CN112981522B - 籽晶偏角导模法生长（100）晶面β相氧化镓单晶的方法 - Google Patents

籽晶偏角导模法生长（100）晶面β相氧化镓单晶的方法 Download PDF

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Abstract

一种籽晶偏角导模法生长（100）晶面β相氧化镓单晶的方法，采用一定角度偏转籽晶进行β相氧化镓生长的方法，利用β相氧化镓单晶生长过程中缺陷遗传性高的特点，排出β相氧化镓单晶前表面产生的缺陷，即通过氧化镓籽晶的晶向偏转，改善生长晶体的质量，提高了导模法生长（100）晶面β相氧化镓单晶成晶率，降低了单晶生长成本。

Description

籽晶偏角导模法生长（100）晶面β相氧化镓单晶的方法
技术领域
本发明涉及一种籽晶偏角导模法生长（100）晶面β相氧化镓（β-Ga2O3）单晶的方法，导模法生长β-Ga2O3单晶时，将[010]晶向籽晶的（100）面偏转一定角度，装入单晶生长炉中，生长β-Ga2O3单晶，属于单晶生长技术领域。
背景技术
Ga2O3有5种晶体结构，分别属于为α、γ、β、δ和ε晶相，其中β-Ga2O3单晶为单斜结构，晶胞参数a=1.2214nm，b=0.30371nm，c=0.57981nm，β=103.83º，晶相比较稳定，拥有4.8ev的禁带宽度，具有较高的耐压性能，非常适用于光电器件和高功率器件中。但是，β-Ga2O3单晶不对称性高，拥有多个解理面，且晶体生长时原料易挥发，生长难度大，对生长方法要求比较高。现今导模法已经被证明是一种非常适用于该晶体生长的方法，采用导模法可以成功生长出大尺寸的β-Ga2O3单晶。
导模法生长β-Ga2O3单晶时，采用中频加热的方式，温场对晶体生长质量影响很大。β-Ga2O3单晶生长时，由于单晶生长炉前方视窗的影响，炉体内温场不均衡，模具前方温度低，生长时晶体前表面出现缺陷的几率较大，影响晶体质量，降低导模法生长（100）晶面β-Ga2O3单晶成晶率，使单晶生长成本增加。
发明内容
鉴于现有技术导模法生长厚β-Ga2O3单晶时，由于模具前后温度不均一导致生长晶体前表面容易出现质量的问题，本发明提供一种籽晶偏角导模法生长β-Ga2O3单晶的方法，采用一定角度偏转籽晶进行β-Ga2O3生长的方法，利用β-Ga2O3单晶生长过程中缺陷遗传性高的特点，排出β-Ga2O3单晶前表面产生的缺陷，即通过氧化镓籽晶的晶向偏转，改善生长晶体的质量，提高导模法生长（100）晶面β-Ga2O3单晶成晶率，降低单晶生长成本。
本发明采用的技术方案是：一种籽晶偏角导模法生长（100）晶面β相氧化镓单晶的方法，步骤如下：
第一步，将模具放入β相氧化镓单晶生长铱坩埚中，称纯度6N的氧化镓多晶原料100g至500g，放入铱坩埚中，将铱坩埚放入生长单晶炉中，将[010]晶向籽晶的（100）面以[001]晶向为轴逆时针偏转0.5º～8º，放置入生长单晶炉内铱坩埚上方；
第二步，将单晶生长炉抽真空后，充入CO2气体至炉腔压强为0.095MPa～0.140MPa，以200～500ºC /h的速度，使炉体升温至氧化镓原料完全融化，保温2h，将籽晶缓慢放入模具中心，至籽晶接触模具，待籽晶底部融化1～10mm后，以5～40mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以1～30ºC/h的降温速率进行炉体降温，进行β相氧化镓单晶生长；
第三步，待晶体生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以200～500ºC/h的速度，使生长炉降温，待炉体降至室温取出晶体。
本发明的有益效果是：
通过氧化镓籽晶的晶向偏转，改善了生长晶体的质量，能成功使β-Ga2O3单晶前表面的缺陷排出，提高了导模法生长（100）晶面β-Ga2O3单晶的成晶率，降低了单晶生长成本。
附图说明
图1为本发明偏角籽晶生长的（100）晶面β相氧化镓单晶侧向截图；
图2为本发明偏角籽晶生长的（100）晶面β相氧化镓单晶侧向截面对应晶体结构图；
图3为本发明偏角籽晶生长的（100）晶面β相氧化镓单晶截图。
图中：1、[010]方向；2、生长单晶表面方向；3、偏角（100）晶面；4、缺陷。
具体实施方式
籽晶偏角导模法生长（100）晶面β相氧化镓单晶的方法
实施实例1
第一步，将模具放入β相氧化镓（β-Ga2O3）单晶生长铱坩埚中，称纯度6N的氧化镓多晶原料200 g，放入铱坩埚中，将坩埚放入生长单晶炉中，将[010]晶向籽晶的（100）面以[001]晶向为轴逆时针偏转6º，装入单晶生长炉铱坩埚上方。
第二步，将单晶生长炉抽真空后，充入CO2气体至炉腔压强为0.100Mpa，以250ºC/h的速度，使炉体升温至至氧化镓原料完全融化，保温2h，将籽晶缓慢放入模具中心，至籽晶接触模具，待籽晶底部融化5mm后，以5mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以5ºC/h的降温速率进行炉体降温。
第三步，待晶体生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以250ºC/h的速度，使生长炉降温，待炉体降至室温取出晶体。
从图1、图2、图3中可以看出，从晶体放肩处延伸出的缺陷，经过籽晶偏角处理，随着晶体生长，逐渐从晶体表面排出，缺陷印迹逐渐暗淡，生长到晶体尾端时，缺陷印记几近消失。
实施实例2
第一步，将模具放入β相氧化镓（β-Ga2O3）单晶生长铱坩埚中，称纯度6N的氧化镓多晶原料350 g，放入铱坩埚中，将坩埚放入生长单晶炉中，将[010]晶向籽晶的（100）面以[001]晶向为轴逆时针偏转5º，装入单晶生长炉铱坩埚上方。
第二步，将单晶生长炉抽真空后，充入CO2气体至炉腔压强为0.115Mpa，以300ºC/h的速度，使炉体升温至至氧化镓原料完全融化，保温2h，将籽晶缓慢放入模具中心，至籽晶接触模具，待籽晶底部融化8mm后，以20mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以20ºC/h的降温速率进行炉体降温。
第三步，待晶体生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以300ºC/h的速度，使生长炉降温，待炉体降至室温取出晶体。
从图1、图2和图3中可以看出，从晶体放肩处延伸出的缺陷，经过籽晶偏角处理，随着晶体生长，逐渐从晶体表面排出，缺陷印迹逐渐暗淡，生长到晶体尾端时，缺陷印记几近消失。

Claims (1)

1.一种籽晶偏角导模法生长（100）晶面β相氧化镓单晶的方法，其特征在于，步骤如下：
第一步，将模具放入β相氧化镓单晶生长铱坩埚中，称纯度6N的氧化镓多晶原料100g至500g，放入铱坩埚中，将铱坩埚放入生长单晶炉中，将[010]晶向籽晶的（100）面以[001]晶向为轴逆时针偏转0.5º～8º，放置入生长单晶炉内铱坩埚上方；
第二步，将单晶生长炉抽真空后，充入CO2气体至炉腔压强为0.095MPa～0.140MPa，以200～500ºC /h的速度，使炉体升温至氧化镓原料完全融化，保温2h，将籽晶缓慢放入模具中心，至籽晶接触模具，待籽晶底部融化1～10mm后，以20～40mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以1～30ºC/h的降温速率进行炉体降温，进行β相氧化镓单晶生长；
第三步，待晶体生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以200～500ºC/h的速度，使生长炉降温，待炉体降至室温取出晶体；
通过氧化镓籽晶的晶向偏转，改善了生长晶体的质量，使β-Ga2O3单晶前表面的缺陷排出。
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