1的生长进行例如约100小时。以这种方式，使碳化硅单晶1在籽晶2的第一主表面2a上生长。
在生长碳化硅单晶的步骤中，可以生长碳化硅单晶1，使得沿着与籽晶2的第一主表面2a平行的方向的碳化硅单晶1的最大尺寸D1大于籽晶2的第一主表面2a的最大尺寸D2。沿着与籽晶2的第一主表面2a平行的方向的碳化硅单晶1的最大尺寸D1可以为100mm或更大，并且籽晶2的第一主表面2a的最大尺寸D2可以为80mm或更大。另外，可以将通过上述碳化硅单晶1的晶体生长生长的碳化硅单晶1切割用作籽晶2，并且该籽晶2可以用于再次使碳化硅单晶1在该籽晶2的第一主表面2a上生长。结果，在每次进行晶体生长时，可以增加与碳化硅单晶1的生长方向垂直的方向的尺寸D1。
在使碳化硅单晶1在籽晶2的第一主表面2a上生长的步骤中，在维持在设置碳化硅原材料3的原材料区域R1中温度分布小的同时，加热碳化硅原材料3。具体地，在将在碳化硅原材料3中任意两点之间的温度梯度维持在30℃/cm或更小的同时升华碳化硅原材料3。更具体地，在调整碳化硅原材料3的温度使得在碳化硅原材料3中在与碳化硅原材料3的表面3a平行的面中在任意两点之间的温度梯度为30℃/cm或更小，并且在碳化硅原材料3中在与碳化硅原材料3的表面3a垂直的面中在任意两点之间的温度梯度为30℃/cm或更小的同时，使碳化硅单晶1在籽晶2的第一主表面2a上生长。可以例如通过调整覆盖坩埚的热绝缘材料的厚度或改变加热单元的布置来建立在碳化硅原材料3中的温度梯度。优选地，在生长碳化硅单晶的步骤中在碳化硅原材料3中任意两点之间的温度梯度为25℃/cm或更小，更优选为20℃/cm或更小，还更优选为15℃/cm或更小。
优选地，在生长碳化硅单晶1的步骤中，加热籽晶2和碳化硅原材料3使得在原材料区域R1中在与籽晶2的第一主表面2a垂直的方向上温度梯度为30℃/cm或更小，并且在位于碳化硅原材料3的表面3a和面对表面3a的碳化硅单晶1的生长表面1a之间的生长区域R2中在与籽晶2的第一主表面2a垂直的方向上的温度梯度为5℃/cm或更大。在生长区域R2中在与籽晶2的第一主表面2a垂直的方向上的温度梯度例如为约10℃/cm。
参照图7和8，描述碳化硅单晶1的生长机制。如图7所示，碳化硅单晶1的生长表面1a由小面部R3和非小面部R4组成。碳化硅单晶1生长的顺序为，首先形成反映籽晶2的第一主表面2a的晶体结构的小面部R3，然后形成非小面部R4。生长碳化硅单晶1使得小面部R3的晶体结构转移到非小面部R4。如图8所示，在小面部R3中，以暴露于生长表面1a的螺旋位错的位错线e为中心，像螺旋阶梯一样形成台阶1a1、1a2和1a3。在小面部R3中，以螺旋位错作为台阶的供应源，碳化硅单晶通过螺旋生长来生长。在非小面部R4中，碳化硅单晶通过台阶流动生长来生长。以这种方式，碳化硅单晶1在籽晶2的第一主表面2a上生长。
接着，进行切片步骤(S30：图4)。具体地，在从坩埚中取出碳化硅单晶1后，通过例如线锯将碳化硅单晶1切片。例如沿着与籽晶2的第一主表面2a的法线交叉的面将碳化硅单晶1切片。以这种方式，提供示于图1至3中的碳化硅单晶衬底10。
现在将描述根据本实施例的碳化硅单晶衬底及其制造方法的功能和效果。
根据本实施例的制造碳化硅单晶衬底10的方法，通过在维持在碳化硅原材料3中任意两点之间的温度梯度为30℃/cm或更小的同时升华碳化硅原材料3，使碳化硅单晶1在主表面2a上生长。主表面2a具有20/cm2或更大的螺旋位错密度。这允许碳化硅单晶衬底10的制造，其中在主表面10a中在彼此相距1cm的任意两点之间的{0001}面取向差为35秒或更小，其中可以抑制不同多型的混入，并且其中主表面10a具有100mm或更大的最大尺寸。此外，通过采用{0001}面或相对于{0001}面具有10°或更小偏离角的面作为籽晶2的主表面2a，可以抑制在碳化硅单晶1中混入层错。
此外，根据本实施例的制造碳化硅单晶衬底10的方法，主表面2a具有100000/cm2或更小的螺旋位错密度。由此，可以降低在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中的螺旋位错密度。
此外，根据本实施例的制造碳化硅单晶衬底10的方法，在生长碳化硅单晶1的步骤中，在碳化硅原材料3的表面3a和面对碳化硅原材料3的表面3a的碳化硅单晶1的生长表面1a之间的温度梯度为5℃/cm或更大。由此，可以提高碳化硅单晶1的生长速度。
此外，根据本实施例的制造碳化硅单晶衬底10的方法，籽晶2的主表面2a具有80mm或更大的最大尺寸，沿着与主表面2a平行的面切片的碳化硅单晶1的切割表面具有100mm或更大的最大尺寸，并且碳化硅单晶1的切割表面的最大尺寸大于籽晶2的主表面2a的最大尺寸。这允许具有大尺寸的主表面10a的碳化硅单晶衬底10的制造。
根据本实施例的碳化硅单晶衬底10，主表面10a具有100mm或更大的最大尺寸。在第一主表面10a中在彼此相距1cm的任意两点之间的{0001}面取向差为35秒或更小。由此，可以提供其中主表面10a具有100mm或更大的最大尺寸的碳化硅单晶衬底10，并且其具有优秀的晶体质量。
根据本实施例的碳化硅单晶衬底10，主表面10a具有20/cm2或更大且100000/cm2或更小的螺旋位错密度。因此，可以提供在主表面10a中具有更低螺旋位错密度的碳化硅单晶衬底10。
实例
首先，制备在第一主表面10a中分别具有5/cm2、15/cm2、20/cm2、500/cm2和1000/cm2的螺旋位错密度的籽晶2。各个籽晶2的第一主表面2a具有0℃的偏离角。上述籽晶2中的每个用于通过升华使碳化硅单晶1在籽晶2的第一主表面2a上生长。利用在以上实施例中描述的方法生长碳化硅单晶1。具体地，将籽晶2和碳化硅原材料3置于坩埚中，并且将坩埚的温度从常温提高到2300°。在坩埚的温度实现2300°的温度后，将在坩埚中的压力降低至约1kPa，使碳化硅原材料3升华，以使碳化硅单晶1在籽晶2的第一主表面2a上生长。在约100小时中完成碳化硅单晶1的生长。
将用在碳化硅单晶的第一生长中的籽晶2的第一主表面2a的尺寸D2设为25.4mm(1英寸)。在与生长100小时后的碳化硅单晶1的生长方向垂直的方向上的尺寸D1比籽晶2的第一主表面2a的尺寸D2大约10mm。然后，将这样生长的碳化硅单晶1切片来用作在接下来的碳化硅单晶1的晶体生长中的籽晶2。将该籽晶2用于进行碳化硅单晶1的第二晶体生长。通过以这种方式，在接下来的碳化硅单晶1的晶体生长中使用具有由于碳化硅单晶1的晶体生长而导致的增大的尺寸的碳化硅单晶1作为籽晶2，使碳化硅单晶1的尺寸D1以10mm的增量增加，并且重复碳化硅单晶1的晶体生长直到碳化硅单晶1的尺寸D1达到100mm。
当使碳化硅单晶1在具有各个螺旋位错密度的籽晶2的第一主表面2a上生长时，将在碳化硅原材料3中的温度梯度设为15℃/cm或更小，25℃/cm或更小，35℃/cm或更小和45℃/cm或更小。按以下方式测量在碳化硅原材料3中的温度梯度。首先，如在图9至12中所示，通过使用具有不同原材料收容单元5的形状的4个坩埚使碳化硅单晶1在籽晶2的第一主表面2a上生长。在碳化硅单晶1的生长期间利用辐射温度计6测量碳化硅原材料3的温度。如在图9中所示，制备在原材料收容单元5的中央附近具有凹陷的坩埚，所述凹陷的底部位于碳化硅原材料3的表面3a附近。使用该坩埚测量碳化硅原材料3的表面3a的中央附近的碳化硅原材料3的温度。
接下来，如图10所示，制备在原材料收容单元5的中央附近具有凹陷的坩埚，所述凹陷的底部位于在碳化硅原材料3的表面3a的法线方向上的中央附近。使用该坩埚测量在碳化硅原材料3的表面3a的中央附近也在表面3a的法线方向上的中央附近的碳化硅原材料3的温度。接下来，如在图11中所示，制备在原材料收容单元5没有凹陷的坩埚。使用该坩埚测量在碳化硅原材料3的背表面3b的中央附近的碳化硅原材料3的温度。接下来，如在图12中所示，制备了具有接近原材料收容单元5的外围的凹陷的坩埚，所述凹陷的底部位于碳化硅原材料3的表面3a的附近。使用该坩埚测量在碳化硅原材料3的表面3a的外围附近的碳化硅原材料3的温度。
对使用示于图9、10和11中的坩埚测量的碳化硅原材料3的温度进行比较，以测量在碳化硅原材料3中沿着表面3a的法线方向的温度梯度。此外，对使用示于图9和12中的坩埚测量的碳化硅原材料3的温度进行比较，以测量在碳化硅原材料3中沿着碳化硅原材料3的表面3a的面内方向的温度梯度。调整坩埚的加热条件以确定其中在碳化硅原材料3的表面的面内方向和法线方向中的每个中碳化硅原材料3的温度梯度变得等于或低于期望值的加热条件。
接下来，将在上述各螺旋位错密度和上述各碳化硅原材料的温度梯度下生长的碳化硅单晶1切片为碳化硅单晶衬底10。测量了在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中彼此相距1cm的任意两点中的每个处的面取向，并且计算在两点之间的面取向差。利用在上述实施例中描述的方法测量了面取向。具体地，通过X射线衍射法测量了面取向。使用例如Cu-Kα1作为X射线源，并且测量了(0004)峰。波长为1.5405埃(单色化)。
参照表1，描述当籽晶2的第一主表面2a具有0°的偏离角时在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中的面取向差。
[表1]
[单位：秒]
如在表1中所示，当籽晶2的第一主表面2a具有20/cm2或更大的螺旋位错密度并且碳化硅原材料3具有30℃/cm或更小的温度梯度时，在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中在彼此相距1cm的两点之间的面取向差为32秒或更小。另一方面，当籽晶2的第一主表面2a具有小于20/cm2的螺旋位错密度时，或者当碳化硅原材料3具有大于30℃/cm的温度梯度时，在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中在彼此相距1cm的两点之间的面取向差为38秒或更大。
接下来，制备籽晶2，其中籽晶2的第一主表面2a具有4°的偏离角，并且第一主表面10a分别具有5/cm2、15/cm2、20/cm2、500/cm2和1000/cm2的螺旋位错密度。另外，制备籽晶2，其中籽晶2的第一主表面2a具有10°的偏离角，并且第一主表面10a分别具有5/cm2、15/cm2、20/cm2、500/cm2和1000/cm2的螺旋位错密度。另外，制备籽晶2，其中籽晶2的第一主表面2a具有15°的偏离角，并且第一主表面10a分别具有5/cm2、15/cm2、20/cm2、500/cm2和1000/cm2的螺旋位错密度。
按照与当偏离角为0°时相似的方式，使用上述各个籽晶通过升华使碳化硅单晶1在籽晶2的第一主表面2a上生长。当使碳化硅单晶1在上述各个籽晶2的第一主表面2a上生长时，将在碳化硅原材料3中的温度梯度设为15℃/cm或更小，25℃/cm或更小，35℃/cm或更小和45℃/cm或更小。将在上述偏离角中的每个、上述螺旋位错密度中的每个和上述在碳化硅原材料中的温度梯度中的每个下生长的碳化硅单晶1切片为碳化硅单晶衬底10。测量在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中彼此相距1cm的任意两点中的每个处的面取向，并且计算在两点之间的面取向差。
参照表2，描述当籽晶2的第一主表面2a具有4°的偏离角时在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中的面取向差。
[表2]
[单位：秒]
如在表2中所示，当籽晶2的第一主表面2a具有20/cm2或更大的螺旋位错密度并且碳化硅原材料3具有30℃/cm或更小的温度梯度时，在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中在彼此相距1cm的两点之间的面取向差为19秒或更小。另一方面，当籽晶2的第一主表面2a具有小于20/cm2的螺旋位错密度时，或者当碳化硅原材料3具有大于30℃/cm的温度梯度时，在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中在彼此相距1cm的两点之间的面取向差为38秒或更大。
参照表3，描述当籽晶2的第一主表面2a具有10°的偏离角时在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中的面取向差。
[表3]
[单位：秒]
如在表3中所示，当籽晶2的第一主表面2a具有20/cm2或更大的螺旋位错密度并且碳化硅原材料3具有30℃/cm或更小的温度梯度时，在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中在彼此相距1cm的两点之间的面取向差为27秒或更小。另一方面，当籽晶2的第一主表面2a具有小于20/cm2的螺旋位错密度时，或者当碳化硅原材料3具有大于30℃/cm的温度梯度时，在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中在彼此相距1cm的两点之间的面取向差为38秒或更大。
参照表4，描述当籽晶2的第一主表面2a具有15°的偏离角时在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中的面取向差。
[表4]
[单位：秒]
如在表4中所示，当籽晶2的第一主表面2a具有20/cm2或更大的螺旋位错密度并且碳化硅原材料3具有30℃/cm或更小的温度梯度时，在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中在彼此相距1cm的两点之间的面取向差为35秒或更小。另一方面，当籽晶2的第一主表面2a具有小于20/cm2的螺旋位错密度时，或者当碳化硅原材料3具有大于30℃/cm的温度梯度时，在碳化硅单晶衬底10的主表面10a中在彼此相距1cm的两点之间的面取向差为38秒或更大。注意到，只有当籽晶2的第一主表面2a具有15°的偏离角时，在上述全部的螺旋位错密度和温度梯度的组合条件下制造的碳化硅单晶衬底10中确认了层错的混入。换句话说，当籽晶2的第一主表面2a具有10°或更小的偏离角时，可以抑制在碳化硅单晶衬底10中的层错的混入。
接下来，确认了在上述各偏离角(0°、4°、10°和15°)，上述各螺旋位错密度(5/cm2、15/cm2、20/cm2、500/cm2和1000/cm2)，和上述各温度梯度(15℃/cm或更小，25℃/cm或更小，35℃/cm或更小和45℃/cm或更小)的条件下制造的碳化硅单晶衬底10中是否观察到不同多型的混入。通过肉眼观察晶片并且确定是否存在不同颜色的区域来确认是否混入了不同的多型。
参照图5至8，描述在碳化硅单晶衬底10中不同多型的混入。表5、表6、表7和表8显示当籽晶2的第一主表面2a分别具有0°、4°、10°和15°的偏离角时的结果。在表5至8中，符号“A”指示在将碳化硅单晶1的尺寸从25.4mm增加到100mm的过程中，没有观察到不同多型混入碳化硅单晶衬底10，而符号“B”指示在将碳化硅单晶1的尺寸从25.4mm增加到100mm的过程中，观察到不同多型混入碳化硅单晶衬底10。换句话说，这意味着在符号“A”的条件下，可以获得其中主表面具有100mm或更大的最大尺寸并且其中没有混入不同多型的碳化硅单晶衬底，而在符号“B”的条件下，不能获得其中主表面具有100mm或更大的最大尺寸并且其中没有混入不同多型的碳化硅单晶衬底。
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
如在表5至8中所示，在籽晶2的第一主表面2a具有0°、4°、10°和15°的偏离角的所有情况下，不管在碳化硅原材料3中的温度梯度是多少，在其中籽晶2的第一主表面2a具有20/cm2或更大的螺旋位错密度的条件下，可以获得其中没有不同多型混入并且其中主表面10a具有100mm或更大的最大尺寸的碳化硅单晶衬底10。另一方面，在籽晶2的第一主表面2a具有0°、4°、10°和15°的偏离角的所有情况下，不管在碳化硅原材料3中的温度梯度是多少，在其中籽晶2的第一主表面2a具有小于20/cm2的螺旋位错密度的条件下，观察到在碳化硅单晶衬底10中不同多型的混入。换句话说，在其中螺旋位错密度小于20/cm2的条件下，不能获得其中没有不同多型混入并且其中主表面10a具有100mm或更大的最大尺寸的碳化硅单晶衬底10。
从以上结果，确认了当籽晶2的第一主表面2a具有20/cm2或更大的螺旋位错密度，并且碳化硅原材料3具有30℃/cm或更小的温度梯度时，在该螺旋位错密度条件和该温度梯度条件下制造的碳化硅单晶衬底10的主表面10a中在彼此相距1cm的任意两点之间的面取向差为35秒或更小。此外，当籽晶2的第一主表面2a具有10°或更小的偏离角时，没有观察到在碳化硅单晶衬底10中层错的混入。此外，当籽晶2的第一主表面2a具有20/cm2或更大的螺旋位错密度时，不能获得其中抑制了不同多型混入并且其中主表面10a具有100mm或更大的最大尺寸的碳化硅单晶衬底10。
应该理解，在本文中公开的实施例和实例是示例性的并且在各个方面都不是限制性的。本发明的范围由权利要求书的款项而不是以上描述定义，并且旨在包括范围内的所有变体和权利要求书的款项的等价体。
附图标记说明
1碳化硅单晶；1a生长表面；2籽晶；2a主表面(第一主表面)；2b第二主表面；3碳化硅原材料；3a表面；3b背表面；4籽晶保持单元；5原材料收容单元；6辐射温度计；10碳化硅单晶衬底；100制造装置；D1，D2尺寸；R1原材料区域；R2生长区域；R3小面部；R4非小面部；S1第一光斑；S2第二光斑；a1，a2位置；c1，c2面取向；d1，d2光斑直径；e位错线；n法线方向。

Claims (6)

1.一种制造碳化硅单晶衬底的方法，包括以下步骤：
制备籽晶和碳化硅原材料，所述籽晶具有主表面并且由碳化硅制成；和
在将在与所述碳化硅原材料的表面相平行的面中的所述碳化硅原材料中的任意两点之间的温度梯度维持为30℃/cm或更小以及将在与所述碳化硅原材料的所述表面相垂直的面中的所述碳化硅原材料中的任意两点之间的温度梯度维持为30℃/cm或更小的同时，通过升华所述碳化硅原材料，来在所述主表面上生长碳化硅单晶，
所述籽晶的所述主表面是{0001}面或相对于{0001}面具有10°或更小的偏离角的面，所述主表面具有20/cm2或更大的螺旋位错密度。
2.根据权利要求1所述的制造碳化硅单晶衬底的方法，其中
所述主表面具有100000/cm2或更小的螺旋位错密度。
3.根据权利要求1或2所述的制造碳化硅单晶衬底的方法，其中
在生长碳化硅单晶的所述步骤中，在所述碳化硅原材料的表面和所述碳化硅单晶的面对所述碳化硅原材料的所述表面的生长表面之间的温度梯度为5℃/cm或更大。
4.根据权利要求1或2所述的制造碳化硅单晶衬底的方法，其中
所述籽晶的所述主表面具有80mm或更大的最大尺寸，并且所述碳化硅单晶的沿着与所述主表面平行的面切片的切割表面具有100mm或更大的最大尺寸，并且
所述碳化硅单晶的所述切割表面的最大尺寸比所述籽晶的所述主表面的最大尺寸大。
5.一种包括主表面的碳化硅单晶衬底，
所述主表面具有100mm或更大的最大尺寸，
在所述主表面中的彼此间隔1cm的任意两点之间的{0001}面取向差为35秒或更小。
6.根据权利要求5所述的碳化硅单晶衬底，其中
所述主表面具有20/cm2或更大且100000/cm2或更小的螺旋位错密度。
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